CC BY
36
РАЗРАБОТКА, ПРОИЗВОДСТВО СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
УДК 006.9:53.089.68:(546.41+546.56)
изготовление комплекта стандартных образцов предприятия состава смесей моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди, аттестованных
по массовой доле воды
A. В. Сапрыгин - начальник Центральной заводской лаборатории ОАО «УЭХК», д-р тех. наук, лауреат Государственной премии РФ
B. М. Голик - заместитель начальника ЦЗЛ ОАО «УЭХК» по контрольно аналитическим работам, канд. хим. наук
C. А. Трепачев - руководитель группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК», канд. тех. наук
Н. Г. Герасимович - ведущий инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»
Е. В. Якубовская - инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»
И. Г. Лапп - инженер-химик группы спектрального анализа химико-аналитической лаборатории ЦЗЛ ОАО «УЭХК»
Исследованы свойства моногидрата кальция щавелевокислого с целью разработки стандартного образца предприятия, аттестованного по массовой доле химически связанной воды. Экспериментально подтверждена возможность разделения гигроскопической и кристаллизационной воды при нагревании моногидрата кальция щавелевокислого. Выбраны исходные материалы для изготовления комплекта стандартных образцов предприятия: моногидрат кальция щавелевокислого и оксид меди. Изготовлен комплект, состоящий из пяти экземпляров стандартных образцов состава дисперсных материалов, аттестованных по массовой доле химически связанной воды, и установлены его метрологические характеристики.
Ключевые слова: моногидрат кальция щавелевокислого, оксид меди, аттестация по массовой доле химически связанной воды.
ВВЕДЕНИЕ
В системе обеспечения единства измерений для эффективной деятельности аналитических лабораторий широко используются стандартные образцы (СО) состава и свойств материала (вещества), но в Государственном реестре стандартных образцов Российской Федерации отсутствуют СО, аттестованные по массовой доле воды, стабильные при хранении.
Проблем в создании стандартных образцов, аттестованных по массовой доле воды, много, поэтому чаще всего ограничиваются использованием аттестованных смесей (АС), так как к ним предъявляются более низкие требования, чем к СО. Все аттестованные смеси имеют ограниченный срок годности - от одних суток до одного месяца.
Одна из проблем заключается в том, что внешние условия (температура, давление и влажность окружающей среды) влияют на аттестованную характеристику - массовую долю воды в образце. Кроме того, на изменение содержания воды во времени оказывают влияние условия хранения, способ приготовления образцов, степень измельчения и т. д.
Другая проблема при создании СО заключается в выборе метода аттестации, так как необходимо обеспечить запас по точности у аттестованного значения СО относительно методов и средств измерений, которые будут калиброваться, градуироваться и контролироваться с помощью этого СО.
В данной работе предпринята попытка создания СО, аттестованных по массовой доле воды, стабильных при хранении в нормальных условиях. Впервые предложено использовать дисперсные материалы - моногидрат кальция щавелевокислого в качестве носителя размера массовой доли воды и оксид меди в качестве инертной составляющей образца, а также предложено использовать для аттестации не всю воду, а только химически связанную (кристаллизационную).
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ
Для исследования свойств моногидрата кальция щавелевокислого использовали анализатор влажности АВ-712 УМ производства ЗАО «НЗХК-ИНЖИНИРИНГ», предназначенный для определения массовой доли воды в оксидах урана кулонометрическим методом,
анализатор углерода и влажности RC 612 фирмы LECO (США), предназначенный для определения свободной и кристаллизационной воды в неорганических материалах методом инфракрасной абсорбции. Также использовали весы аналитические АЕ 200 фирмы Mettler Toledo с погрешностью взвешивания ±0,2 мг.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Моногидрат кальция щавелевокислого применяется для калибровки анализаторов влажности RC 412, RC 612 фирмы LECO и при приготовлении аттестованных смесей для поверки анализаторов [1], которые не хранят, а применяют сразу после приготовления. Согласно литературным данным [2], для удаления гигроскопической воды из моногидрата кальция щавелевокислого его можно нагревать до температуры 115 оС, выделение молекулы кристаллизационной воды происходит в интервале температур (115-200) °С.
