CC BY
4
УДК в 13.298 + 828.1431:547.4IS.I
И. С. Духовная
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНДИАМИНА (1,4-Д ИАЗАБИ ЦИКЛО-/2,2,2/-ОКТАНА) * ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
ф ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
Триэтилендиамин — 1,4-диазабицикло-/2,2,2/-■ октан (ДАБКО) широко применяется как катализатор и вспениватель при производстве поли-уретиков. Последние во многих случаях используются для получения полимерных композиций, предназначенных для контакта с водой и пищевыми продуктами. ДАБКО является токсичным веществом [3], что обусловливает необходимость разработки метода определения ДАБКО для са-нитарно-химического контроля за применением полимерных материалов.
Описано определение ДАБКО с помощью по-тенциометрии [5], колориметрии и газовой хроматографии [1]. Однако эти методы предназначены для анализа технических смесей или сточных вод и не позволяют достичь достаточно вы-кой чувствительности определения.
В основу определения ДАБКО в водных растворах для целей санитарно-химических исследований полимерных материалов нами положена хроматография в тонком слое сорбента. В качестве последнего исследованы силикагели марок КСК, Л 5/40 мкм (ЧССР), а также пластинки ф «Силуфол». Изучение способов обнаружения ДАБКО на хроматограммах показало, что он не обнаруживается нитропруссидным реагентом [2]; 1 % водным раствором 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия вещество выявляется на пластинках «Силуфол» в количестве 3 мгк в виде слабых розовых пятен, а на слоях силикагеля КСК и Л5/40 мкм, скрепленных гипсом, практически не обнаруживается. Наибольшей чувствительностью по отношению к ДАБКО обладает реактив ф Драгепдорфа [4],который позволяет обнаружить это вещество на слое силикагеля Л5/40 мкм в количестве 0,2 мкг, на силикагеле КСК—0,5мкг. Однако при использовании дайной модификации реактива Драгендорфа, в котором возможно присутствие свободного йода, не следует применять пластинки «Силуфол» с крахмалом в качестве связующего.
ДАБКО содержит в молекуле 2 третичных атома азота и 3 этиленовые группы. Алифатиче-ф ский характер этого амина дает основания предположить, что он чрезвычайно сильно сорбируется на поверхности силикагеля. В связи с этим при выборе подвижной фазы нами исследованы системы, составленные на основе полярных органических растворителей (см. таблицу). Установлено, что оптимальными системами по получен-
ным величинам подвижностей фракций Rf и форме хроматографических зон при определении в тонком слое силикагеля Л5/40 мкм или КСК являются метанол — ацетон — 25% аммиак (3:1:3) или ацетон — 25 % аммиак (3 : 1).
Для концентрирования ДАБКО из водных проб нами изучена возможность его экстракции хлороформом из нейтральных и щелочных растворов. Однако эти исследования не дали положительных результатов. Изучение возможности концентрирования ДАБКО при упаривании нейтральных и подкисленных различными количествами уксусной кислоты проб показало, что его концентрирование целесообразно проводить следующим образом. К 100 мл водной пробы добавляют 3 капли ледяной уксусной кислоты и упаривают в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани 45—50 °С до объема 0,2— 0,3 мл (но не досуха). Хроматографическое определение ДАБКО в подготовленной таким образом пробе проводят в тонком слое силикагеля КСК или Л5/40 мкм, скрепленных 12% гипса, с использованием в качестве подвижной фазы смесей метанол — ацетон — 25% раствор аммиака (3:1:3) или ацетон — 25% раствор аммиака (3:1) ив качестве проявляющего реактива Драгепдорфа. Количественное определение ДАБКО осуществляется по площади образующихся на хроматограмме пятен. При этом наблюдается линейная зависимость между логарифмом количества вещества и корнем квадратным из площади пятна. Линейность графика сохраняется в интервале 0,5—10 мкг. Относительная ошибка количественных определений 8,7±1,6%. Предел обнаружения ДАБКО 0,01 мг/л. Метод позволяет
ДАБКО в различных подвижных фазах (енликагель Л5 40 мкм)
Подвижная фаза Af Подвижна» фаза R,
Хлороформ 0,00 Ацетон —эта нол —25% аммиак 0.10
Ацетон 0,01 Метанол—ацетон— 25% аммиак: 5:1:1 0,30
Ацетон—25% ам-
миак:
9:1 0,50 3:1:1 0,46
4:1 0,22 3:1:2 0,48
3:1 0,27 3:1:3 0,64
определить 79,0±6,3 % ДАБК.О, содержащегося в пробе (л = 5, 5 = 5,45, стандартное отклонение 5П=2,45).
