Научная статья на тему 'МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И МЕТАНОЛА В ПОЧВЕ'

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И МЕТАНОЛА В ПОЧВЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
191
13
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И МЕТАНОЛА В ПОЧВЕ»

Таблица 3

Коэффициенты прироста относительной среднегодовой ин днвидуальной дозы облучения городского населения

к

"I

0.5 0,85 1.5 3

1 0,75 1 1,52 2,72

0,5 0,82 0,96 1,22 1.82

0,25 0,87 0,94 1,07 1,37

шение результирующей дозы над фоном даже при полном переселении в каменные дома.

Таким образом, и в случае высокого "у-фона местности использование приведенных соотношений и данных по динамике рассредоточения населения в зданиях разного типа позволяет получать реальные оценки величины и динамики дозовой нагрузки населения за счет ^-излучения строительных материалов.

Надежность приведенных в настоящей работе результатов наряду с корректностью измерений и расчетов мощности доз определяется также и достоверностью данных о распределении населения по зданиям со специфическими радиационными характеристиками, особенно при сборе информации для прогностических -оценок уровней облучения населения. Если учесть разброс в значениях параметров, входящих в соотношения (2 и 3), и неизбежные ошибки при усреднении результатов по дозовым характеристикам зданий из разных строительных материалов, то суммарная ошибка наших вычислений окажется в пределах ±25%. Повсе-

местный переход к типовому проектированию с ограниченным числом проектов (серий) строящихся зданий (см. табл. 1) и соответствующей унификацией планировок помещений, материала и типоразмеров строительных конструкций приведет к уменьшению ошибки даже при прогнозировании уровней облучения населения от строительных материалов.

Следует отметить, что использование величины* 0,8 в качестве «фактора занятости», предусматривающего пребывание населения в жилых зданиях примерно 19 ч/сут, является дискуссионным. Указанная величина приведена в докладе Научного Комитета по действию атомной радиации ООН (1977) без учета характера здания (жилое или общественное). Вероятно, доля времени пребывания различных групп населения в разных типах зданий будет различной (В. Г. Катаев; СагсПпаПе и соавт.) и для жилых зданий может быть ниже, чем <7=0,8. Однако, учитывая необходимость унификации подходов к оценке дозы облучения населения от строительных материалов и, в частности, в связи с необходимостью адекватного сопоставления наших результатов с данными других авторов, которые «фактор занятости» принимают равным 0,8, в настоящей работе при оценке среднегодовых величин мы также использовали указанное значение. Таким образом, введено определенное допущение, что уровни внешнего у-облучения в служебных и культурно-бытовых зданиях, построенных в том или ином населенном пункте в основному из тех же строительных материалов, будут примерно такими же, как и в жилых зданиях. В процессе дальнейшей работы величину предполагается уточнить.

ЛИТЕРАТУРА

Воробьев Е. И., Ильин Л. А., Книжников В. А. и др.—

Атомная энергия, 1977, т. 43, № 5, с. 374—376. Карпов В. И. — В кн.: Радиационная гигиена. Л., 1978,

вып. 7, с. 20—24. Катаев В. Г. — Гиг. и сан., 1975, № 4, с. 48—53. Киселевская Е. А., Катаев В. Г., Ильин Б. Н. — В кн.: Радиационная гигиена. Л., 1975, вып. 5, с. 83—85. Крисюк Э. М ., Пархоменко В. И. —Там же, с.75—81.

Cardinalle А., Fritlelli L., Lembo G. — Hlth Phys., 1971,

v. 20, р. 285—296. Gessel Т., Prichard H. — Hlth Phys., 1975, v. 28, p. 361. O'Brien K., Sanna R. — Ibid., 1976, v. 30, p. 71—78. Stranden E. — Phys. norveg., 1976, v. 8, p. 167—183. Yeates D., Goldin A., Moeller D. — Nucl. Safety, 1972, v. 13, p. 275—286.

Поступила 6/1 II 1979 r.

УДК 614.771:1547.562.2 + 647.21 11-074

В. И. Марымов, Л. И. Сергиенко (Волгоград) МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И МЕТАНОЛА В ПОЧВЕ

При определении фенола в почве используется способность простейших одно атомных фенолов перегоняться с водяным паром из снльнокислой среды. В полученном отгоне фенол определяют бро-мированием и йодометрическим титрованием. Метод выявления метанола в почве заключается в следующем. Вначале его отгоняют из почвы в сильно-

кислой среде, как и альдегиды, затем отгон кипятят в течение 30 мин с 10 % раствором AgN03 в щелочной среде. При этом альдегиды, присутствую^ щие в отгоне, окисляются до соответствующих кислот, после чего проводят вторичную отгонку метанола. Дистиллят, содержащий метиловый спирт, обрабатывают перманганатом калия в кислой сре-

де; спирт превращается в формальдегид, который определяют по цветовой реакции с хромотроповой кислотой.

