CC BY
64
разработка, производство стандартных образцов
УдК 006.9:53.089.68:553.61
РАЗРАБОТКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА ГЛИНЫ БЕРЛИНСКОГО МЕСТОРОЖДЕНИЯ
а. и. Авербух, о. В. Кочергина, Е. Б. Котлярова, н. К. Красовская
Выполнена разработка комплекта стандартных образцов предприятия состава глины Берлинского месторождения, предназначенных для метрологического обеспечения измерений (градуировки средств измерений, контроля стабильности градуировочных характеристик средств измерений, аттестации методик измерений, контроля точности методик измерений).
Ключевые слова: стандартный образец, глина Берлинского месторождения, массовая доля оксида железа (III), массовая доля оксида алюминия (III).
Самое крупное месторождение тугоплавких огнеупорных глин в России находится в 30 км на юго-запад от города Троицка Челябинской области в Чесменском районе. Берлинское месторождение осваивает ООО «Бускуль». Разведанные запасы высококлассной огнеупорной глины составляют более 180 млн тонн. Ежегодно на месторождении добывается около 200 тыс. тонн высококачественной глины, которая используется в производстве огнеупорного кирпича, напольной керамической плитки и других изделий. Кроме этого, добываемая на месторождении белая глина может с успехом применяться в косметологии и медицине. Главными химическими компонентами глинистых пород являются оксиды кремния и алюминия, в подчиненных количествах присутствуют оксид титана, окись и закись железа, оксид марганца, оксид магния, оксид кальция и т. п., а также органические вещества. Обычно в технических условиях
устанавливаются пределы необходимого содержания оксида алюминия, допустимое содержание оксида железа, требуемая огнеупорность. Для обеспечения достоверности контроля состава глины Берлинского месторождения была проведена разработка стандартных образцов предприятия (комплект) в соответствии с ГОСТ 8.315 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» [1]. Аттестуемыми характеристиками СОП состава глины Берлинского месторождения являлись массовая доля оксида железа (III) и массовая доля оксида алюминия (III).
Подготовка материала стандартного образца. Исходным материалом для приготовления СОП являлась глина Берлинского месторождения. Пробу дисперсностью не более 0,063 мм готовили согласно ГОСТ 2642.0-86 «огнеупоры и огнеупорное сырье. общие требования к методам анализа».
44 certified Reference Materials №1, 2011
Подготовленную пробу подсушивали при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы. Массу пробы принимали постоянной, если разница результатов двух последовательных взвешиваний после сушки в течение 30 мин не превышала 1 мг [2].
Оценка метрологических характеристик. Оценку метрологических характеристик СОП проводили в соответствии с рекомендацией [3].
Измерение массовой доли оксида алюминия (III) проводили по [4], измерение массовой доли железа (III) проводили по методике измерений «Алюмосиликатное сырье и шамотные изделия. МВИ массовой доли оксида железа (III) рентгенофлуоресцентным методом на рентгеновском бездифракционном анализаторе БАРС-3», разработанной ОАО «Магнитогорский металлургический комбинат» и аттестованной ФГУП «УНИИМ» (свидетельство об аттестации методики измерений № 261.05.09.032/2007).
Исследование однородности. Экспериментальные исследования однородности полученного материала СОП проведены на основе результатов измерений аттестуемых характеристик в пробах берлинской глины, отобранных случайным образом от порошка материала СОП в соответствии с рекомендациями [3]. Измерения массовой доли оксида алюминия (III) были проведены на 25 пробах материала СОП. Для каждой пробы было получено по 4 результата измерений. Измерения массовой доли оксида железа (III) были проведены на 18 пробах материала СОП. Для каждой пробы было получено по 3 результата измерения.
Результаты исследования однородности для каждой аттестуемой характеристики СОП приведены в таблице.
