CC BY
4
9. Мостовой И. И. Практикум по вариационно-статистической обработке клинического материала. Ашхабад, 1954.
10. Неменова Ю. М. Методы лабораторных клинических исследовании. Киев, 1976.
11. Саноцкнй И. В., Фоменко В. Н. Отдаленные послед-
ствия влияния химических соединений на организм. М., 1979.
12. Филипович /О. Б., Егорова Т. А., Севастьянова Г. А. Практикум по общей биохимии. М., 1975.
13. Ford Е. //.. Woollam D. И. — Exp. Cell. Res., 1963, v. 32, p. 320—326.
Поступила 11.05.84
УДК 613.2-073.9161:614.3
В. А. Антонова, О. Н. Прокофьев, О. Б. Минина. Л. В. Банковская
СПОСОБЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ И ПРОДОВОЛЬСТВИЯ К АНАЛИЗУ НА »»Бг И "'Се
Пробы пищевого сырья и продовольствия в настоящее время содержат сравнительно низкие концентрации искусственных радионуклидов, таких, как 905г и 137Сз, и для уверенной регистрации при Р-радиометрии образцов, приготовленных из проб, на анализ требуется брать большие объемы (более 1 кг/л). При всех методиках определения ®°5г и 137Сб в пищевом сырье и продуктах питания (за редким исключением) необходима предварительная подготовка проб к анализу, которая сводится к переводу содержащихся в пробах радионуклидов в раствор.
В настоящее время подготовка проб пищевого сырья и продовольствия к радиохимическому анализу начинается с упаривания или сжигания с последующим озоленнем пробы 14, 6, 7]. Существенными аргументами против применения этого способа подготовки проб к анализу являются большая продолжительность озоления, потребность в специальном оборудовании для сжигания и озоления проб; кроме того, сухое сжигание проб (при 400— 500 °С) может привести к неконтролируемой потере 13?С5. Минерализация пробы с помощью концентрированной азотной кислоты и перекиси водорода трудно осуществима при подготовке к анализу больших по объему проб, необходимы также усиленные меры по технике безопасности.
В лаборатории контроля и прогнозирования ЛенНИИРГ проведена разработка более совершенных и нетрудоемких способов подготовки проб пищевого сырья и продовольствия к анализу на содержание ®°5г и 137С5. Подготовка пробы к радиохимическому анализу заключается в количественном переводе определяемого радионуклида в жидкую фазу. Наиболее подходящий способ такого перевода зависит от агрегатного состояния (твердое, жидкое) пробы, а также от физико-химического состояния радионуклида в пищевом сырье и продовольствии. В этом отношении пробы, подлежащие анализу, целесообразно разделить на 2 группы: в пробах первой группы радионуклид находится в жидкой фазе (растворе), в пробах второй группы — в связанном состоянии. Пробы первой группы по существу готовы к радиохимическому анализу, и он может быть начат по любому известному методу избирательного концентрирования определяемого радионуклида. К пробам первой группы относятся,
например, вода (водоемов и атмосферных осадков) и молоко при анализе на ,37Сз, к пробам второй группы — растительные сельскохозяйственные продукты, загрязненные на корню (зерно, фрукты, овощи, зелень, трава и др.), мясо животных и рыб, молоко при анализе на 905г. Пробы второй группы нуждаются в подготовке к анализу, как правило, ^ состоящей в количественном переводе определяемого радионуклида в жидкую фазу. Наиболее подходящий способ такого перевода тесно связан с исходным видом и спецификой загрязнения пробы.
Экспериментальные исследования выполняли на пробах, отобранных в Ленинградской и Владимирской областях. Материалом для исследования служили пробы молока, мяса животных и рыб, овощи, трава и зерно.
Для подготовки к анализу проб молока *на 137Сб используется сорбционное концентрирование его из молока на алюмосиликагель марок КСМ и ШСМ ГОСТ 3956—54. Алюмосиликагель предварительно измельчают в ступке, отсеивают фракцию 0,5— 1 мм, которую используют в работе. Для пробы молока объемом Зл требуется 20 г алюмосиликагеля. Предлагается 3 варианта концентрирования '"Се . из молока на алюмосиликагель: I—пропускание мо- ** лока с определенной скоростью через колонку с сорбентом, II — кипячение молока вместе с сорбентом в течение 1 ч, III — перемешивание молока с сорбентом на магнитнойг мешалке на протяжении 1 ч.
После извлечения "'Сб из молока алюмосиликагель отделяют от молока, десорбируют радионуклид в раствор 1 н. соляной кислоты и измеряют содержание 137Сэ в элюате по сурьмяно-йодидной методике 131.
Определение степени извлечения 137Сз из молока показало, что в результате пропускания последнего через колонку с алюмосиликагелем '"Се практически полиостью переходит из молока на сорбент. В результате кипячения молока с алюмосиликагелем в течение 1 ч сорбция 137Сэ составляет 55±5%. С помощью поправочного коэффициента на неполноту выделения |37Сз из молока рассчитывают концентрацию радионуклида в пробе.
