CC BY
12
оптическую плотность полученного раствора на ФЭК-М с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Концентрацию хлорофоса и ДДВФ в пробах определяют по заранее построенному калибровочному графику со шкалой 0,01—0,1 мг ядохимикатов в 200 мл жидкости (рис. 2). Продолжительность анализа 40 мин. При концентрации ядохимикатов в пробе ниже 0,05 мг/л объем воды для 1 определения увеличивают до 500 мл, количество каждого из реагентов — до 5 мл, а время комплексообразования — до 20 мин.
Описанная методика может быть использована санитарными учреждениями при определении хлорофоса и ДДВФ в стоках промышленных и городских канализационных сетей и в водоемах.
Выводы
1. Разработана методика определения хлорофоса и ДДВФ в сточных водах их производства и в водоемах, позволяющая исследовать компоненты суммарно в количестве 0,02 мг/л при воспроизводимости ±6 отн. %>.
2. Установлено, что примеси хлораля, диметилфосфористой кислоты и этилового спирта, присутствие которых в сточных водах возможно, не мешают определению.
3. Примеси сульфид-сульфит-ионов, сероуглерода, моноалкилсуль-фоната в концентрациях выше 2 мг/л занижают, а трехвалентный хром, трех- и двухвалентное железо в концентрациях 4—5 мг/л завышают результаты определения хлорофоса и ДДВФ.
ЛИТЕРАТУРА
Ф а р т у ш н ы й А. Ф. Суд.-мед. эксперт., 1965, № 3, с. 43. — В ü с h 1 е г W., Н е i х -1 ег W., Fürer R., Z. für Analyt. Chem., 1965, Bd 213, S. 28.— Geiger M., Fürer R., Ibid., 1960, Bd 174, S., 401, —Mitsui Takashi, Oxaki Hiroshi, Rumano Hiroaki, Sano Hajime, Chem. and Pharm. Bull., 1963, v. 11, p. 619. — Реф. ж. Химия, 1964, № 5, № 5н395.
Поступила 11/1 1967 г.
УДК 613.632.4:669.24]:614.72-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ
В ВОЗДУХЕ
Н. Ш. Вольберг, Е. Э. Гершкович Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний
Применяемые в настоящее время методы определения карбонила никеля основаны на поглощении его паров раствором окислителя в органическом растворителе с последующим колориметрическим определением иона никеля. Недостаточная чувствительность этого метода обусловливает необходимость накопления вещества из большого объема воздуха — 0,5 м3 и более, что при протягивании его через жидкостные поглотительные среды встречает серьезные препятствия.
Мы ставили своей целью изыскание зерненого хемосорбента, обеспечивающего эффективное поглощение карбонила никеля при большой скорости пропускания воздуха. Из числа опробованных нами хемосор-бентов наилучшие результаты показал мелкопористый силикагель с размером зерен 0,25—0,5 мм, импрегнированный раствором йодата калия в серной кислоте.
Сорбент готовили следующим образом: силикагель (марки АСМ, ШСМ или КСМ) очищали от примесей кипячением с раствором соляной кислоты 1:1, промывали горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивали при 200" и прокаливали в течение 30 мин. при 600°. Остывший силикагель пропитывали 5% раствором йодата калия в 10% растворе (по весу) серной кислоты из расчета 1 объем раствора йодата на 3 объема порошка. Импрегнированный силикагель распределяли тонким слоем в фарфоровой чашке, выдерживали в течение 2 часов при 170—180° и в горячем виде пересыпали в склянку с хорошо притертой пробкой.
Приготовленным хемосорбентом наполняли стеклянные гофрированные трубки. При протягивании воздуха, содержащего карбонил никеля, последний разлагается на сорбенте с образованием йодата никеля по уравнению:
3 Ni (COb+12 KJO3+6 H2SO4 3Ni (JO3)2+12 С02+3 J2+6 K2S04+6 H2S04.
Ионы никеля извлекают из хемосорбента последовательной обработкой составным раствором, восстанавливающим йодат никеля в хорошо растворимый йодид — NiJ2, и раствором персульфата аммония (см. ниже). В процессе извлечения никеля из сорбента составным раствором выделяется Сжатый воздух элементарный йод, который в даль-
^ нейшем связывается избытком раст-
Г вора сульфита.
Рис. 1. Схема дозатора паров карбо-нила никеля. Обозначения в тексте. I — корпус дозатора; 2— пробирка с кар-бонилом никеля: 3 — конусный стержень; 4 — термос с водой; 5 — капилляр; 6 — аллонж с осушителем: 7 — трубка с сорбентом.
Рис. 2. Система поглотителей для отбора проб воздуха при определении карбонила никеля.
1 — трубка с хемосорбентом; 2— аллонж с осушителем; 3 — патрон с 2 фильтрами АФА.
В опытах с заданными концентрациями карбонила никеля устанавливали оптимальные условия определения: объем сорбента, скорость протягивания воздуха и др.
Дозирование паров №(СО)4 осуществляли динамически в диффузионном дозаторе, схема которого приведена на рис. 1. Техника работы с дозатором заключается в следующем. В пробирку (2) вносят небольшое количество вещества, пробирку вставляют в корпус дозатора (/) так, чтобы стержень (3) попал внутрь пробирки. Затем к корпусу присоединяют резиновый баллон, заполненный инертным газом или воздухом. К другому концу присоединяют капилляр (5), обеспечи-
вающий расход воздуха 20—30 мл/мин. Собранный дозатор помещают в термос с водой и спустя некоторое время определяют количество кар-бонила никеля, подаваемое в минуту. Для этого кончик капилляра (5) вставляют во входную трубку поглотительного прибора, содержащего 4 мл раствора йода в четыреххлористом углероде, и протягивают воздух со скоростью 50—100 мл/мин. Время отбора пробы точно фиксируют секундомером. Оно в зависимости от ожидаемого количества кар-бонила никеля должно составлять 10—30 мин. Мы определяли №(СО)4 путем поглощения паров карбонила никеля из воздуха раствором йода в четыреххлористом углероде с последующим колориметрическим исследованием ионов никеля по реакции с диметилглиоксимом.
