CC BY
6
теризуется высокой чувствительностью, точностью и специфичностью, достаточной экспрессностью и позволяет применять для анализа современную автоматизированную радиометрическую аппаратуру. Важнейшим достоинством метода является возможность непосредственного определения тяжелых металлов в отобранных пробах без их обработки, проведения химико-аналитических реакций и других препаративных операций.
ЛИТЕРАТУР AJjA лимарин И. П., Яковлев Ю. В. — В кн.: Ядер-но-физические методы анализа вещества. М., 1971, с. 5.— Д'м итриев М. Т. — Атомная энергия, 1965, т. 19, № 1, с. 97. — Д м и тр и е в М. Т.,"Д итросский Н. А. — Гиг. и сан., 1966, № 7, с. 54. — Я к у б о в и ч А. Л. Ускоренный анализ минерального сырья с применением сцинтилляционной аппаратуры. М., 1963, с. 12.
Поступила I2/X 1977 г
УДК 614.771 + 614.7781-074:615.285.7
Е. С. Ковалева, Г. А. Таланов
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА В ПОЧВЕ И РАСТЕНИЯХ qПOMOЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Всесоюзный научно-исследовательский институт ветеринарной санитарии, Москва
Мы воспроизвели метод, разработанный О. А. Малининым на стандартных растворах, а затем подобрали оптимальные условия экстракции и очистки экстрактов для определения севина в почве и растительных объектах. Для подбора подвижного растворителя были испытаны различные смеси: гексан — ацетон, гексан — ацетон — бензол, гексан — ацетон — этанол, хлороформ — метанол, серный эфир — петролейный эфир — метанол, петролейный эфир — ацетон. Лучшие результаты получены при использовании подвижной системы гексан — ацетон—хлороформ (3:1: 0,3 по объему). севина 0,6, 1-нафтола — 0,9. Минимальное количество севина и 1-нафтола, определяемое при разделении стандартного раствора пестицида в этой системе и проявлении пятен на хроматограмме путем опрыскивания пластинки 15% раствором КОН в 60% этаноле, а затем 0,05% раствором прочного красного ГГ в 50% этаноле составило 0,1 мкг.
Было испытано несколько способов экстракции и очистки экстрактов. Лучшие результаты получены при использовании следующего способа. Пробу почвы, измельченной зеленой массы или корнеклубнеплодов массой 10 г помещали в склянку на 200 мл с притертой пробкой, заливали 30—40 м I бензола, тщательно перемешивали и оставляли при комнатной температуре на 14—16 ч. Экстракт отфильтровывали через ватный фильтр в фарфоровую выпаривательную чашу. Содержимое склянки промывали 5—7 мл бензола, который сливали через тот же фильтр в фарфоровую чашку. Бензольный экстракт упаривали досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяли в 5 мл 20% водного раствора этанола, подкисленного уксусной кислотой (0,1 мл 1% уксусной кислоты). Этанольный раствор фильтровали через ватный фильтр в делительную воронку на 25 мл. Чашку еще раз смывали таким же количеством подкисленного водного раствора этанола и отфильтровывали в ту же делительную воронку. Затем в делительную воронку заливали 5—7 мл хлороформа, осторожно встряхивали ее в течение 2 мин, а затем нижний (хлороформный) слой сливали в фарфоровую чашку для упаривания на 40—50 мл. В воронку еще раз заливали 5—7 мл хлороформа и повторяли экстракцию тем же способом. Экстракты объединяли в фарфоровой чашке и упаривали досуха на водяной бане при температуре 50— 60°С. Сухой остаток растворяли в 0,2 мл метанола и наносили на старт хро-матографической пластинки. Чашку еще 3—4 раза смывали таким же количеством метанола, который с помощью пипетки наносили в ту же точку
пластинки. Затем пластинку помещали в хроматографическую камеру и производили разгонку в указанной выше подвижной системе. После того как подвижный растворитель достигал линии на расстоянии 1—2 см от верхнего края, пластинку вынимали, подсушивали, а затем опрыскивали сначала 15% раствором КОН в 60% этаноле, а затем — 0,05% раствором прочного красного ГГ в 50% этаноле. Севин и 1-нафтол проявлялись в виде четко очерченных ярко окрашенных синих пятен. Проявляющие реактивы следует готовить заново для каждого дня работы.
При внесении в пробы почвы, зеленых растений и корнеклубнеплодов растворов севина на ацетоне в количестве от 0,1 до 2 мкг наименьший уровень открываемое™ составил 0,2 мкг. При навеске пробы в 10 г относительная чувствительность определения составила 0,02 мг/кг. Степень определения находилась в пределах 80—95%.
Необходимо отметить, что описанный метод позволяет одновременно определять и ряд метаболитов. Так, при анализе проб растений, обработанных севином, удавалось выделить севин, 1-нафтол и 2 неидентифицирован-ных метаболита с 0,1 и 0,25.
При определении севина в корнеклубнеплодах можно использовать упрощенную очистку экстрактов. Для этого склянки с пробами, залитыми бензолом после выдерживания в течение 14—16 ч, помещали в морозильную камеру холодильника на 1 ч. Затем бензольный экстракт отфильтровывали через ватный фильтр в фарфоровую выпаривательную чашку. Склянку с пробой промывали 5—7 мл холодного бензола, который фильтровали через тот же фильтр в фарфоровую чашку. Бензольный экстракт упаривали досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяли в метаноле так же, как и в первом варианте, и наносили на старт хроматографической пластинки. Количественное определение севина и 1-нафтола производили путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб и стандартных растворов.
Предложенный метод определения севина и 1-нафтола в почве и кормовых культурах с использованием хроматографии в тонком слое прост и доступен для широкого практического применения.
ЛИТЕРАТУРА. Малинин О. А. — Ветеринария, 1974, № 2, с. 104—105.
Поступила 19/'УИ 1977 г.
УДК 613.63:661.1851-07
Кандидаты мед. наук Э. А. Кордыш и М. М. Ратпан, А. А. Деканоидзе
К МЕТОДИКЕ ИЗУЧЕНИЯ ОСТРОЙ ТОКСИЧНОСТИ
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ С ВЫРАЖЕННЫМИ ЩЕЛОЧНЫМИ И КИСЛОТНЫМИ СВОЙСТВАМИ
Львовский научно-исследовательский институт эпидемиологии и микробиологии
В связи с выраженностью у некоторых анионоактивных препаратов щелочных свойств, а у катионоактивных кислотных свойств при определении верхних параметров токсичности соединений учитывали рекомендации Г. Н. Красовского. В острых опытах для устранения искажения информации об истинно токсической опасности подобных химических агентов за счет их облигатных свойств он считает целесообразным вводить такие соединения в 1—2% растворе крахмала, масле или в нейтрализованном состоянии. Последнее условие проведения эксперимента является правомерным при испытании поверхностно-активных веществ (ПАВ), многие из которых устойчивы в растворах кислот и щелочей.
