CC BY
7
УДК 614.771-74:547.28.06
Доктор сельскохозяйственных наук В. Й. Марымов, канд. сельскохозяйственных наук Л. И. Сгргиенко
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ В ПбЧВЕ
$
Волгоградский сельскохозяйственный институт; Всесоюзный научно-исследовательский институт по сельскохозяйственному использованию сточных вод. Волжский
опорный пункт
Принцип метода выявления альдегидов в почве заключается в их способности перегоняться с водяным паром из сильно кислой среды и связывании полученных альдегидов гидроксиламином или фенилгидразоном. При этом выделяется свободная кислота, вступающая в реакцию со щелочью; избыток щелочи оттитровывается кислотой по бром-феноловому синему.
Определению не мешают слабые органические кислоты, ацетон, многоатомные спирты. Присутствие в почве фенола в количестве более 5 мг/100 г снижает результат обнаружения ацетальдегида и акролеина.
Данный метод позволяет определять на 100 г почвы от 5 до 50 мг формальдегида, от 0,025 до 20 мг ацетальдегида и от 0,25 до 20 мг акролеина.
В работе применяют различные реактивы: 1. Бромфеноловый синий, 0,1 г которого растирают с 3 мл 0,5 N раствора КОН до растворения .и прибавляют 25 мл Н20. 2. Гидроксиламин, 9 г Акоторого растворяют в 40 мл дистиллированной воды и прибавляют 800 мл 95 % СНьОН. Этот раствор смешивают с раствором едкого калия (3,6 г КОН растворяют в 600 мл 95 % С,Н5ОН), добавляют 10 мл бромфенолового синего и сразу фильтруют через складчатый фильтр. Раствор сохраняется в течение 14 сут. 3. Едкий калий кристаллический и 0,5 N раствор. 4. HCl, 0,05 N раствор. 5. Спирт этиловый CjH5OH. 6. Медь сернокислая CuS04, 10 % раствор. 7. Смешанный индикатор (метиловый оранжевый+метиленовая синяя 1 : 1). 8. NaOH 0,1 N, 0,01 N и 10 % раствор. 9. Гидроксиламин, 1 % водный раствор. 10. Н^С^ концентрированная. 11. Изопропиловый спирт. 12. Фенилгидразин солянокислый 7,5 % водный раствор. 13. Феррицианид калия K3[Fe(CN)ej 5 % водный раствор. 14. Стандартные растворы альдегидов 0,1 г/л.
Пробу почвы (100 г), из которой предварительно отбирают корешки и возможные примеси, помещают в колбу вместимостью 500 мл, добавляют 300—350 мл дистиллированной воды, 10 мл H2S04 (удельная масса 1,84 г/см3). В приемник наливают 25—30 мл дистиллированной воды. Колбу помещают в колбонагреватель, присоединяют холодильник, после чего проводят отгонку. Содержимое /колбы необходимо периодически перемешивать, чтобы почва в колбе не припеклась. Когда в ней останется небольшой объем воды, колбу охлаждают, добавляют 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку. Дистиллят переносят в
мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки. Определение ведется из свежей почвы, максимальный срок хранения образца 1 сут в закрытой посуде в холодильнике при I от 0 до 5 °С.
Формальдегид. В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 50 мл отгона, прибавляют 6—8 капель смешанного индикатора и нейтрализуют 0,1 N ЫаОН до зеленого цвета. Затем приливают 10 мл 1 % гидроксиламина и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Раствор при этом окрашивается в розовый цвет вследствие образования свободной кислоты. Одновременно проводят холостой опыт с отгоном из контрольной пробы. Через 30 мин испытываемую и контрольную пробы титруют 0,01 N №ОН до перехода розовой окраски в зеленую.
Ацетальдегид. 25—50 мл отгона помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл со шлифом, прибавляют 50 мл спиртового раствора гидроксиламина и кипятят 15 мин, присоединив обратный холодильник. Аналогично поступают с контрольной пробой. После охлаждения растворов их титруют 0,05 N НС1 до перехода фиолетовой окраски в зеленую.
Акролеин. В цилиндры вместимостью 50 или 100 мл помещают 1 мл отгона, добавляют 1 мл изо-пропилового спирта и 1 мл солянокислого фенил-гидразина, перемешивают содержимое цилиндра и оставляют на 10 мин. Прибавляют 0,5 мл ферри-цианида калия и точно через 5 мин — 2 мл 10 % №ОН и все снова перемешивают. Через 4 мин разбавляют дистиллированной водой до 50 или до 100 мл, если окраска яркая. Колориметрирование ведется на ФЭКе. Окраска устойчива в течение 15 мин. Для приготовления стандартных серий акролеина необходимо взять концентрации 1, 2, 4, 6, 8 и 10 мг/л.
