CC BY
3
УДК 614.771-074
Доктор, сельхоз. наук В. И. Марымов, канд. сельхоз. наук Л. И. Сергиенко
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛДИОКСАНА И КАПРОЛАКТАМА В ПОЧВЕ
Волгоградский сельскохозяйственный институт; Всесоюзный научно-исследовательский институт по сельскохозяйственному использованию сточных вод, Волжский
опорный пункт
Метод определения днметилдиоксана (ДМД) в почве основан на цветной реакции (буро-вишневый цвет) ДМД с диэтиламинобензальдегидом в кислой среде, капролактама — на разложении его нагреванием с гидроксиламином. Образующиеся при этом гидроксоновые кислоты дают с ионами трехвалентного железа окрашенные соединения, концентрацию которых можно определить фотоколо-риметрически.
Установлено, что присутствие в почве формальдегида до 800 мг/кг, метилового спирта до 400 мг/кг и триметилкарбинола (ТМК) до 800 мг/кг не мешает фотоколориметрическому определению ДМД. Наличие больших количеств метилового спирта и ТМК приводит к завышению результатов анализа ДМД, а высокое содержание формальдегида занижает их. Мешающее воздействие для капролактама не установлено.
Чувствительность определения ДМД 0,05 мг, капролактама 0,2 мг на 100 г почвы. Анализ про-А водится из свежей почвы не позже чем через 1 сут после отбора образца. Пробы хранятся в холодильнике в закрытой посуде при температуре от 0 до 5 °С.
Для определения ДМД применяют следующие реактивы: бензол химически чистый, диэтиламцно-бензальдегид химически чистый, серную кислоту химически чистую (уд. плотность 1,84 г/см3), серный эфир безводный, реактив А (0,5 г диэтиламино-бензальдегида растворяют в 15 мл концентрированной серной кислоты и 85 мл серного безводного эфира), который на свету неустойчив, в связи с чем следует сохранять в темной склянке и темном месте, а лучше готовить каждый раз перед определением ДМД. Для определения капролактама требуются гидроксиламин солянокислый ЗМ (208,5 г в 1 л), стандартный раствор капролактама с содержанием 1 мг/мл, 2н. соляная кислота, 1н. едкий натр, 10% раствор РеС13.
Для определения ДМД используют 50 г свежей почвы, тщательно растирают в фарфоровой ступке с 25 мл бензола и сливают экстракт в делительную воронку на 250 мл. Экстракцию проводят таким образом 5 раз. Одновременно берут навеску почвы для измерения влажности. К экстракту прибавил ляют 5 мл раствора диэтиламинобензальдегида, взбалтывают 15 мин и оставляют на 1 сут. Проводят экстракцию водой 4—5 раз в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки. Водный экстракт фильт-
руют и колориметрируют с зеленым светофильтром. Одновременно с получением бензольных экстрактов готовят шкалу стандартных растворов. Для этого берут 0,5, 1, 3, 4 и 5 мл раствора ДМД с концентрацией 1 мг/мл, проводя далее все те же операции, что и с бензольными экстрактами из почв.
а-о-100
х = •
Расчет:
1000-н
где х — содержание ДМД (в мг/100 г почвы); а — концентрация ДМД, установленная по калибровочной кривой (в мг); v — объем экстракта, взятый на колориметрирование; 1000 — для определения содержания ДМД в 1 мл экстракта; н — навеска почвы в пересчете на воздушно-сухую (в г); 100 — пересчет на 100 г почвы.
Для определения капролактама навеску свежей почвы 40—50 г помещают в колбу на 250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды и взбалтывают на ротаторе 1 ч. Одновременно берут навеску почвы для определения влажности. После взбалтывания дают отстояться в течение 10 мин и фильтруют. Такую же операцию проводят с почвой, в которую не вносили капролактама, и на полученном фильтрате готовят шкалу образцовых растворов последнего. В колбы с обратными холодильниками помещают по 50 мл водных растворов капролактама (фильтратов). Приливают по 20 мл ЗМ солянокислого гидроксиламина и 5 мл 1н. NaOH. В водные вытяжки для приготовления шкалы образцовых растворов, кроме этого, вносят 1, 2, 3, 4 и 5 мг капролактама. Кипятят на медленном огне с обратным холодильником 30 мин. После охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2,5 мл 2н. HCl, затем 15 мл 10% FeCl3, растворы энергично перемешивают и фильтруют прямо в кюветы (во избежание появления пузырьков водорода, мешающих колориметрированию).
Сравнение со шкалой образцовых растворов необходимо проводить сразу после выделения хлорного железа. Расчет:
где а — концентрация капролактама, найденная по калибровочной кривой (в мг/50 мл); V — общий объем фильтрата (в мл); Vi — объем фильтрата, взятый для кипячения (в мл); н — навеска почвы в пересчете на воздушно-сухую (в г).
Поступила 7/1II 1979 г.
