CC BY
6
ного сульфата натрия, 1 мл 10 % гидрата окиси натрия и экстрагируют эвисект 2 мл гексана. При этом большая часть коэкстрактивных веществ остается в водном слое. Аликвотную часть гекса-нового слоя (4—5 мкл) хроматографируют.
ГЖХ проводят на хроматографе «Газохром 1106» с ДЭЗ. Используют стеклянную колонку (200X3,5 мм), заполненную хроматоном 1М-АМ НМДБ (зернением 0,16—0,2 мм), пропитанным полиэтиленгликольсукцинатом (10% от массы твердого носителя). Температура термоста-
та колонки 175°С, детектора 190°С, испарителя 200 °С. Расход газа-носителя (азот ос. ч.) 40 мл/мин. Время хроматографирования не превышает 4 мин. Количественное определение проводят путем сравнивания высоты пиков, соответствующих эвисекту, в пробах и стандартных растворах. Нижний предел обнаружения пестицида в воде 0,001 мг/л, в растительных материалах 0,02 мг/кг. Степень определения в воде 83,4 %, в растениях 74—75 %. Относительное стандартное отклонение 2,5—3,5 %.
Поступила 16.11.83
УДК 613.287:546.38.01.
В. А. Антонова, О. Н. Прокофьев
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕЗИЯ-137 В МОЛОКЕ БЕЗ ОЗОЛЕНИЯ
Принятый в практике работы радиологических лабораторий сурьмяно-йодидный метод выделения цезия-137 из биопроб разного вида [5], основанный на осаждении сурьмяно-йодида цезия в кислой среде, требует предварительного перевода цезия-137 из пробы в раствор.
В настоящее время для подготовки биопроб к радиохимическому анализу, т. е. для перевода радионуклида из пробы в раствор, используются различные способы [6—9]. Однако большинство их оказываются трудоемкими и продолжительными, что значительно отдаляет время получения результатов анализа.
В связи с этим актуальной задачей является разработка новых, более простых и экспрессных способов подготовки биопроб к радиохимическому анализу для определения цезия-137.
Настоящая работа является этапной в серии исследований по переводу радионуклидов из пробы в раствор, исключая процесс сжигания и озо-ления ее [1—4, 10].
Главная цель наших исследований — упрощение способа подготовки пробы молока к радиохимическому анализу для определения цезия-137, а также максимальное сокращение времени проведения анализа. Для надежного установления существующих на сегодня низких концентраций цезия-137 в молоке (порядка нескольких пикокюри на 1 л) были взяты пробы объемом 2 л.
Ранее в эксперименте на молоке нами доказана возможность сорбционного извлечения цезия-137 на силикагель марок ШСМ или КСМ ГОСТ 3956—54 из свежего молока с последующей десорбцией изотопа в раствор 1 н. соляной кислоты. Было установлено, что цезий-137 полностью извлекается из молока при его пропускании с определенной скоростью через колонку с си-ликагелем [1]. При кипячении молока вместе с снлнкагелем в течение 1 ч значительные количества цезия-137 (от 50 до 60 %) сорбируются сили-кагелем [2].
Для упрощения способа подготовки пробы молока и сокращения времени проведения анализа мы применили перемешивание в течение 1 ч пробы молока с внесенным сорбентом (силикагель марки КСМ) на магнитной мешалке ММ-ЗМ без подогрева. Полная схема анализа включает перемешивание молока с силикагелем, отделение силикагеля от молока, десорбцию цезия-137 с си-ликагеля в раствор 1 н. соляной кислоты, радиохимический анализ солянокислого раствора для определения цезия-137.
Экспериментально было установлено, что в результате перемешивания пробы молока с силикагелем в течение 1 ч на магнитной мешалке содержание цезия-137 в молоке уменьшилось примерно на 3/4 от исходного содержания радионуклида в пробе.
Минимальное время перемешивания пробы молока, обеспечивающее достижение максимально возможной и стабильной степени перехода цезия-137 на силикагель, составляет 1 ч. Был исследован временной диапазон перемешивания пробы молока с силикагелем — 1,2 и 3 ч. Найдено, что количество извлеченного цезия-137 из молока на силикагель при 1-часовом контакте было таким же, как и при 2- и 3-часовом перемешивании.
При подготовке к анализу пробу молока объемом 2 л переносят в посуду для перемешивания. Высыпают в молоко силикагель (20 г), перемешивают в течение 1 ч, затем сливают молоко, оставшийся на дне силикагель споласкивают несколько раз дистиллированной водой, чтобы удалить остатки молока, и переносят водой в стакан, после чего воду сливают. Смыв цезия-137 с силикагеля осуществляют раствором 1 н. соляной кислоты. Для этого силикагель заливают примерно 300 мл кислоты и оставляют на 3 ч (лучше на ночь). Кислоту сливают, споласкивают силикагель свежей порцией кислоты. Содержание радиоактивного цезия в элюате определяют по сурь-мяно-йодидной методике [5].
