CC BY
11
Т. Е. Гуляева
Колориметрический метод определения меди в пищевых
продуктах
Из кафедры общей химии Молотовского государственного медицинского
института
Существующие методы определения в пищевых продуктах меди громоздки и требуют значительного времени для их выполнения. Вследствие необходимости обнаружения малых количеств металла обычно приходится брать для анализа 50 г исследуемого вещества, обработка которого представляет значительные затруднения. Нами разработан новый метод, в основе которого лежит реакция образования внутрикомплексного соединения меди с эмодином в щелочной среде. При этом возникает фиолетовое окрашивание, интенсивность которого пропорциональна количеству меди. Образование внутрикомплексной соли может быть представлено в следующем виде:
Си+2 + 2 N801-1 = Си (ОН), + 2№+ СН2
но о он о/ЧЪ ОН
.1 \[ у /ч/ч/'х
--* 1111 + н*°
СН2ОН ^/Х/ЧСН,ОН
О
Сам эмодин в слабо щелочной среде образует красно-оранжевую окраску.
Для проведения анализа необходимы следующие реактивы: 1) 0,01% спиртовый раствор эмодина; 2) щелочь 0,1 Ы; 3) стандартный раствор сернокислой меди с определенным содержанием меди в 1 мл.
Методика определения. К 1 г исследуемой пищи прибавляют 1 мг раствора щелочи, в небольшой плоской фарфоровой чашечке высушивают в сушильном шкафу и сжигают в муфеле до полного озоления, на что требуется I1 /2—2 часа. После сжигания остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Затем остаток растворяют и фильтруют в колбу емкостью 50 мл. Сюда же вносят 1 мл 0,01 % спиртового раствора эмодина и 1 мл раствора щелочи, перемешивают, доводят до метки и колориметрируют. Перед анализом необходимо поставить слепой опыт для проверки реактивов на содержание меди и в случае присутствия таковой вычитать
Таблица 1
Род ПИ1Щ Добавлено меди в 7 Найдено меди в 7 Относительный % ошибки
Булка ....... 20 18,5 -7,5
50 50,75 +1,5
Повидло № 1 ... 20 19,18 -4,1
» № 2 . . . 10 9,76 -2,4
ЯаЗ ... 40 40,05 +0,2
¡Каша овсяная . . . 10 9,97 -0,3
» пшенная . . . 30 31,24 + 4,1
1 » 40 39,17 -2,1
Картофель .... 40 41,5 +3,7
Кисель на сиропе 20 19,8 -1,0
Си (ОН)2 +
II
О
результаты слепого опыта из найденного количества меди при анализе пищи.
•С целью проверки предлагаемого метода нами был поставлен ряд анализов пищи. В одних случаях к пище (навеска 1,0 г), не содержащей меди, заведомо прибавлялось определенное количество ее. Результаты приведены в табл. 1.
В других случаях пища приготовлялась в медной посуде (нелуженой) и оставлялась на ночь. Содержание меди определялось из средней пробы. Во вторую пробу вводилось дополнительно определенное количество меди. Результаты определения приведены в табл. 2.
Таблица 2
Род пищи Навеска Количе- Добавле- Должно Всего най-
ство меди ние меди быть меди дено меди
пищи в г в 7 в 1 г в 7 в -г в 1
Картофель . . . 1,0000 18,10 10 28,1 29,8
Каша овсяная . . 1,0000 21,98 23 44,98 44,25
» » . , 0,9630 21,05 22 43,09 44,8
Варенье из кры-
жовника .... 1,0000 10,16 10 20,16 20,79
Варенье малино-
вое ..... 1,0000 20,06 10 30,06 32,06
Как показывают наши исследования, результаты определения меди в пищевых продуктах по предлагаемому методу вполне удовлетворительны.
■¿г -А- -й-
Г. И. Явельберг
О редуктазной пробе молока
Россошанская санитарно-эпидемиологическая станция
Предлагаемая работа была поставлена с целью проверить, является ли редуктазная проба действительным показателем бактериального загрязнения молока. Этим методом пользуются в своей работе молочно-контрольные станции и молочные заводы.
Основанием для постановки такой работы явились не только некоторые практические наблюдения, но и имеющиеся в отечественной литературе данные, указывающие на непригодность редуктазной пробы в применении к молоку отдельных коров, так как микрофлора такого молока различна. Инихов по поводу редуктазной пробы указывает, что «зависимость между числом микроорганизмов и временем редуктазной пробы может расходиться, если иметь дело с пробами молока отдельных коров, патологического и пастеризованного, где характер микрофлоры может существенно отличаться от среднего типа, обычного для сборного молока» 1.
Для наших исследований мы брали пробы рыночного молока от отдельных коров и сборного молока на общий химико-бактериологический анализ. Пробирки для постановки редуктазной пробы употреблялись стерильные с ватной пробкой. Раствор метиленовой синьки приготовлялся обычным способом. В пробирку наливали 10 мл исследуемого молока и 0,5 мл раствора метиленовой синьки; жидкость смешивали,
1 Г. О. Инихов, Химия молока и молочных продуктов, в. 3, Масло, сыр, ферменты, стр. 118—122, 1926