В связи с этим возникла идея использовать кристаллизационную воду моногидрата кальция щавелевокислого в качестве аттестованной характеристики после удаления гигроскопической влаги высушиванием при температуре 105 °С для создания стандартных образцов предприятия (СОП), аттестованных по массовой доле воды. В паспорте на образец моногидрата кальция щавелевокислого, поставляемого к анализаторам RC 412, RC 612, дается указание перед применением образца проводить высушивание вещества при температуре 105 °С в течение одного часа. В методике поверки анализаторов RC 412, RC 612, разработанной УНИИМ Госстандарта России, также предусмотрена операция предварительного высушивания при температуре (105 ± 3) °С. При этом, по всей вероятности, подразумевается, что высушивание проводят при атмосферном давлении в сушильном шкафу, а потери кристаллизационной воды не превышают чувствительности метода определения.
На рис. 1 приведена кривая выделения воды, полученная при нагревании на анализаторе RC 612 моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С. Выделение химически связанной воды наблюдается при температуре свыше 105 °С, что вполне согласуется с данными в приведенных ссылочных материалах [1,
34 Certified Reference Materials № 4, 2011
2]. Однако вид кривой выделения воды в значительной степени зависит от времени нагревания образца при заданной температуре. Если выдерживать образец при температурах (105-115) °С в течение непродолжительного времени, то и дифференциальное и интегральное значения массы выделившейся воды незначимы по сравнению с максимальным значением интенсивности относительного аналитического сигнала и площадью под кривой выделения воды.
При увеличении продолжительности нагревания при температуре даже менее 105 °С в условиях потока осушенного газа-носителя при невысоких значениях интенсивности аналитического сигнала общая масса выделившейся химически связанной воды увеличивается и становится значимой. Это демонстрируется на рис. 2, где приведена кривая выделения воды при температуре 90 °С из моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С. Выделение кристаллизационной воды идет с постоянной скоростью. За 30 минут массовая доля выделившейся кристаллизационной воды составила 1,8 %.
На рис. 3 приведена кривая выделения воды при нагревании моногидрата кальция щавелевокислого, предварительно высушенного при температуре (105 ± 3) °С, полученная на анализаторе RC 612. Выделение химически связанной воды при температуре 100 °С идет с заметной скоростью. Массовая доля выделившейся воды в течение 1 часа при скорости газа-носителя 0,75 л/мин составила 9,7 %, то есть практически вся кристаллизационная вода (паспортное значение массовой доли воды 12,3 %) выделилась при температуре высушивания 100 °С и может выделиться полностью при продолжении процесса.
Этот факт поставил под сомнение возможность разделения гигроскопической и кристаллизационной воды при рекомендуемой температуре 105 °С [1, 2]. В справочной литературе не были найдены данные о константах равновесия реакции диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого. Не найдены также значения термодинамических функций: энтальпии,
Рис. 1. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания на анализаторе ЯО 612
Рис. 2. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 90 °С (получена на анализаторе ЯО 612)
Рис. 3. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 100 °С (получена на анализаторе ЯО 612)
энтропии, энергии Гиббса, знание которых позволяет произвести расчеты или оценку значений констант диссоциации при различных температурах, поэтому дальнейшие исследования моногидрата кальция щавелевокислого были направлены на поиски условий разделения гигроскопической и кристаллизационной воды.
На рис. 4 приведена кривая выделения воды в процессе нагревания на анализаторе RC 612 моногидрата кальция щавелевокислого, на которой продемонстрировано разделение гигроскопической и кристаллизационной воды в образце (образец моногидрата кальция щавелевокислого увлажнен специально). Увлажненный образец моногидрата кальция щавелевокислого нагревали в диапазоне температур от 50 до 110 °С с выдержкой при температурах 50, 70, 90 и 110 °С.
