CC BY
5
2 мл с водяным паром. К отгону прибавляют 1 мл спиртового раствора димедона (в концентрации 200 мкг/мл) и дальше поступают, как при определении формальдегида в водных вытяжках. Для экстракции продукта реакции (формальдимедона) берут по 2 мл хлороформа и экстрагируют 2 раза по 5 мин. Данная методика апробирована при определении содержания формальдегида в крови и моче жителей Киева и работников мебельного комбината г. Свалявы. Концентрация формальдегида в крови оказалась равной 0,3—0,5 мкг/мл, формальдегида в моче — 1—2 мкг/мл.
Определение формальдегида в моче. К 0,5 мл мочи прибавляют 3,5 мл дистиллированной воды и 1 мл 5% раствора трихлоруксусной кислоты. Из полученной смеси отгоняют 2 мл с водяным паром. К отгону прибавляют 1 мл спиртового раствора димедона (в концентрации 200 мкг/мл) и дальше поступают, как описано выше.
Аналогично проводят определение формальдимедона и в других объектах (модельных средах, имитирующих пищевые продукты, почве, сахаре и продуктах сахарного производства).
Формальдимедон получают следующим образом (Vorländer; Horning).
К концентрированному водному раствору 1 г/моль формальдегида прибавляют 2,2 г/моль спиртового раствора димедона (5,5-диметил-дигид-рорезорцина) и полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 30—45 мин. Смесь охлаждают и продукт конденсации формальдимедон отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из диметил-формамида. Температура плавления 184—186°С.
ЛИТЕРАТУРА
Малыгина Е. Ф., Цендровская В. А. — Гиг. и сан., 1977, № 3, с. 59—60. Сидорова Е. А., Проскурина С. А. — Гиг. и сан., 1973, № 6, с. 77—79. Horning М. G. — J. Org. Chem., 1946, Bd 11, S. 95.
Vorländer D.—Z. analyt. Chem., 1929, Bd 77, S. 241—245; — Z. Angew. Chem, 1929, Bd. 42, S. 46; — Justus Liebigs Ann. Chem., 1897, Bd 294, S. 253; — Ber. dtsch. Chem. Ges., 1897, Bd 30, S. 1801.
Поступила 28/XI 1978Jr.
УДК 613.632:546.131]-074 + 614.72:546.131 ]-074
Кандидаты хим. наук Е. Н. Гетманенко и Е. М. Переплетчикова ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
Научно-исследовательский^институт полимеров^им. акад. В. А. Каргина, Дзержинск
Принятый в санитарной химии визуальный метод определения хлористого водорода (М. С. Быховская и соавт.), основанный на образовании взвешенной мути при взаимодействии иона хлора и нитратом серебра, недостаточно чувствителен (5 мкг НС1 в анализируемом объеме пробы). Предложенный Е. X. Гольдбергом фотометрический метод определения малых количеств хлористого водорода с реагентом метиловым красным неспецифичен, поскольку основан на определении общей кислотности поглотительного раствора.
С этой точки зрения большой интерес представляет метод объемного определения галогенид-иона в окрашенных и мутных растворах, описанный И. М. Коренманом и соавт. Авторы показали возможность увеличить чувствительность анализа, применяя при меркуриметрическом титровании добавку органического растворителя (высших спиртов, нормальных углеводородов). Ничтожный избыток ионов ртути вызывает образование интенсивно окрашенного внутрикомплексного соединения с дифенилкарбазоном. Соединение легко экстрагируется органическим растворителем, окрашивая его в фиолетовый цвет. Минимально определяемая концентрация галоген-ионов 0,3 мкг/мл.
В своей работе мы использовали этот метод для определения хлористого водорода при санитарно-химических испытаниях полимерных материалов. Вместо применяемых указанными авторами высших спиртов и нормальных углеводородов мы использовали толуол, который оказался наиболее пригодным органическим растворителем при определении малых концентраций хлористого водорода. Были конкретизированы условия титрования: определено точное количество азотной кислоты, необходимое для создания рН 1,5, что дало возможность заменить смесь индикаторов (дифенилкарбазон+бромфеноловый синий) на один индикатор — дифе-нилкарбазон. Все вместе взятое сделало методику специфичной для определения хлористого водорода в воздушной среде.
Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин продувают через 2 поглотителя с пористой пластинкой, содержащих 5 мл воды каждый. Для анализа 5 мл пробы из каждого поглотителя переводят в конические колбы вместимостью 100 мл с пришлифованной пробкой. В колбу добавляют 0,1 мл 10% азотной кислоты, 3 мл толуола, 1 каплю дифенилкарбазона (1% спиртового раствора) и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем при взбалтывании ведут титрование 0,001 н. нитратом двухвалентной ртути до перехода окраски органического слоя от желтой до фиолетовой. Одновременно проводят контрольный опыт (5 мл дистиллированной воды). Титрование осуществляют с помощью микробюретки на 2 мл с оттянутым носиком (капля 0,015 мл).
Количество выделившегося хлористого водорода (в мг/м3) рассчитывают по формуле:
(а — 6) 0.001 /С-36,5-1000-1000 _ (а—Ь) К-36.5 НС1 ~ 1000- У0 ~~ Уо
где:
а — количество 0,001 н. раствора азотнокислой ртути, израсходованное на титрование пробы; Ь — количество 0,001 н. раствора азотнокислой ртути, израсходованное на титрование контрольного опыта (в мл); К — поправочный коэффициент 0,001 н. раствора азотнокислой ртути; У0 — количество продутого воздуха, приведенного к нормальным условиям; 36,5 — молекулярная масса хлористого водорода.
Методика проверена на стандартных растворах соляной кислоты. Относительная ошибка определения 4% (а=0,95, п=7). Чувствительность метода определения хлористого водорода 0,3 мкг/мл.
ЛИТЕРАТУРА
Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ
в воздухе. М., 1966, с. 69. Гольдберг Е. X. — Гиг. и сан., 1966, № 9, с. 74.
Коренмап И. М., Горохов А. А., Полозенко Г. Н. — Завод, лабор., 1975, № 1, с. 30.
Поступила 21/Х1 1978 г.
УДК 828.1.03 + 628.311:546.56.06
Канд. хим. наук Т. Л. Радовская, Н. П. Макаренко, Л. В. Селезнева
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ В ПРИРОДНЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ
Свердловский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Одним из специфичных реагентов на медь является продукт окисления 8-меркаптохинолина — 8,8'-дихинолилдисульфид — дисульфид (Ю. А. Банковский и соавт.). Медь с дисульфидом определяют в биосубстратах (С. В. Харковер и соавт., 1972), атмосферном воздухе (С. В. Харковер и