Определению ДАБКО не мешает присутствие в пробе толуилен- и дифенилметандиизоцианатов, 2,4- и 2,6-толуилендиаминов, эпихлоргидрина, ди-фенилолпропана, диаминоднфенилметана.
Метод применен при санитарно-химических исследованиях полимерных материалов, в состав которых входят полиуретаны.
УДК 614.77
Решения партии и правительства об осуществлении в течение текущей и следующей пятилеток Продовольственной программы и комплекса мероприятий по мелиорации земель, а также указания о рациональном использовании вторичных ресурсов (бытовых отходов, отходов предприятий промышленности, сельского хозяйства и животноводства) ставят перед наукой, в том числе медициной, очень важные и сложные проблемы. Это объясняется тем, что возникающие вопросы связаны непосредственно с главной общей проблемой современности — санитарной охраной различных экологических систем окружающей среды от загрязнений. Они особенно должны интересовать специалистов гигиенического и эпидемиологического профилей, так как здоровье человека, условия его жизни, работы и отдыха во многом зависят от чистоты окружающей среды. В Конституции СССР охрана природы определена как одна из важных экономических и социальных задач нашего государства.
В целях решения указанных задач в нашей стране и за рубежом уже выполнено немало очень полезных работ, касающихся главным образом охраны атмосферного воздуха и водоемов, водоснабжения, а также борьбы с шумом. При этом все большую важность приобретает обеспечение санитарной охраны почвы. Большое практическое значение имеют экспериментально установленные научно-исследовательскими учреждениями и утвержденные Минздравом СССР ПДК в почве более чем 40 веществ, а также разработанные соответствующие мероприятия для охраны самой почвы и растущих на ней сельскохозяйственных культур.
Литература
1. Карнишин А. А., Матюшова А. А, — В кн.: Методы анализа и контроля производства в химической промышленности. М., 1977, вып. 8, с. 7—9.
2. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография: Пер. с англ. М., 1981, т. 1, с. 284.
3. Троенкина Л. Б, — Гиг. и сан., 1980, № 5, с. 67—69.
4. Munier /?. — Bull. Soc. chim. biol. (Paris), 1953, vol. 35, p. 1225-1231.
5. Selig W. — Microchein. J., 1982, vol. 27, p. 102—111.
Поступила 18.06.85
В последнее время изучением вопросов санитарной охраны почвы занимается более 20 НИИ. Несомненная заслуга в развитии гигиены и эпидемиологии почвы принадлежат Институту общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР. На этот институт возложено общее руководство по проблеме и от него следует ждать глубокого анализа и обобщения материалов с учетом многообразия почв и климатических условий нашей страны. Большая работа по разделу гигиены почвы проводится на кафедре коммунальной гигиены Киевского медицинского института. Важное значение в разработке данной проблемы имеют исследования ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс и Саратовского НИИ сельской гигиены.
Кроме перечисленных, и другие институты и кафедры научных учреждений принимают активное участие в создании научной базы по гигиене и эпидемиологии почвы для своевременного решения актуальных теоретических, практических и методологических задач. Например, в отделе санитарной очистки городов Академии коммунального хозяйства им. К. Д. Памфилова разрабатываются и внедряются наиболее современные и эффективные способы и технологии сбора, удаления, обезвреживания и утилизации твердых бытовых отходов. Важно и ценно то, что проблемы, связанные с санитарно-эпидемиологической оценкой состояния почвы, заняли должное место в деятельности научных учреждений не только столичных, но и других городов. В данной связи следует отметить работы ученых Узбекистана и Молдавии. Это принципиально важное направ-
Обзоры
\
В. А. Горбов, JJ. К. Рышкова
АКТУАЛЬНЫЕ ПРОБЛЕМЫ ГИГИЕНЫ И ЭПИДЕМИОЛОГИИ
ПОЧВЫ
I ММИ им. И. М. Сеченова