Как видно из представленной на рис. 4 кривой, при температуре 50 °С из исследуемого образца удаляется гигроскопическая влага. При последующем нагревании
Рис. 4. Кривая выделения воды из увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания на анализаторе ЯО 612
Рис. 5. Кривая выделения воды из моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания при температуре 75 °С (получена на анализаторе ЯО 612)
образца до температуры 70 °С количество выделившейся химически связанной воды ниже чувствительности метода определения, при температуре 70 °С количество выделившейся химически связанной воды незначительное (0,019 % масс.), и при температуре свыше 70 °С наблюдается процесс выделения химически связанной воды. Это также подтверждается результатами исследования на анализаторе ЯО 612 моногидрата кальция щавелевокислого при нагреве в диапазоне от 75 до 200 °С, приведенными на рис. 5.
На кривой, приведенной на рис. 5, наблюдается незначительное выделение химически связанной воды (0,023 % масс.) в процессе нагревания при температуре 75 °С моногидрата кальция щавелевокислого.
Из приведенных на рис. 4 результатов исследований следует, что высушивание моногидрата кальция щавелевокислого при температуре 105 °С не гарантирует отсутствие потерь кристаллизационной воды.
Потери при сушке части кристаллизационной воды моногидрата кальция щавелевокислого не удается обнаружить с помощью поверенного анализатора ЯО 612, поэтому потери кристаллизационной воды (если они есть) при проведении измерений учитываются автоматически.
Величина потерь (массовая доля кристаллизационной воды) будет прямо пропорциональна объему сушильного шкафа и обратно пропорциональна массе просушиваемого моногидрата кальция щавелевокислого, а также будет зависеть от давления и влажности воздуха.
Для отделения гигроскопической воды была выбрана температура 60 °С, так как при этой температуре даже в условиях потока осушенного газа не наблюдается выделение кристаллизационной воды, то есть потери химически связанной воды ниже чувствительности метода определения.
Возможность количественного разделения гигроскопической и кристаллизационной воды в об-
Рис. 6. Кривая выделения воды из увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого в процессе нагревания с начальной температуры 60 °С (получена на анализаторе RC 612)
разце моногидрата кальция щавелевокислого демонстрируется на рис. 6, где приведены результаты исследования увлажненного образца моногидрата кальция щавелевокислого при нагреве в диапазоне от 60 до 250 °С с выдержкой в течение 3000 с при температуре 60 °С.
Представленная на рис. 6 кривая показывает, что при температуре 60 °С из исследуемого образца количественно удаляется гигроскопическая влага, а при дальнейшем его выдерживании при данной температуре в течение 3000 с потерь кристаллизационной воды не наблюдается.
В условиях сушильного шкафа эти потери будут еще ниже, так как продукт диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого (вода) не удаляется из сферы реакции, а также в воздухе всегда присутствуют пары воды, которые будут способствовать смещению равновесия реакции диссоциации в сторону образования исходных продуктов.
После того как были найдены условия разделения гигроскопической и химически связанной воды для моногидрата кальция щавелевокислого, а именно высушивание при температуре 60 оС, предполагалось установить массовую долю химически связанной воды гравиметрическим методом. Известно, что обезвоженный оксалат кальция активно поглощает влагу из атмосферного воздуха, а при гравиметрическом определении воды после разложения моногидрата бюксы с пробами извлекаются из сушильного шкафа, и, перед тем как они будут закрыты крышками, произойдет кратковременный контакт проб с атмосферным воздухом. Для того чтобы проверить, происходит ли поглощение воды оксалатом кальция в момент кон-
такта с атмосферой, был поставлен эксперимент. Навески моногидрата кальция щавелевокислого помещали в кварцевые лодочки, лодочки -в стеклянные бюксы, крышки бюк-сов устанавливали на ребро, затем проводили разложение моногидрата при температуре (250 ± 10) °С. Бюксы вынимали из сушильного шкафа, быстро закрывали крышками, помещали их в эксикатор, сразу переносили к анализатору RC 612 и проводили определение воды.
Массовая доля воды, найденная в пяти пробах обезвоженного кальция щавелевокислого, составила от 0,03 до 0,05 %. Аналогичные результаты получаются, если кварцевую лодочку с полностью обезвоженным оксалатом кальция на 15-20 с вынимали из печи анализатора на воздух и снова проводили определение воды. Эти опыты проведены при относительной влажности воздуха 40 %.