Оценка стабильности. Оценку стабильности данного материала СО не проводили. Проверка стабильности других СОП состава глины Берлинского месторождения, проводимая в течение 5 лет, показала, что материал
Таблица
Результаты расчета метрологических характеристик комплекта стандартных образцов
Индекс СОП СОП БГ-9 СОП БГ-10 СОП БГ-11
В процентах (массовая доля)
оксид железа (III)
л Аттестованное значение СОП, А 4,13 2,44 2,77
Оценка характеристики неоднородности, стн 0,02 0,02 0,02
Границы погрешности аттестованного значения СО при доверительной вероятности Р = 0,95 0,08 0,06 0,07
оксид алюминия (III)
л Аттестованное значение СОП, А 27,6 32,8 30,2
Оценка характеристики неоднородности, стн 0,3 0,2 0,2
Границы погрешности аттестованного значения СО при доверительной вероятности Р = 0,95 0,6 0,4 0,4
стабилен и с течением времени не меняет своего состава и свойств. Таким образом, был установлен срок годности экземпляра СО — 5 лет.
Материал СОП. Материал СОП представляет собой порошок крупностью не более 0,063 мм. Материал расфасован в герметичную стеклянную (пластиковую) тару по 250 г. Для приготовления одной спрессованной таблетки для спектрального анализа необходимо 2 г материала СОП.
Выводы. По результатам исследования разработан комплект стандартных образцов предприятия состава глины Берлинского месторождения — СОП БГ-9, СОП БГ-10, СОП БГ-11, предназначенных для аттестации и контроля погрешности методик измерений массовой доли оксида железа (III), оксида алюминия (III) рентгенофлуоресцентным методом.
Разработанный комплект стандартных образцов предприятия состава глины Берлин-
ского месторождения прошел сертификацию в Системе добровольной сертификации стандартных образцов (ДССО) на соответствие требованиям, указанным в техническом задании на разработку стандартного образца; требованиям нормативных документов в области стандартных образцов. Система ДССО зарегистрирована Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (свидетельство о регистрации № РОСС RU. В 201.04МУ00). По результатам проведенной сертификации комплекта СОП состава глины Берлинского месторождения выдан сертификат соответствия № РОСС RU.МУ 01.0081.
ЛИТЕРАТУРА
1. ГОСТ 8.315 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».
2. ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
3. РМГ 53-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерения.
4. ГОСТ 2642.4 «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия (III)».
46 Certified Reference Materials №1, 2011
АВТОРЫ
АВЕРБУХ Алла Израйлевна
Старший научный сотрудник ФГУП «УНИИМ».
Направление деятельности: метрологическое обеспечение физико-химических измерений состава и свойств веществ и материалов.
Адрес: ФГУП «УНИИМ», 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Телефон/факс: 8 (343) 355-01-78 E-mail: allaaver@gmail.com
КОЧЕРГИНА Ольга Вениаминовна
Старший научный сотрудник ФГУП «УНИИМ».
Направление деятельности: метрологическое обеспечение физико-химических измерений состава и свойств веществ и материалов.
Адрес: ФГУП «УНИИМ», 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Телефон/факс: 8 (343) 217-48-54 E-mail: kochergina@uniim.ru
КОТЛЯРОВА Елена Борисовна
Ведущий инженер ОАО «Магнитогорский металлургический комбинат», центральная лаборатория контроля.
Направление деятельности: химическая технология керамики и огнеупоров.
Адрес: ОАО «Магнитогорский металлургический комбинат», 455002, г. Магнитогорск, ул. Кирова, 93
Телефон: 8 (3519) 24-65-49 E-mail: kotlyarova@mmk.ru
КРАСОВСКАЯ Нагима Капышевна
Инженер II категории ОАО «Магнитогорский металлургический комбинат», центральная лаборатория контроля.
Направление деятельности: химическая технология природных энергоносителей и углеродистых материалов.
Адрес: ОАО «Магнитогорский металлургический комбинат», 455002, г. Магнитогорск, ул. Кирова, 93
Телефон: 8 (3519) 24-64-16