Для расчета количества формальдегида пользуются формулой:
х = ■
(а— />)-ЛГ-МОО
где х — содержание формальдегида, мг/100 г почвы; а — миллиметры ЫаОН, израсходованные на титрование испытуемой пробы; Ь — миллиметры ЫаОН, израсходованные на титрование контрольной пробы; N — нормальность №ОН; г — множитель пересчета с миллиграмм-эквивалентов в миллиграммы (для формальдегида 30);' 100 — пересчет на 100 г почвы; н — навеска почвы, взятая для определения.
Ацетальдегид определяют по формуле:
(а — b)-N-k-100-250 Х~ У-н •
где х — содержание ацетальдегида, мг/100 г почвы; а — миллилитры HCl, израсходованные на титрование холостой пробы; b — миллилитры HCl, израсходованные на титрование испытуемой пробы; N — нормальность HCl; k — поправочный коэффициент к титру HCl; 100 — пересчет в проценты; 250 — общий объем отгона, мл; V — объем от-
гона, взятый на анализ, мл; н — навеска сухой почвы, взятая для определения, г.
Акролеин определяют по формуле: а-У-100 х~ н »
где а — концентрация акролеина, установленная по калибровочной кривой, мг/500 мл или мг/100 м^ V — общий объем отгона, мл; У1 — объем отгонаЦ взятый для колориметрирования, мл; н — навеска почвы в пересчете на воздушно-сухую, г; 100— пересчет содержания на 100 г почвы.
Поступила 7/111 1979 г.
УДК 614.1-07:681.3
Канд. мед. наук М. С. Абрамов
ОПЫТ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ЭЛЕКТРОННО-ВЫЧИСЛИТЕЛЬНЫХ
МАШИН ТИПА ЕС ПРИ ИЗУЧЕНИИ МОРФОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ НАСЕЛЕНИЯ
Ташкентский университет им. В. И. Ленина
Важное значение в изучении санитарного состояния населения имеют комплексные программы по единовременному массовому исследованию мор-фофункциональных показателей населения всех возрастных групп (от рождения до преклонного возраста), их особенностей в периоде полового созревания, стабилизации и морфологической инволюции организма в зависимости от климатогеогра-фических, национальных и социальных факторов. Плодотворное развитие работ в этом направлении невозможно без широкого привлечения современной вычислительной техники и создания необходимого комплекса универсальных программ.
В связи с этим определенный интерес представляет разработка принципов широкого использования ЭВМ в изучении обширных статистических материалов по здравоохранению, охватывающих десятки тысяч обследованных в условиях крупного региона.
С учетом экономико-географических и климатических особенностей единовременно (апрель — май) с привлечением большого числа практических работников здравоохранения, просвещения и физического воспитания обследовано около 100 000 жителей в возрасте до 85 лет в северо-западных (Кара-Калпакская АССР), центральных (Бухарская и Самаркандская), южных (Сурхандарьин-ская), северо-восточных (Ташкентская) и юго-восточных (Ферганская) областях Узбекистана.
При обследовании учитывали принципы, на основе которых разработана и использована индивидуальная карта, включающая также сомато-скопические, соматометрические, физиометриче-ские и функциональные разделы.
Комплексные трансверзальные исследования населения Узбекистана включали следующие само-
стоятельные этапы: организацию и проведение сбора первичной информации, создание библиотеки универсальных машинных программ 1 и формирование целевого массива информации на ЭВМ, организацию и проведение выборочного повторного сбора информации, научный анализ полученны^ материалов.
Некоторые материалы второго этапа обобщены в настоящем сообщении.
Для многоаспектного анализа морфофункцио-нальных признаков разработан комплекс машинных программ на языке ПЛ-1 для ЕС ЭВМ, позволяющий выполнять следующие процедуры обработки информации: организацию массива (3 программы), техническое обеспечение и ведение массива (4 программы) и вычислительную и логическую обработку его (6 программ).
При выборе языка ПЛ-1 для программирования наряду с техническими достоинствами (Р. Скотт и Н. Сондак) весьма существенным являлась перспективность его использования.
Созданный целевой массив данных может длительно применяться в будущем в виде постоянно действующей информационно-справочной системы в масштабе республики, что обусловливает необходимость работы с вычислительной техникой третьего поколения с полным использованием ее преимуществ. Именно поэтому язык ПЛ-1 включен повсеместно в математическое обеспечение ЕС электронно-вычислительных машин, у которых высокое быстродействие, большой объем памяти широкие логические возможности.
\
1 Программы составлены канд. физ.-мат. наук В. И. Зиненбергом.