Подготовка к анализу на 905г проб молока имела целью перевод радионуклида из белково-связан-ной формы в ионную. Рядом ученых 12, 10, 11]^°
ч
был экспериментально установлен факт преимущественного перехода ""Бг в сыворотку при сквашиваиии молока.
Основная задача настоящего исследования состояла в определении условий, обеспечивающих количественный и стабильный перевод 905г из молока в сыворотку при сквашивании. Для обеспечения этих условий применяют специальную процедуру сквашивания молока, включающую под-кисление его раствором 2 н. соляной кислоты до рН 3,0—4,0 по индикаторной бумаге и 2—3-часовую выдержку пробы на водяной бане при температуре воды 90—100 °С. и05г в сыворотке определяют по ^У оксалатным методом 191. Все коэффициенты перехода ^Бг из молока имеют высокие и устойчивые значения [81.
В разработанном способе подготовки проб мяса животных и рыбг к анализу на ,37Ся используется извлечение радионуклида из пробы в раствор при термической обработке с одновременным концент-рированием его на ионообменник — алюмосилика-гель марки КСМ или ШСМ (ГОСТ 3956—54) 111. Смыв 137Сб с алюмосиликагеля после термической обработки пробы и определения содержания радионуклида проводят, как в пробах молока {см. выше). Переход 137С$ из пробы мяса на алюмосилика-гель при кипяченни в воде составляет от 60 до 80%.
Для подготовки проб овощей к анализу на 137Сз предложен способ, основанный на предварительном извлечении его в раствор с помощью термической обработки.
Принципиальная возможность извлечения значительных количеств ,37Сз (около 50 %) в раствор в процессе термической обработки проб картофеля в воде установлена в работе А. Н. Марея и соавт. [51. Термическую обработку проб овощей проводят в воде. После закипания отделяют раствор от пробы и определяют содержание в нем 137Св. При таких условиях термической обработки проб овощей степень перехода его в раствор составляет от 50 до 60 %. Основу подготовки проб травы и зерна к радиохимическому анализу на ""Эг и 13,Сз составляет термическая обработка пробы в растворе 0,01 н. соляной кислоты.
Установлено, что термическая обработка проб травы, которая может обеспечить высокую и стабильную степень перехода ^Sr и I37Cs в раствор, состоит в кипячении пробы в течение 30 мин. Ввиду разваривания и набухания зерен в процессе кипячения термическая обработка проб зерна заключается в нагревании проб до кипения. После отделения раствора от пробы определяют содержание в нем ®°Sr и 137Cs.
Установлено, что коэффициенты перехода D0Sr и ,37Cs в растворе соляной кислоты для проб травы имеют высокие и устойчивые значения (около 0,8). Коэффициенты перехода указанных нуклидов проб зерна в раствор 0,01 н. соляной кислоты варьируют от 0,5 до 0,8 (для e°Sr) и от 0,2 до 0,7 (для l4?Cs).
Таким образом, нами предложены более совершенные и нетрудоемкие способы подготовки проб молока, мяса животных и рыб, овощей, травы и зерна к анализу на содержание °°Sr и 137Cs. Применение этих способов позволяет сократить время подготовки проб к анализу и улучшить условия труда персонала.
ЛИТЕРАТУРА
1. Антонова В. А., Прокофьев О. Н. — Ветеринария, 1976, № 7, с. 103—104.
2. Дубровина 3. В., Белова О. М. — Гиг. и сан., 1963, № 1, с. 105—108.
3. Зайдман С. Я-. Шаронов Г. Е. — Радиобиология (Ин-форм. бюл.), 1971, вып. 13, с. 150—154.
4. Инструктивно-методические указания по контролю за радиоактивностью внешней среды. М., 1964, с. 67.
5. Марей А. Н., Бархударов Р. М., Новиков И. Я. Глобальные выпадения цезия-137 и человек. М., 1974.
6. Новикова Н. Я-. Казакова Т. А. — Вопр. питания, 1970, № 3, с. 74—76.
7. Педченко В. И., Корзунова Р. А. — Ветеринария, 1970, № 3, с. 115—118.
8. Прокофьев О. Н., Антонова В. А., Барановская О. Б. и др. — Там же, 1980, № 3, с. 67—69.
9. Сборник методик по определению радиоактивного загрязнения объектов внешней среды. М., 1970.
10. Januszewska М. Ai., Jankowska S., Dluzewski M. et al. — Leszyty nauk. Szkoly glownej gospod. wijskiego w Warszawie Ser. Technol. rolno-spozijw, 1968, Nt 5, p. 101 — 116.
11. Lagoni H., Paakkola 0., Peters К■ H. — Naturwissenschaften, 1963, Bd 50, S. 495—496.
Поступил* 20.03.8^
