CC BY
6
Калибровочные кривые.
По оси абсцисс — площадь хроматографического пика (Я, в мм1): по оси ординат — количестзо ОЭ или БМ (О. в мкг): / — окись этилена, г —бромистый мстил.
электроды с оболочкой из полиэтилена высокого давления и силиконовой резины на основе каучука СКТВ. Исследования, проведенные с помощью ампул с известной навеской ОЭ и БМ, показали, что при 100°С в паровую фазу переходит из указанных изделий от 97,5 до 99,5 % стерилизующего газа при использовании постоянного калиброванного объема.
Определение микроколичеств ОЭ и БМ в указанных изделиях проводили методом анализа равновесной паровой фазы. Простерилизованные изделия (корпуса ЭКС и оболочки проводов-элект-
родов) помещали в калиброванную емкость и нагревали до 100 °С до установления равновесного распределения ОЭ и БМ между изделием и газовой фазой (7 ч). Время установления равновесия определяли экспериментально путем последовательного отбора и анализа проб газовой фазы. Пробы из газовой фазы вводили, как и в случае калибровки, через петлю крана-дозатора.
Результаты исследования приведены в работе [2].
Методика дает возможность определить содержание ОЭ и БМ до 1 мкг в изделии. Предел обнаружения— на уровне 0,1 мкг/мл паровой фазы. Ошибка определения не превышает 5 %.
Литература
1. Каменов Н. А., Чуднова Л. Б. — В кн.: Проблемы дезинфекции и стерилизации. М., 1972, вып. 22, с. 91.
2. Кареев Н. В., Рамкова Н. В., Лихтман Т. В. я др. — В кн.: Теория и практика дезинфекции и стерилизации. М„ 1983, с. 36.
3. Лебедева С. П., Лихтман Т. В. — Гиг. и сан., 1950, № 5, с. 44.
4. Методика определения бромистого метила в газозоздуш-ных пробах. — В кн.: Сборник по карантину растений. М„ 1963, вып. 15, с. 120.
5. Монро X. А. — Там же, 1962, вып. 10, с. 91.
6. Руденко Б. А. — Ж. аналит. химии, 1982, т. 37, с. 1037.
7. Руденко Б. А., Белов В. Ф„ Широмов Н. П. — Там же, 1981, т. 36, с. 1742.
8. Adler N. — J. pharm. Sei., 1965, v. 54, р. 735.
9. Mogenhan J. A.. Whitbourne J. £., Ernst RR.— Ibid., 1971, v. 60, p. 222.
Поступила 14.11.83
УДК 614.777:815.280.71-074:541.544
А. Л. Перцовский, В. И. Синицына
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭВИСЕКТА В ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНЫХ ТКАНЯХ
Белорусский научно-исследовательский санитарно-гигиенический институт, Минск
Эвисект — инсектицид, рекомендуемый для борьбы с жуками и чешуекрылыми на картофеле, многолетних травах, сахарной свекле, кукурузе, капусте. Действующее вещество — тиоциклам: N. Г^-диметил-1, 2, З-тритиан-5-иламин-гидроген-оксалат.
Известен метод определения эвисекта в воде и растениях с использованием тонкослойной хроматографии Однако этот метод недостаточно точен и чувствителен.
В данной работе предлагается методика определения остаточных количеств эвисекта в воде, растениях и клубнях картофеля методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием высокочувствительного и селективного детектора по электронному захвату (ДЭЗ). Для определения пестицида в водной среде в пробе во-
1 Химия в сельском хозяйстве, 1983, т. 21, № 2, с. 57—
ды (100 мл) растворяют 20 г безводного сернокислого натрия и проводят экстракцию гексаном дважды порциями по 5 мл. Экстракты объединяют и растворитель удаляют на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 1 мл гексана и аликвотную часть последнего (4—5 мкл) хрома-тографируют.
Для определения эвисекта в растительном материале пробу (трава, ботва, клубни картофеля) измельчают, отбирают навеску (10 г свежих и 2 г сухих) исходных образцов и заливают смесью ацетон — гексан (1:4). В случае анализа сухих остатков растений в пробу добавляют 10—15 мл дистиллированной воды. Затем пестицид извлекают дважды путем экстракции в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. После каждой экстракции растворы отделяют от массы декантацией, объединяют и удаляют на ротационном испарителе до водного остатка. Остаток доводят до 25 мл дистиллированной водой, добавляют 5 г безвод-
ного сульфата натрия, 1 мл 10 % гидрата окиси натрия и экстрагируют эвисект 2 мл гексана. При этом большая часть коэкстрактивных веществ остается в водном слое. Аликвотную часть гекса-нового слоя (4—5 мкл) хроматографируют.