Обнаружению фенола не мешают смолы, масла и нефтепродукты. Присутствие в почве сероводорода (до 0,1 мг/100 г) также не влияет на результаты анализа. При более высоком содержании Н.,5 его предварительно удаляют, для чего вводят ф отгонную колбу с почвой и реактивами 20 мл 10 % раствора ацетата свинца, затем смесь тщательно взбалтывают, нагревают и ведут отгон фенола. Определению метанола мешает фенол. В присутствии его отгонку метилового спирта проводят в сильнощелочной среде. Можно также заканчивать анализ, окисляя метиловый спирт до формальдегида и измеряя содержание последнего с фенил-гидразином, при использовании которого фенолы не мешают. Чувствительность метода для фенола — 0,002 мг, для метанола — 0,005 мг на 100 г почвы.

До начала определения фенола и метанола проводится обработка почвы. Свежеотобранную пробу почвы (50 или 100 г), из которой предварительно отобраны корешки и возможные примеси (камешки), вносят в перегонную колбу емкостью 500 мл, приливают 300—350 мл дистиллированной воды и 10 мл концентрированной Н2504. В приемник наливают 25—30 мл дистиллированной воды. Колбу помещают в колбонагреватель, присоединяют холодильник и проводят отгонку. Необходимо содержимое колбы перемешивать, чтобы почва 01е припеклась.

Когда в перегонной колбе останется небольшой объем воды, колбу охлаждают, добавляют 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку. Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. Анализ проводят со свежей почвой (не позже, чем через 1 сут после ее отбора). Пробы хранят в закрытой посуде при температуре от 0 до 5 °С.

Для определения фенола из мерной колбы емкостью 500 мл отбирают 50—100 мл дистиллята в коническую колбу с притертой пробкой, доливают 25 мл бромидброматной смеси, 10 мл Н,504 (1 : 3), закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1—2 г сухого йодида калия, снова закрывают пробкой и через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата, внося в него в конце титрования 1 мл раствора крахмала. Параллельно проводят «холостое» определение, взяв в коническую колбу 50—100 мл дистиллированной воды.

Содержание фенола (в миллиграммах на 100 г почвы) вычисляют по формуле:

_ (Ь — а) ■¿•0,01-15.7-500-100 к-и '

"где Ь — объем раствора тиосульфата натрия, из-

расходованный на титрование холостой пробы (в мл); а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование изучаемой пробы (в мл); k — поправочный коэффициент для приведения концентрации точно к 0,01; h — навеска почвы в пересчете на сухую массу (в г); v — объем аликвотной части дистиллята, взятого для броми-рования; 0,01-15,7 — количество фенола, эквивалентное 1 мл 0,01 N тиосульфата натрия (в мл).

При определении метанола после первой отгонки дистиллят помещают в колбу со шлифом, приливают 10 мл 10 % нитрата серебра и 20 мл 30 % NaOH, присоединяют обратный холодильник и кипятят 20—30 мин. После охлаждения раствор переносят на вторичную перегонку и отгоняют метиловый спирт. Отгон собирают в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Отобрав 2,5 мл полученного раствора, переносят его в пробирку с притертой пробкой, затем приливают 1 мл разбавленной 1 : 3 серной кислоты и 0,5 мл 2 % перманганата калия, встряхивают несколько раз (всегда одинаковое число раз) и оставляют на 10 мин.

В другую пробирку наливают 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы, какие были введены в первую пробирку, и по каплям вливают насыщенный раствор сульфата натрия до обесцвечивания. После этого точно такое же число капель сульфита натрия вводят в первую пробирку. К полученным в обеих пробирках бесцветным растворам приливают по 0,5 мл 10 % хромотроповой кислоты и по 5 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см3), помещают обе пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин и после охлаждения переносят содержимое обеих пробирок в кюветы ФЭК (расстояние между стенками 3 см).

Измеряют светопоглощение первого раствора по отношению ко второму, пользуясь светофильтра-тамн (Я,=5,70 ммк).

Содержание метанола рассчитывают по калибровочной кривой, для построения которой приготовляют серию растворов, содержащих от 0,25 до 10 мг/л метилового спирта.

В пробирку вносят по 2,5 мл каждого раствора и обрабатывают их так же, как и раствор, полученный перегонкой анализируемой воды.

Интенсивность окраски можно определить и визуально, приготовляя стандартную шкалу окрашенных растворов. Пользуются следующим расчетом:

а-100 x = —h~>

где х — содержание метанола (в мг на 100 г почвы); а — количество метанола, установленное по калибровочной кривой (в мг); h — навеска сухой почвы, взятая на определение (в г); 100 — множитель пересчета на 100 г почвы.

Поступила 7/1II 1979.-.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.