CC BY
0
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
К СРАВНИТЕЛЬНОЙ ОЦЕНКЕ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИРОДНОЙ ВОДЫ И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ НА СОДЕРЖАНИЕ ЙОДА
Доцент М. Г. Коломийцева Из кафедры общей гигиены Алтайского медицинского института
Количественное определение йода в природных водах связано с выделением его из общей массы водорастворимых минеральных и орга нических веществ.
Принцип существующего для этой цели широко зарекомендовав шего себя метода М. А. Драгомировой (видоизмененный метод Фел ленберга) заключается в том, что соединения йода в воде прибавле нием поташа до сильно щелочной реакции переводят в щелочные йоди ды, которые после осторожного прокаливания извлекают алкоголем Алкогольный раствор выпаривают досуха, осторожно прокаливают, по лученный солевой остаток растворяют в малом количестве воды и для переведения йодиза в йодат в водный раствор добавляют насыщенную бромную воду. Последующим добавлением йодистого калия достигает ся вытеснение йода, который оттитровывается в присутствии крахмала и 1/1000 н. раствора гипосульфита. Результаты анализа выражаются а процентах, для вод — в гаммах на 1 л.
Описанный метод сопряжен с многократными операциями экстра гирования, прокаливания. Они отнимают много времени, осложняют ход определения, а также могут вносить неточность в результат анализа.
В 1957 г. был опубликован метод Е. Н. Беляевой, привлекающий внимание своей большой доступностью с меньшей затратой времени на один анализ (почти в 10 раз). В основу этого метода положены принципы микроанализа, и его сущность заключается в выделении йода из общей массы веществ, растворенных в воде посредством отгонки свободного йода с окислением органических примесей хромовой смесью. Отогнанный йод количественно определяется йодометрическим способом. Расчет ведется как в первом случае.
Для сравнительной оценки методов М. А. Драгомировой и Е. Н. Беляевой мы провели опыты со стандартным раствором йодистого калия содержание йода в котором параллельно определяли по методам М. А. Драгомировой и Е. Н. Беляевой.
Обработку по методу М. А. Драгомировой производили следующим образом: 2 мл раствора йодистого калия с содержанием 156 \ йода (0,102 г сухого химически чистого йодистого калия в 100 мл раствора— 1 мл содержит 0,78 мг йода, разведенный в 100 раз раствор содержит в 1 мл 78 цг) подщелачивали поташом под контролем фенолфталеина и выпаривали досуха на водяной бане. Чашку осторожно прокаливали до исчезновения красного цвета. Иодиды извлекали 3 раза спиртом, каждый раз сливали в другую чашку и после прибавления нескольки,\ миллилитров воды и поташа снова выпаривали досуха. Операцию извлечения, выпаривания и прокаливания повторяла 3 раза. Для опреде-
ления йода использован иодометрический метод с окислением йодидов бромом.
Другие 2 мл раствора йодистого калия с содержанием 156 у йода подщелачивали поташом под контролем фенолфталеина, в соответствии с методом Е. Н. Беляевой, вносили в прибор для отгонки йода, куда
прибавляли смесь двухро-Габлица 1 мовокислого калия и серной кислоты. При этом двухромовокислый калий выделяет в, кислом виде йод из йодидов, содержащихся в анализируемой воде; выделившийся йод улавливают поглотительным раствором, состоящим из смеси раствора сульфита натрия и поташа. Окисление йодидов производилось с добавлением перманганата в щелочной среде. Для количественного определения отогнанного йода мы пользовались йодометри-ческим методом посредством титрования гипосульфитом натрия в при сутствии крахмала.
Результаты исследований представлены в табл. 1, из которой вид но, что процент ошибки при пользовании методом М. А. Драгомиро-
Найдено йода (в гаммах)
5 Я л я а ю са ^ ц X О «J « 2 по методу М. А. Драгомировой по методу Е. Н. Беляевой
о г?