ГЖХ проводят на хроматографе «Газохром 1106» с ДЭЗ. Используют стеклянную колонку (200X3,5 мм), заполненную хроматоном 1М-АМ НМДБ (зернением 0,16—0,2 мм), пропитанным полиэтиленгликольсукцинатом (10% от массы твердого носителя). Температура термоста-
та колонки 175°С, детектора 190°С, испарителя 200 °С. Расход газа-носителя (азот ос. ч.) 40 мл/мин. Время хроматографирования не превышает 4 мин. Количественное определение проводят путем сравнивания высоты пиков, соответствующих эвисекту, в пробах и стандартных растворах. Нижний предел обнаружения пестицида в воде 0,001 мг/л, в растительных материалах 0,02 мг/кг. Степень определения в воде 83,4 %, в растениях 74—75 %. Относительное стандартное отклонение 2,5—3,5 %.
Поступила 16.11.83
УДК 613.287:546.38.01.
В. А. Антонова, О. Н. Прокофьев
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕЗИЯ-137 В МОЛОКЕ БЕЗ ОЗОЛЕНИЯ
Принятый в практике работы радиологических лабораторий сурьмяно-йодидный метод выделения цезия-137 из биопроб разного вида [5], основанный на осаждении сурьмяно-йодида цезия в кислой среде, требует предварительного перевода цезия-137 из пробы в раствор.
В настоящее время для подготовки биопроб к радиохимическому анализу, т. е. для перевода радионуклида из пробы в раствор, используются различные способы [6—9]. Однако большинство их оказываются трудоемкими и продолжительными, что значительно отдаляет время получения результатов анализа.
В связи с этим актуальной задачей является разработка новых, более простых и экспрессных способов подготовки биопроб к радиохимическому анализу для определения цезия-137.
Настоящая работа является этапной в серии исследований по переводу радионуклидов из пробы в раствор, исключая процесс сжигания и озо-ления ее [1—4, 10].
Главная цель наших исследований — упрощение способа подготовки пробы молока к радиохимическому анализу для определения цезия-137, а также максимальное сокращение времени проведения анализа. Для надежного установления существующих на сегодня низких концентраций цезия-137 в молоке (порядка нескольких пикокюри на 1 л) были взяты пробы объемом 2 л.
Ранее в эксперименте на молоке нами доказана возможность сорбционного извлечения цезия-137 на силикагель марок ШСМ или КСМ ГОСТ 3956—54 из свежего молока с последующей десорбцией изотопа в раствор 1 н. соляной кислоты. Было установлено, что цезий-137 полностью извлекается из молока при его пропускании с определенной скоростью через колонку с си-ликагелем [1]. При кипячении молока вместе с снлнкагелем в течение 1 ч значительные количества цезия-137 (от 50 до 60 %) сорбируются сили-кагелем [2].
Для упрощения способа подготовки пробы молока и сокращения времени проведения анализа мы применили перемешивание в течение 1 ч пробы молока с внесенным сорбентом (силикагель марки КСМ) на магнитной мешалке ММ-ЗМ без подогрева. Полная схема анализа включает перемешивание молока с силикагелем, отделение силикагеля от молока, десорбцию цезия-137 с си-ликагеля в раствор 1 н. соляной кислоты, радиохимический анализ солянокислого раствора для определения цезия-137.
Экспериментально было установлено, что в результате перемешивания пробы молока с силикагелем в течение 1 ч на магнитной мешалке содержание цезия-137 в молоке уменьшилось примерно на 3/4 от исходного содержания радионуклида в пробе.
Минимальное время перемешивания пробы молока, обеспечивающее достижение максимально возможной и стабильной степени перехода цезия-137 на силикагель, составляет 1 ч. Был исследован временной диапазон перемешивания пробы молока с силикагелем — 1,2 и 3 ч. Найдено, что количество извлеченного цезия-137 из молока на силикагель при 1-часовом контакте было таким же, как и при 2- и 3-часовом перемешивании.
При подготовке к анализу пробу молока объемом 2 л переносят в посуду для перемешивания. Высыпают в молоко силикагель (20 г), перемешивают в течение 1 ч, затем сливают молоко, оставшийся на дне силикагель споласкивают несколько раз дистиллированной водой, чтобы удалить остатки молока, и переносят водой в стакан, после чего воду сливают. Смыв цезия-137 с силикагеля осуществляют раствором 1 н. соляной кислоты. Для этого силикагель заливают примерно 300 мл кислоты и оставляют на 3 ч (лучше на ночь). Кислоту сливают, споласкивают силикагель свежей порцией кислоты. Содержание радиоактивного цезия в элюате определяют по сурь-мяно-йодидной методике [5].