Из изложенного выше следует, что при определении массовой доли воды гравиметрическим методом вряд ли удается взвесить полностью обезвоженный оксалат кальция.
Для установления массовой доли химически связанной воды в моногидрате кальция щавелевокислого были использованы паспортные данные, а результаты гравиметрического определения использованы в качестве подтверждающих измерений.
Данные о содержании воды в моногидрате кальция щавелевокислого получены из паспорта на калибровочный образец фирмы LECO Part. № 502-091 Lot № 1027, в котором указано теоретическое содержание воды - 12,3 % масс., а массовая доля моногидрата кальция щавелевокислого не менее 99 %. Массовую долю моногидрата кальция щавелевокислого (MJ, %, рассчитывали по формуле:
М0к =
100 + 99
= 99,5.
(1)
Значение массовой доли воды в моногидрате кальция щавелевокислого (М1), %, принимали (12,3 х 0,995) = = 12,24.
Погрешность расчетного значения массовой доли воды, %, в виде полуширины интервала - ДМ1, принимали равной (12,3 х 0,005) = 0,06.
Массовая доля воды в моногидрате кальция щавелевокислого составляет (М1 ± ДМ1) = (12,24 ± ± 0,06) %.
Среднее значение массовой доли химически связанной воды по результатам гравиметрического определения из п = 21 измерений составляет 12,19 % и находится в пределах доверительных границ погрешности аттестованного значения.
В качестве инертного наполнителя образца рассмотрена возможность использования диоксида титана, оксида меди, диоксида кремния, предварительно просушенных при температуре (60 ± 5) °С.
В каждом из этих материалов устанавливали массовую долю воды кулонометрическим методом на анализаторе влажности твердых материалов типа АВ-712 УМ при температуре (500 ± 50) °С после удаления адсорбированной воды высушиванием при температуре 60 °С в течение двух часов. Результаты измерений представлены в табл. 1.
Для оксида меди и кварцевого порошка (табл. 1) результаты измерений массовой доли воды в этих веществах не превышают нижней границы диапазона определяемых содержаний воды, установленных ОСТ 95 974 [3] - 0,030 массовых долей, %.
Для изготовления комплекта СОП в дальнейшем был использован мелкодисперсный, однородный оксид меди. Оксид меди обладает очень малым сродством к воде. Гидрат оксида меди, полученный при взаимодействии солей меди и щелочей, при нагревании разлагается с выделением оксида меди. Выделение оксида меди наблюдается даже при кипячении раствора, содержащего гидроксид меди. Количество влаги, сорбируемой на поверхности при хранении на воздухе
в закрытой склянке, невелико, так как результаты измерений массовой доли воды в оксиде меди без предварительного высушивания также не превышают нижней границы диапазона определяемых содержаний воды, установленных ОСТ 95 974 [3] - 0,030 %.
В бюксы помещали (12 -г- 13) г оксида меди, удаляли гигроскопическую воду в микроволновом муфеле при температуре 60 °С в течение двух часов. После просушивания оксид меди помещали в эксикатор, заполненный серной кислотой.
Для установления содержания воды в оксиде меди проводили 21 измерение массовой доли воды кулонометрическим методом по ОСТ 95 974 [3]. Результаты измерения массовой доли воды в оксиде меди не превышают значения нижней границы диапазона МВИ. Массовую долю воды в оксиде меди (М2) принимали равной 1/2 от значения нижней границы диапазона определяемых содержаний воды (0,030 %), установленной по ОСТ 95 974 [3] - 0,015 %.
Погрешность измерения массовой доли воды в оксиде меди (ДМ2), %, принимали равной 1/2 от значения нижней границы диапазона определяемых содержаний воды (0,030 %), установленной по ОСТ 95 974 [3] - 0,015 %.
Массовая доля воды в оксиде меди, установленная по ОСТ 95 974 [3].