С о f. с а а 0) 5 о О ¡1 g- о ° о S количество йода (0 я ю я 3 о количество йода са са * ХО Я В о
1 2 156 149,7 4,1 150,1 3,8
2 4 312 296,1 5,1 296,9 4,8
3 С 468 436,1 6,8 410,9 5,8
4 8 624 602,7 3,4 607,0 2,7
Таблица 2
Таблица 3
№ ис- Год (в 7 на 1 л) для питьевой воды Расхождение результатов (в %) № ис- Г:од (в 7%) на сырое вещество
слечуе-мой пробы по методу М. А. Драгомировой по методу L. Н. Беляевой с епуе-мой пробы по методу М. А. Драгомировой по метолу £. Н. Беляевой
Расхождение результатов (в %)
213 3,87 3,60 7,0 725 2,2 2,04 7,8
315 3,12 3,31 6,8 7Р1 2,06 2,09 1 .4
307 0,54 0,52 4,0 718 1 ,29 1 ,36 5.2
12 1,92 1 ,97 2,6 729 1,96 1,92 2.0
176 2,43 2,54 4,5 687 1,52 1.43 6.2
вой составлял от 3,4 до 6,8, а по методу Е. Н. Беляевой — от 2.7 до 5.8. Несколько большие потери йода методом М. А. Драгомировой связаны, очевидно, с многократным извлечением, выпариванием и прокаливанием.
В связи с изучением проблемы эндемического зоба в Горно-Алтайской автономной области мы определяли содержание йода в воде из различных источников. Анализы вели параллельно по тем же двум методам.
Результаты исследований представлены в табл. 2, из которой видно, что расхождение результатов содержания йода в одних и тех же пробах колебалось от 2,6 до 7%, что находится в пределах допустимой ошибки анализа.
Кроме того, мы пытались применить метод Е. Н. Беляевой и для определения йода в пищевых продуктах. Для этой цели полученную водную вытяжку из озоленных пищевых продуктов по методу М. А. Дра гомировой переносили в аппарат Е. Н. Беляевой и затем поступали так
же, как и в первом случае при исследовании воды. Проведенные нами параллельные исследования отдельных проб пищевых продуктов по методам М. А. Драгомировой и Е. Н. Беляевой убедили нас в достоверности полученных результатов, которые представлены в табл. 3.
Выводы
1. Изучена целесообразность использования метода Е. Н. Беляевой для определения йода в воде и испытана возможность его приспособления для определения йода в пищевых продуктах.
2. Потеря йода в контрольных анализах со стандартным раствором йодистого калия по методу Е. Н. Беляевой была несколько меньше, чем по методу М. А. Драгомировой, и колебалась соответственно от 2,7 до 5,8% и от 3,4 до 6,8%.
3. Параллельное исследование воды на содержание йода по методам М. А. Драгомировой и Е. Н. Беляевой показало, что расхождение результатов находилось в пределах допустимой ошибки анализа от 2,4 до 7%.
4. Определение йода в одних и тех же пробах пищевых продуктов по методам М. А. Драгомировой и Е. Н. Беляевой показало, что расхождение результатов колебалось от 2 до 7,8%, т. е. в пределах допустимой ошибки.
5. Для определения йода в воде и пищевых продуктах можно рекомендовать использование метода Е. Н. Беляевой как наиболее доступного, относительно точного и быстрого.
ЛИТЕРАТУРА
Драгомирова М. А. Труды биогеохимической лаборатории АН СССР, 1944, т. 7, стр. 5. — Она же. Там же, стр. 19. — Беляева Е. Н. Гиг. и сан., 1957, № 6, стр. 72.
Поступила 14/1II I960 г.
•Ь -к it
НЕКОТОРЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ХРОНИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
Кандидат биологических наук М. Л. Рылова Из Ленинградского института гигиены труда и профессиональных заболеваний
В токсикологической лаборатории института в течение ряда лет разрабатываются методы исследования хронического действия вредных веществ. Основные принципы, из которых исходили при этих исследованиях, развиты Н. В. Лазаревым в докладе на XIII Всесоюзном съезде гигиенистов, эпидемиологов, микробиологов и инфекционистов (1956), в котором было отмечено, что проблема хронического отравления выходит далеко за пределы интересов промышленной токсикологии и становится общегигиенической проблемой.
Большое значение имеют при этом так называемые интегральные методы исследования, так как они позволяют обнаружить наличие сдвигов, которые уже возникли под влиянием яда, но не выявляются при изучении его действия на отдельные легко доступные регистрации функции органов или систем. Эти методы дают возможность оценивать состояние организма в целом (Л. П. Брюллова и М. П. Любимова, 1931; М. Л. Рылова, 1957, 1958). К интегральным методам могут быть отнесены также некоторые методы изучения хронического влияния ядов на центральную .нервную систему (А. А. Голубев, 1958; Е. И. Люблина,
