CC BY
7
следующее. При исследовании токсичности некоторых пестицидов определение дегидрогеназной активности бактерий — более чувствительный показатель по сравнению с учетом количества микроорганизмов и их выживаемостью. Существенно также и то, что вычисление дегидрогеназной активности проводится в строго унифицированных условиях, что позволяет осуществлять сравнение результатов исследований, проведенных с различными микроорганизмами и химическими веществами. К преимуществам этого метода относится также его экспрессность, сохранение заданной концентрации изучаемого вещества в течение опыта, осуществление наблюдений в большей повторности (что существенно при статистической обработке результатов), инструментальное проведение анализа.
ЛИТЕРАТУРА. Зотов В. М. — «Водоснабжение и сан. техн.», 1972, № 3, с. 16. — К а л а б и н а М. М. — сГнг. и сан.», 1945, № 4—5, с. 1—6. — Мороз А. Ф. — В кн.: Мицернн, 1961, с. 165—172. — Н а й ш т е й н С. Я., Юровская Е. М. — В кн.: Экспериментальная водная токсикология. Вып. 3. Рига, 1972, с. 119—130. — Роговская П. И., Оршанская Ф. Б. — В кн.: Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе и воде. Л., 1975, с. 316—320. — Юровская Е. М. — «Гиг. и сан.», 1975, № 9, с. 102—103.
Поступил» 28/У1 1976 р.
УДК в13.2вЗ:0«З.Ш1-«74:М(.4*.М
Л. Р. Полищук, И. 3. Зисерман ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ В ШОКОЛАДНЫХ ИЗДЕЛИЯХ
Киевский научно-исследовательский институт гигиены питания
Метод основан на кислотном озолении пробы, выделении ртути из минерал изата раствором дитизона в четыреххлор истом углероде, последующей реэкстракции ртути в раствор йода в йодистом калии и колориметрическом определении по реакции образования окрашенного в розовый цвет осадка ртутно-медно-йодистого комплекса.
Раствор дитизона готовят следующим образом: в 100 мл четыреххло-ристого углерода растворяют 50 мг дитизона и отфильтровывают раствор через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 500 мл. Реэкст-рагируют 100 мл разбавленного раствора аммиака (1 : 50). Коричневый слой растворителя отбрасывают, а оранжевый аммиачный раствор дитизона подкисляют 1 н. соляной кислотой и встряхивают с 200 мл четыреххлори-стого углерода до обесцвечивания водного раствора. Полученный зеленый раствор дитизона разбавляют растворителем до 500 мл и хранят в пробирке из темного стекла под слоем 2 н. серной кислоты. Рабочие растворы дитизона (0,001%) получают по мере необходимости путем соответствующего разбавления основного раствора.
Раствор йода в йодистом калии: 2,5 г кристаллического йода и 30 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 1 л дистиллированной водой.
Составной раствор готовят перед употреблением, смешивая одну часть 10% раствора сернокислой меди, с пятью частями 2,5—3 и. раствора сернокислого натрия (32 г кристаллического или 16 г безводного сульфита натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды).
Приготовление стандартного раствора ртути: 0,0135 г хлорной ртути (сулема) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл, прибавляют 1—2 капли концентрированной азотной кислоты и доводят водой до метки. В 1 мл полученного исходного раствора содержится 100 мкг ртути. Раствор годен к употреблению в течение 6 мес. Для получения рабочего раствора с содержанием ртути 1 мкг/мл исходный раствор разбавляют водой в 100 раз, и такой раствор годен к использованию только в течение недели.
Для проведения определения 25 г измельченной средней пробы помещают в колбу от прибора для мокрого озоления (колба с обратным холодильником на шлифах), заливают 75 мл раствора азотной кислоты (1 : Зпо объему) и оставляют на ночь. На 2-й день кипятят 30—60 мин, присоединив обратный холодильник, затем постепенно через верхнюю его часть добавляют 15—20 мл концентрированной серной кислоты, избегая при этом бурной реакции. По истечении реакции вносят по частям 20—30 мл пергидроля и продолжают нагревание после прибавления последней порции еще 20—30 мин. При этом минерализат к концу сжигания окрашивается в соломенно-желтый цвет. В случае, если жидкость не будет светлеть, необходимо добавить еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, а через 10—15 мин—еще 5—10 мл пергидроля.
По окончании озоления минерализат охлаждают, при этом на поверхности жидкости выделяются неразложившиеся жироподобные вещества, которые отфильтровывают. К фильтрату прибавляют перманганат калия в порошке до появления устойчивой розовой окраски. После охлаждения раствор доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 200 мл и для анализа отбирают аликвотную часть в делительную воронку, прибавляют 0,5—1,0 мл 20% раствора солянокислого гидроксиламина (для удаления избытка окислителей) и 1—2 мл разбавленного (0,001%) раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин, фазы разделяют и операцию повторяют до тех пор, пока органическая фаза не останется зеленой. Объединенные экстракты помещают в делительную воронку на 50 мл, вносят 6 мл раствора йода в йодистом калии и энергично встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, отбирают аликвотную часть в зависимости от ожидаемого количества ртути (от 0,3 до 2,0 мкг) в колориметрическую пробирку, доводят объем до 6 мл раствором йода в йодистом калии, прибавляют 3 мл составного раствора, встряхивают, оставляют на 15—20 мин и затем ко-лориметрируют, сравнивая интенсивность окраски осадка пробы со шкалой.
Стандартную шкалу готовят следующим образом. В ряд колориметрических пробирок вносят от 0,3 до 2,0 мкг ртути, доводят объем до 6 мл раствором йода в йодистом калии, прибавляют 3 мл составного раствора и взбалтывают. Шкалу готовят параллельно с пробами.
Содержание ртути в продукте рассчитывают по формуле:
Л-1уб X-P-Vt-V, •
где X — концентрация ртути (в мг/кг); А — количество ртути, найденное в анализируемом объеме (в мкг); Vj — объем минерализата всей пробы (в мл); Va — объем минерализата, взятый для анализа (в мл); V, — объем экстракта, взятый для колориметрирования (в мл); Р — вес пробы (в г).
При проведении анализа необходимо учитывать, что применяемые реактивы могут быть загрязнены ртутью, поэтому параллельно необходимо ставить контрольную пробу на реактиьы.
Чувствительность методики 0,01 мг/кг.
Поступила 10/1 1977 г.
к