Сопоставление результатов, полученных при определении активности цезия-137 в пробах молока путем прямого извлечения на силикагель и после озоления
Л □робы Активность цезня- 137
на силикагеле после перемешивания молока в молоке после отделения силикагеля общая. пКи контроль, ПКи
пКи % пКн %
1 16,3 76 5,2 24 21,5 20,8
2 11,7 80 2,9 20 14,6 15,1
3 8,2 85 1.5 15 9,7 9,6
4 8,2 89 1.0 И 9,2 10,8
5 10,8 83 2,2 17 13,0 12,2
6 6,3 75 2,1 25 8,4 7.0
7 3,8 73 1.4 27 5.2 5,8
О и 14,8 66 7,5 34 22,3 22,8
9 5,7 78 1.6 22 7.3 5,0
10 2,9 71 1,2 28 4,1 4,3
11 8,3 74 2.9 26 11.2 13,0
12 6,6 72 2.6 28 9,2 8,2
13 3,2 73 1.2 27 4.4 4,0
14 5,0 72 2,0 28 7,0 5,2
При разработке методики на первом этапе была выявлена принципиальная возможность сорбции цезия-137 на силикагель из молока при его пе -ремешивании. Найдено, что из пробы молока объемом 2 л извлекается более 70 % радионуклида.
Каждую пробу молока перемешивали с сили-кагелем, сливали молоко, определяли силикагель, вымывали цезий-137 из сорбента, вносили носитель на цезий-137 и радиохимическим методом [5] определяли содержание радионуклида в молоке. После отделения силикагеля молоко было озолено. К навескам золы, полученным при температуре озоления, не превышающей 450 °С, добавляли носитель на цезий-137 и производили выщелачивание примерно 200—300 мл раствора 2 н. соляной кислоты. Содержание цезия-137 в растворе определяли по методике [5]. Кроме того, был проведен контроль сырого молока на содержание цезия-137 (исходный образец).
Результаты анализа 14 проб молока представлены в таблице.
Из таблицы видно, что количество цезия-137,
перешедшего из молока на силикагель в результате перемешивания в течение 1 ч, составляет в среднем 76±2 %. Кроме того, оба метода подготовки пробы молока к анализу (перемешивание сырого молока с силикагелем и сжигание с последующим озолением) дают хорошо согласующиеся результаты (см. таблицу). Для того чтобы при расчете удельной активности цезия-137 в молоке учесть неполноту выделения радионуклида на силикагель, в формулу расчета вводят поправочный коэффициент.
Рекомендуемые условия подготовки пробы молока к анализу (перемешивание пробы с силикагелем в течение 1 ч, десорбция цезия-137 с силикагеля в раствор 1 н. соляной кислоты) позволяют значительно сократить время, необходимое для перевода цезия-137 из пробы молока в раствор с последующим выделением радионуклида сурьмяно-йодидным методом. Кроме того, предлагаемый методический прием дает возможность избежать трудоемкого и длительного процесса сжигания и озоления пробы.
Все вышеизложенное позволяет рекомендовать метод подготовки проб молока к анализу на цезий-137 для применения в лабораторных санитарно-гигиенических исследованиях радиоактивности объектов внешней среды.
Литература
1. Антонова В. А., Прокофьев О. Н. — Гиг. и сан., 1975, № 4, с. 45.
2. Антонова В. А., Прокофьев О. Н. — Ветеринария, 1975. № 7, с. 103.
3. Антонова В. А., Прокофьев О. Н — Там же, 1978, № 9. с. 85-87.
4. Антонова В. А., Прокофьев О. Н.. Хазина М. А. и др.— В кн.: Радиационная гигиена. Л., 1978, вып. 7, с. 154.
5. Зайдман С. Я., Шаронов Г. Е. — Радиобиология (Ин-форм. бюлл. АН СССР), 1971, № 13, с. 150—154.
6. Инструктивно-методические указания по контролю за радиоактивностью объектов внешней среды. М., 1964.
7. Марей А. П., Бархударов А. Н„ Новикова Н. Я. Глобальные выпадения цезия-137 и человек. М., 1974.
8. Новикова И. Я.. Казакова Т. А. — Вопр. питания, 1970 № 3, с. 74—76.
9. Педченко В. И., Корзунова Р. А. — Ветеринария 1970 № 3, с. 115.
10. Прокофьев О. Н„ Антонова В. А., Барановская О Б н др. —Там же, 1980, № 3, с. 67.
Поступила 22.11.83