Массы моногидрата кальция щавелевокислого (т1т), г, и оксида меди (т2т), г, необходимые для приготовления экземпляра СО с массовой долей воды (Ат) (т = 1, ..., 5), %, рассчитывали по формулам 2 и 3 соответственно:
Ю1т =
(Ат-М2)-тсо М-\ -М2
(2)
Таблица 1
Определение массовой доли воды в веществах, предполагаемых для использования в качестве инертного наполнителя
Вещество Свойства 1 °С разл"' Массовая доля воды после просушивания при температуре 60 оС в течение 2 часов, %
Диоксид титана Мелкодисперсный, однородный 1640 0,038; 0,041; 0,037; 0,042
Оксид меди Мелкодисперсный, однородный 1026 < 0,03 (0,012; 0,010; 0,010; 0,005)
Кварцевый порошок Мелкодисперсный, однородный 1500 < 0,03 (0,010; 0,014; 0,018; 0,015)
т. = т.. - т ,
2т СО 1т'
где т1т - масса моногидрата кальция щавелевокислого, г (табл. 2, графа 4);
т2т - масса оксида меди, г (табл. 2, столбец 5); Ат - массовая доля воды в экземпляре СО, % (табл. 2, столбец 2);
тСО - масса экземпляра СО, г; М- массовая доля воды в моногидрате кальция щавелевокислого, %;
М2 - массовая доля воды в оксиде меди, %. Для приготовления комплекта СОП, состоящего из пяти экземпляров со значениями массовой доли воды Ат, %, после удаления гигроскопической воды из исходных материалов, бюксы с навесками моногидрата кальция щавелевокислого устанавливали на аналитических весах и уточняли навески, отбирая вещество моногидрата кальция щавелевокислого до расчетной массы (табл. 2, столбец 4) с погрешностью не более 0,2 мг.
Таким же образом уточняли массы оксида меди (после удаления гигроскопической воды), отбирая вещество оксида меди до расчетной массы (табл. 2, столбец 5) с погрешностью не более 0,2 мг.
Уточненные (расчетные) массы моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди количественно переносили в агатовую ступку и с помощью агатового пестика поочередно готовили каждый экземпляр комплекта СОП путем смешивания расчетных масс
моногидрата кальция щавелевокислого и оксида меди в течение двух часов.
Каждый экземпляр СОП переносили в стеклянные бюксы для последующего хранения.
Метрологическую аттестацию экземпляров СОП проводили по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления (далее - аттестация по процедуре приготовления) [4].
Оценивание характеристики однородности - стандартного отклонения погрешности от неоднородности СОП (5нт) проводили в соответствии с ГОСТ 8.531 [5], выполняя измерения массовой доли воды в материале СОП по методике, регламентированной ОСТ 95 974 [3].
Процедуру приготовления, условия хранения и срок годности комплекта СОП выбирали таким образом, чтобы вкладом погрешности от нестабильности материала СОП в погрешность аттестованного значения экземпляра СОП можно было пренебречь.
Составляющими характеристики погрешности аттестованного значения массовой доли воды (ДАт) в экземпляре СОП являются:
- погрешность, связанная с установлением массовой доли воды в исходных материалах, используемых для изготовления экземпляра СОП (Дмт);
- погрешность, связанная с процедурой приготовления экземпляра СОП (Дт);
- погрешность, обусловленная неоднородным распределением аттестованного компонента в материале экземпляра СОП ^ );
Таблица 2
Массы исходных материалов для приготовления экземпляров СО в зависимости от значений в них массовой доли воды А
т Массовая доля воды в экземпляре СО, Ат, % Масса СО, тСО, г Расчетное значение массы моногидрата кальция щавелевокислого для приготовления экземпляра СО, т1т, г Расчетное значение массы оксида меди для приготовления экземпляра СО, т2т, г
1 0,10 0,3476 49,6524
2 0,20 0,7566 49,2434
3 0,5 50 1,9836 48,0164
4 1,0 4,0286 45,9714
5 2,0 8,1186 41,8814
Таблица 3
Значения характеристики погрешности в зависимости от аттестованного значения массовой доли воды (Ат) в экземплярах комплекта СОП
т Аттестованное значение массовой доли воды в экземпляре комплекта СОП, Ат, % Значения характеристик погрешности, массовая доля воды, %
Д мт Д тт s нт ДАт
1 0,100 0,015 0,00007 0,0041 0,017
2 0,200 0,015 0,00007 0,0044 0,017
3 0,500 0,015 0,00006 0,0065 0,020
4 1,000 0,015 0,00006 0,0131 0,030
5 2,00 0,016 0,00006 0,0261 0,05
- погрешность от нестабильности материала экземпляра СОП.