При испытании хемосорбента к электроаспиратору подключали
2 последовательно соединенные и расположенные вертикально гофрированные трубки, содержащие по 3 мл хемосорбента, устанавливали желаемую скорость протягивания воздуха и вводили конец капилляра дозатора во входное отверстие на то же время. Сорбент из каждой трубки отдельно высыпали в пробирки, заливали 2,5 мл составного раствора, состоящего из 10 частей сульфита натрия и 1 части сульфата аммония в 100 частях воды. Раствор нагревали в кипящей водяной бане до полного обесцвечивания, затем добавляли 5 мл 3% раствора персульфата аммония и сильно взбалтывали. После отстаивания отбирали
3 мл раствора в колориметрическую пробирку, вводили 0,5 мл раствора сегнетовой соли и 1 мл раствора диметилглиоксима. Через 10—15 мин. окраска исследуемого раствора сравнивали со стандартной шкалой, приготовленной аналогичным образом.
Результаты проведенных опытов представлены в таблице.
Опыты, имевшие целью установить возможную скорость протягивания воздуха, показали, что при применении 3 мл сорбента отбор проб может производиться со скоростью 15 дм3/мин. Проскок даже при сравнительно высоких концентрациях №(СО)4, достигающих 1,3 мг/м3, не превышал 1,5%.
Так как при протягивании больших объемов воздуха активность сорбента постепенно уменьшается за счет увлажнения, в систему на входе анализируемого воздуха включают трубку с осушителем. В качестве осушителя мы применяли измельченный диатомитовый кирпич (фракция 1—2 мм), пропитанный насыщенным раствором хлорида лития из расчета 1 мл на 3 мл носителя и высушенный при 200°. Вместо хлорида лития может быть использован хлорид кальция; при этом необходимо тщательно предохранять сорбент от попадания пыли СаСЬ-
В специальных опытах, имевших целью выяснить, не разлагается ли карбонил никеля на осушителе, через последний пропускали воздух, содержащий значительные концентрации №(СО)4. При анализе осушителя никеля в нем не обнаружено.
Анализируемый воздух должен быть освобожден также от аэрозоля продуктов разложения карбонила никеля, в том числе и от пыли металлического никеля. Для этого были испытаны фильтры АФА ХП-18 (рис. 2). В опытах установлено, что эти фильтры не задерживают паров №(СО)4 — включение их в газовую схему не приводило к снижению определяемых концентраций.
Описанный метод был применен нами при санитарно-гигиеническом исследовании условий труда в цехе комбината «Североникель». При
Результаты определения паров карбонила никеля при улавливании на твердый хемосорбент
Концентрация N1 (СО), (в мг/м1) № (СО),
взято (в мг) найдено
(в мг) (в %)
0,550 0,248 0,270 108,9
0,550 0,248 0,300 120,8
0,550 0,248 0,300 120,8
0,202 0,091 0,112 123,7
0,202 0,091 0,105 115,0
0,202 0,091 0,105 115,0
0,033 0,015 0,013 83,3
0,033 0,015 0,015 100,0
этом в некоторых наиболее «чистых» помещениях карбонил никеля найден в концентрациях 0,002—0,007 мг/м3, чего не удавалось обнаружить ранее использованными методами.
Таким образом, разработан метод определения карбонила никеля, позволяющий определять тысячные доли миллиграмма его в 1 м3 при отборе 0,5 м3 воздуха за 30 мин.
Поступила 22/Х 1966 г.
СОЦИАЛЬНАЯ ГИГИЕНА, ИСТОРИЯ ГИГИЕНЫ
И ОРГАНИЗАЦИЯ САНИТАРНОГО ДЕЛА
- _ -
УДК 613.6:658.387
НАУЧНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ТРУДА И НЕКОТОРЫЕ ВОПРОСЫ СОЦИАЛЬНОЙ ГИГИЕНЫ
А. М. Изуткин
Горьковский медицинский .институт им. С. М. Кирова
В тезисах ЦК КПСС «50 лет Великой Октябрьской социалистической революции» научная организация труда (НОТ) рассматривается как один из важнейших факторов развития социалистической экономики. Повсеместно внедрение НОТ в период научно-технической революции — необходимое условие общественного прогресса.
НОТ — проблема комплексная. Помимо вопросов экономических, организационно-технических и психофизиологических, она включает и такие, которые связаны с охраной и укреплением здоровья работающих.
Социально-гигиенические основы НОТ есть выражение гуманистической природы труда, в процессе которого люди не только изменяют окружающую природу, но и совершенствуют свои способности. Это имеет принципиальное значение для понимания сущности НОТ как совокупности мероприятий, направленных на достижение определенных технико-экономических результатов при обязательном соблюдении гигиенических норм труда, принципов гуманизма. В. И. Ленин подчеркивал, что организация труда при социализме должна быть построена «без всякого вреда для рабочей силы трудящегося населения»1. Поэтому НОТ предусматривает не только повышение производительности труда, но и достижение ее такими методами, которые исключали бы профессиональные заболевания и травматизм. Более того, НОТ должна предполагать создание каждому человеку таких социально-гигиенических условий, которые бы делали его труд наиболее производительным, твор-
1 В. И. Л е н и н. Сочинения, т. 36, с. 141.
