CC BY
5
подвижной фазой — 5% БЕ-30, температура колонки 140 °С, испарителя 200 °С. детектора 230 °С,' скорость азота 70 мл/мин, шкала 20-10~12 А.
Стандартный раствор афоса готовили с концентрацией 100 и 10 мкг/мл афоса в ацетоне, в хроматограф вводили 5 мкл раствора с содержанием препарата 10 мкг/мл. При указанных условиях хроматографирования линейный диапазон детектирования соблюдался в интервале 0,5— 30 нг. На неполярной фазе (5Е = 30) время элюирования афоса равно 1,1 мин. Для повышения надежности идентификации афоса в пробах хроматогр^фическое разделение можно проводить на смешанной неподвижной фазе: 4% 5Е = 30±6% ОР-1. Время элюирования афоса 0,5 мин. В хроматограф вводили 5 мкл из 1 мл гексанового экстракта анализируемой пробы.
Остаток в колбе после ГЖХ -определен и я доупаривали до объема 0,2—0,3 мл. Хроматографическое определение а тонком слое проводили на силуфоловых пластинках с использованием в качестве подвижного растворителя смеси гексан : ацетон (2 : I). Зоны локализации афоса на хроматограммах обнаруживали раствором азотнокислого серебра в ацетоне с последующим облучением лампой УФ-света ПРК-4. Афос проявлялся в виде черного вятка
на бело-сером фоне. 1^=0,50. Нижний предел обнаружения 0,5 мкг.
Предложенные хроматографические методы определения афоса в воде, почве и воздухе (ГЖХ и ТСХ) характеризуются достаточно высокой чувствительностью. Степень определения афоса в воде 83±4,0%. в почве 80±5,2%. в воздухе 83,7±3,4%. Нижний предел обнаружения в воде и почве 0,5 мг/кг (л), в воздухе 0,05 мг/м'. Метод избирателен в присутствии хлорорганических соединений, в частности ДДТ и его метаболитов, ГХЦГ я ряда фос-форорганических соединений.
Литература. Бабина М. Д-. — Гиг. труда, 1979. № 3. с. 55.
Дмитриев М. Т.— Гиг. и сан., 1976, № 2, с. 79. Клисенко М. А., Гиренко Д. Б. — Там же, 1980, № 9, с. 58—59.
Леонтьева С. А., Другое Ю. С. и др. — Ж. аналит. химии,
1977, № 8, с. 1638. Пинйгина И. А., Казиина И. И. — Гиг. и сян., 1979, № 10, с. 39.
Поступила 12.0S.8I
УДК 614.7774-628.1911:648.1В1-074
Ю. И. Почкин, Л. М. Климовицкая, О. А. Массит
МОДИФИКАЦИЯ МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ САНТЕХНИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ С АЗУРОМ
Казанский институт усовершенствования врачей им. В. И. Ленина, Республиканская санэпидстанция Татарской АССР
Для количественного определения анионоактивных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) преимущественно используются экстракционно-фотомет-рическне методы, основанные на образовании ионных ас-.социатов поверхностно-активного аниона с катионами основных красителей. Одним из таких методов является определение анионных СПАВ в сточцых и природных водах с фенти язи новым красителем метиленовым синим Следует также оггметнть, что данный метод, изложенный в методических указаниях, наряду с простотой Применения обладает рядом существенных недостатков: получаемый хлороформный экстракт в малом объеме без отделения от водного слоя затрудняет колориметрическую оценку, необходимо использование свежеприготовленной колориметрической шкалы ввиду ее малой устойчивости во времени, сравнительно низкая чувствительность определения —0,05—0,1 мг/л.
_ Заслуживает внимания метод определения анионоактивных СПАВ в воде с использованием красителя азу-ра 2-4. Оц имеет ряд преимуществ по сравнению с методом определения с красителем метиленовым синим ,
1 Методические указания по санитарной охране водоемов от загрязнения синтетическими поверхностно-активными веществами. М., Минздрава СССР, 1976.
2 Методы анализа природных и сточных вод. М., Наука, 1977.
3 Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред. Семенова А. Д.- Л.. Гидромет-излат, 1977.
4 Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. М., Химия, 1975.
Предлагаемая нами модификация метода определения анионоактивных веществ с азуром дает дополнительные преимущества при санитарном изучении поверхностных водоемов в экспедиционных условиях: многократное использование колориметрической шкалы позволяет значительно экономить время и расходуемые на шкалу реактивы; продолжительность определения единичной пробы сокращается с 1,2 до ,0,2 ч. Перечисленные преимущества появились в результате использования заранее приготовленной колориметрической шкалы, стандартные растворы которой были запаяны в ампулы. Шкала приготовлена на основе сульфонола (могут быть использованы алкил-сульфаты, алкансульфонаты) в интервале от 0,02 до 0,8 мг/л. Наряду с удобствами использования стандартные растворы шкалы длительное время устойчивы, поскольку не происходит испарения хлороформа и отсутствует контакт окрашенного комплекса с внешней средой. Устойчивость шкалы проверена и подтверждена экспозицией в течение месяца при комнатной температуре. Количественная оценка экстрагируемого окрашенного комплекса проводилась визуально. Миннмально определяемая концентрация анионоактивных СПАВ 0.02 мг/л.
Метод определения СПАВ с азуром в нашей модификации апробирован в натурных условиях при изучении санитарного состояния Нижней Камы в 1980 — 1981 гг.
Быстрота определения, чувствительность, экономичность, возможность использования устойчивой колориметрической шкалы позволяют рекомендовать метол в данной модификации для определения анионоактивных СПАВ с азуром как предпочтительный на данном этапе, особенно при исследовании волы поверхностных водоемов в экспедиционных условиях.
Поступила 08.09.81
