КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ СУЛЬФАТОВ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

При интерпретации результатов регрессионного и корреляционного анализов вообще необходимо учитывать следующее: коэффициенты корреляции* и регрессии свидетельствуют лишь о том, что с изменением величины одного признака в среднем изменяется другой признак. Однако они не указывают на полную причинно-следственную связь между этими признаками. Вопрос о том, наблюдается ли в данном случае обычный параллелизм в изменениях признаков или имеется причинно-следственная связь, должен решаться самим исследователем с использованием современных знаний о механизме действия изучаемого фактора на организм. Понятно, что чем больше выражена связь одного или нескольких факторных признаков с результирующим, тем выше вероятность причинно-следственной связи между ними. Однако это можно утверждать с уверенностью тогда, когда такая связь соответствует характеру действия рассматриваемого фактора и может быть подтверждена экспериментально.

ЛИТЕРАТУРА. Нагорный П. А. Фармакол. и токсикол., 1971, № 3, с. 366. — Он же. Гиг. труда, 1971, 11, с. 21. — Он же. Гиг. и сан., 1973, № 7, с. 76.

Поступила 20/11 1974 г.

УДК 546.226-325:543.433

А. Г. Атласов, А. Г. Новикова (Москва)

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ СУЛЬФАТОВ

Аэрозоли, образующиеся при электрохимическом осаждении металлов из сернокислых электролитов, содержат, помимо серной кислоты, и сульфаты соответствующих металлов (меди, цинка, никеля и др.). Дисперсная фаза аэрозоля, выделяющаяся при травлении в серной кислоте черных и цветных металлов, также содержит сульфаты. В этих случаях при нефело-метрическом определении тумана серной кислоты по ТУ 122-1/6 с хлоридом бария получаются завышенные результаты вследствие мешающего влияния растворимых в воде сульфатов.

Нами разработан и длительное время успешно применяется метод определения серной кислоты в присутствии сульфатов, основанный на выделении йода и йодид-йодатной смеси в присутствии сильных минеральных кислот (А. К. Бобко и И. В. Пятницкий; И. М. Кольтгоф и соавт.).

!В случае серной кислоты реакция происходит по схеме:

5KI + КЮ3 + 3H2SOr^3I2 + 3K2S04 + зн2о

Выделившийся йод в присутствии йодида образует трийодидионы, окрашивающие раствор в желтый цвет: 12+ KI—>-KJ3.

Чувствительность метода составляет 10 мкг серной кислоты в коло-рнметрируемом объеме (5 мл). Определению не мешают сульфаты натрия, калия, магния, кальция, цинка, меди и никеля. Мешающее влияние сульфата окисного железа Fe2 (S04)3 обусловлено образованием мути вследствие гидролиза этой соли в нейтральной среде.

Для обоснования способа отбора проб мы определяли расчетным путем парциальные давления паров над растворами серной кислоты (табл. 1).

Из табл. 1 видно, что предельное содержание паров H2S04 над ее 80% раствором при 20° равно примерно 0,2 мкг/м3, что составляет 1/Шо часть ПДК в рабочей зоне.

Нагрев концентрированных растворов серной кислоты сопровождается выделением серного ангидрида, который, будучи чрезвычайно гигроскопическим веществом, энергично реагирует с избытком имеющейся в воздухе влаги, образуя туман серной кислоты:

S03 (газ) + Н20 (nap)-*-H2SO., (жидкость)

I

Приведенные расчеты показывают, что в воздухе рабочих помещений серная кислота может присутствовать исключительно в виде аэрозоля: диспергационного происхождения — при процессах электролиза или травления и конденсационного происхождения — при процессах, сопровождающихся нагревом концентрированных растворов серной кислоты.

На основании расчетов была доказана целесообразность отбора проб на аэрозольные фильтры типа АФА-10 или АФА-ХА-18. При предложенном способе пробоотбора, обеспечивающем количественное улавливание серной кислоты, устраняется мешающее влияние сернистого газа, хлористого водорода, окислов азота и других газообразных кислых веществ, которые фильтрами АФА не задерживаются. Для получения результатов с точностью до 116 ПКД достаточно протянуть 50 л воздуха при скорости аспирации 10—15 л/мин. Затраты времени на отбор проб, таким образом, не превышают 5 мин.

Фильтр с отобранными пробами с соблюдением правил, обеспечивающих сохранность дисперсной фазы и исключающих попадание посторонних загрязнений, доставляют в лабораторию для дальнейшей обработки. Анализы осуществляют с применением следующих реактивов: йодата калия (КЮч) — 1 Уо раствор; йодида калия (К1) — 3 % раствор; стандартных растворов с содержанием в 1 мл 1 и 0,1 мг Н2504; первый раствор готовят из 0,1 М Н2504 (20,4 мл которого разбавляют водой до 100 мл), второй (рабочий) получают из первого 10-кратным разбавлением.