Характеристику погрешности от неоднородности материала экземпляра СОП в соответствии с ГОСТ 8.531 выражали в виде среднего квадратического отклонения ^ ).
\ нт'
Характеристику погрешности от нестабильности материала экземпляра СОП оценивали для установления и ограничения его срока годности [6].
Характеристики погрешности (ДАт) каждого экземпляра СОП оценивали с учетом всех составляющих погрешности.
Ддт = ^2мт+А2ш+А52ш. (4)
Значения составляющих погрешности для каждого экземпляра СОП и погрешности аттестованных значений представлены в табл. 3.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Проведены экспериментальные исследования реакции диссоциации моногидрата кальция щавелевокислого в диапазоне температур (60-100) °С. Показано, что при рекомендуемой температуре
удаления гигроскопической воды (105 °С) из моногидрата кальция щавелевокислого возможны потери кристаллизационной воды.
В условиях проведения анализа моногидрата кальция щавелевокислого на анализаторе RC 612 выделение кристаллизационной воды происходит при температуре выше 60 °С.
Показано, что гигроскопическая влага удаляется количественно из моногидрата кальция щавелевокислого при температуре (60 ± 5) °С, потери кристаллизационной воды при этом находятся за пределами чувствительности анализатора RC 612.
Выбраны исходные материалы для изготовления комплекта стандартных образцов предприятия: моногидрат кальция щавелевокислого и оксид меди.
Изготовлен комплект, состоящий из пяти экземпляров стандартных образцов состава дисперсных материалов, аттестованных по массовой доле химически связанной воды, и установлены их метрологические характеристики. Перед использованием материал СОП необходимо выдерживать в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение двух часов.
Установлен срок годности комплекта СОП - 1 год, который может быть увеличен по результатам экспериментальных исследований.
ЛИТЕРАТУРА
1. Анализаторы углерода и влажности RC 412, 612. Методика поверки МП 23-221-01. - УНИИМ, 2001. - 10 с.
2. Основы аналитической химии / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева [и др.]; под ред. Ю. А. Золотова. - В двух кн. - Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения. - М.: Высшая школа, 1996. - 383 с.
3. Оксиды урана. Методика кулонометрического определения содержания воды. ОСТ 95 974-2006.
4. МИ 1992-98. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Метрологическая аттестация стандартных образцов состава веществ и материалов по процедуре приготовления. Основные положения. - УНИИМ, 1998. - 8 с.
5. ГОСТ 8.531-2002. Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности. - М., 2002. - 15 с.
6. Р 50.2.031-2003. Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности. - М., 2003. - 9 с.
удельной поверхности наноструктурированного
порошка иридия
Е. В. Осинцева - заведующий лабораторией ГССО ФГУП «УНИИМ» А. С. Казаков - директор ООО НПО «Металлы Урала» Е. П. Александров - директор по производству ООО НПО «Металлы Урала» О. Н. Кремлёва - инженер 1-й категории лаборатории ГССО ФГУП «УНИИМ»
Представлены сведения о создании, определении метрологических характеристик стандартного образца удельной поверхности наноструктурированного порошка иридия. Приведены сведения о результатах исследования неоднородности, стабильности, установлении метрологической прослеживаемости стандартного образца. Метрологические характеристики первой партии стандартного образца: аттестованное значение удельной поверхности и расширенная неопределенность аттестованного значения стандартного образца - 3,1 ± 0,2 м2/г ^ = 2). Стандартный образец зарегистрирован в Государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов Российской Федерации ГСО 9943-2011, сведения о стандартном образце представлены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.
Ключевые слова: стандартный образец, наноструктурированный порошок иридия, удельная поверхность.
Одна из быстро развивающихся областей нано- рованных порошковых материалов. В соответствии с технологий в мире - производство наноструктури- [1] наноструктурированные порошковые материалы -
УДК 006.9:53.089.68:546.93
стандартного образца