Выполнение анализов следующее. Фильтры с пробами и один холостой фильтр переносят в фарфоровые чашки, смачивают несколькими каплями этилового спирта (для устранения гидрофобности материала волокон) и 2—3 раза промывают горячей водой порциями по 5 мл. В случае фильтров АФА-ХА смачивания спиртом не требуется ввиду их гидрофильности. Промывную жидкость сливают в отдельные пробирки, доводя ее объем до 5 мл.

После обработки фильтров с пробами и холостого фильтра готовят серию стандартов согласно табл. 2.

При необходимости шкалу стандартов продолжают в область более высоких концентраций, используя стандартный раствор с содержанием 1 мг Н2504 в 1 мл.

Во все пробирки с пробами приливают йодат и йодид в таких же количествах, как и в шкалу, и через 10 мин производят визуальное колоримет-рирование. При фотометрическом окончании анализа измеряют оптическую

Таблица 2

Стандартная шкала

Номер пробирки

0 1 2 3 4 £ 6 7

Стандартный раствор с содер- 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0

жанием 0,1 мг Нгь04 в 1 мл

(в мл)

Дистиллированная вода (в мл) 5 4,9 4,8 4,7 4,6 4,4 4,2 4.0

Йодат калия (1 % раствор) По 1 мл во все пробирки

Йодид калия (3% раствор) По 0,5 мл во все проб крки

Серная кислота (в мг) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,06 0,08 о.

Таблица 1

Парциальные давления паров серной кислоты над ее растворами

Концентрация Н^О. (в % весов) Давление паров при 20 (в мм рт. ст.) Летучесть при 20° (в мг/м')

100 7,2-10-» 4 Ю-1

90 2,5-10-« 1,3-10-»

80 4 Ю-» 2,1 Ю-4

75 2,3-10-« 1.2-10-»

плотность растворов при 364 нм в кювете толщиной слоя 3 мм. Градуировоч-ный график строят, пользуясь серией стандартов. Концентрацию серной кислоты (в мг/м3) подсчитывают по формуле:

„ (а + ¿> 4- с) -1000, Л "

где а— содержание Н2504 (в мг) в 1-й пробирке, Ь — во 2-й, с — в 3-й пробирке, У0 — объем аспирированного воздуха, пересчитанный к градусу Цельсия и 760 мм рт. ст.

ЛИТЕРАТУРА. Б а б к о А. К., Пятницкий И. В. Количественный анализ. М., 1956, с. 612. — КольтгофИ. М. и др. В кн.: Объемный анализ М., 1961, т. 3, с. 328.

Поступила I/VII 1974 г.

УДК 614.76:576.895.11-078

Р. Э. Чобанов, Н. Г. Дашкова

СРАВНИТЕЛЬНАЯ ОЦЕНКА ЭФФЕКТИВНОСТИ СОВРЕМЕННЫХ САНИТАРНО-ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЧВЫ

Азербайджанский научно-исследовательский институт медицинской паразитологии и тропической медицины им. С. М. Кирова, Баку

Успешная борьба с геогельминтозами и профилактика их вызывают необходимость организации постоянного контроля за загрязненностью почвы яйцами геогельминтов, в которой происходит их накопление и развитие. Почва считается главным фактором передачи при геогельминтозах. Поэтому расширение санитарно-геогельминтологических исследований, в частности исследований почвы, является одной из основных задач санитарной гельминтологии. В СССР для исследования почвы с 1948 г. применяется метод 3. Г. Васильковой и В. А. Гефтер. Однако ввиду своей значительной трудоемкости и дефицитности применяемого оборудования, а также недостаточной эффективности он не соответствует современным практическим требованиям. В связи с этим в последние годы был предложен ряд новых методов, отличающихся простотой и большей эффективностью.

Мы провели сравнительную оценку эффективности и трудоемкости новых методов исследования почвы с целью выбора среди них наиболее эффективного и доступного практическим органом здравоохранения. Для выполнения этой работы были выбраны наиболее перспективные, по нашему мнению, новые методы: В. А. Гефтер и Е. Ф. Родионовой; Н. А. Рома-ненко; В. А. Лугины. Ниже приводится краткое описание этих методов.

Метод H.A. Романенко. В центрифужную пробирку емкостью 250 мл вносят 50 г почвы, добавляют 150 мл воды и тщательно перемешивают. Затем смесь центрифугируют 3 мин (до 1000 об/мин), сливают воду и добавляют к почве 150 мл насыщенного раствору азотнокислого натрия, снова перемешивают и центрифугируют то же время. После центрифугирования в пробирку доливают (до края) раствор азотнокислого натрия до образования выпуклого мениска, покрывают предметным стеклом (размером 10x6 мм) и отстаивают 10—15 мин. В процессе отстаивания яйца всплывают и прилипают к предметному стеклу. Через 10—15 мин стекло снимают и микроскопируют. На место снятого предметного стекла ставят другое, что обычно повторяют 4 раза. Эффективность метода, по данным автора, в среднем равна 73 %.

Метод В. А. Гефтер и Е. Ф. Родионовой. Тщательно смешивают 100 г почвы с 300 мл воды и выливают смесь в делительную воронку (емкостью 1,2 л) с краном, укрепленную в штативе Бунзена; нижняя часть воронки соединяется с пылесосом при помощи резиновой