CC BY
15УДК 66.046.516:546.34'883 Sofia M. Masloboeva1'2, Mikhail N. Palatnikov1
STUDY OF OBTAINING LITHIUM TANTALATE DOPED CHARGE
1Tananaev Institute of Chemistry - Subdivision of the Federal Research Centre «Kola Science Centre of the Russian Academy of Sciences», Akademgorodok, 26a, Apatity, 184209, Russia
2Apatity branch of Murmansk Arctic State University, Lesnaja, 29, Apatity, 184209, Russia e-mail : sofia_masloboeva@mail.ru
A method was developed for obtaining of iron (zinc) doped charge of itthium tantalate from highly pure tantalum-containing solutions. The method is based on thermal treatment of citrate precursors containing lithium, tantalum, iron (zinc). Thermolysis products were researched using thermal and x-ray phase analyses, IR spectroscopy and ICP-MS-LA. Optimal conditions and iron (zinc) concentrations were determined for obtaining of lithium tantalate single-phase charge. Lithium tantalate charge samples with the given Fe(Zn) concentration of doping agent were obtained due to the developed technological scheme. The samples can be applied in the technology of LiTaO3 single crystals growth and in obtaining of functional ceramics based on lithium tantalate.
Keywords: lithium tantalate, charge, doping, rron, zinc, citrate synthesis, crystal, ceramics.
001 10.36807/1998-9849-2020-52-78- 57- 62
Введение
Сегнетоэлектрический танталат лития (ЫТа03) широко применяется в лазерной и нелинейной оптике, голографии и других областях техники [1-6], так как характеризуется хорошими нелинейными, электрооптическими, пьезоэлектрическими, пироэлектрическими, фоторефрактивными и фотовольтаическими свойствами. Он перспективен для использования в электрооптических затворах и модуляторах лазерного излучения, особенно для световых пучков с заметной расходимостью. Кристаллы ЫТа03 имеют большие значения пироэлектрических коэффициентов [7], что позволяет использовать их в качестве пироэлектрических сенсоров. В настоящее время у исследователей вызывает интерес получение сильно легированных кристаллов, в которых введение нефоторефрактивных примесей (Ме: 1п, Мд, Sc ...) в высоких концентрациях ведет к подавлению фоторефрактивного эффекта в кристаллах. Это позволяет создать материалы, стойкие к оптическому повреждению. Значительный интерес представляет также разработка оптических систем
Маслобоева С.М.1,2, Палатников М.Н.1
ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛУЧЕНИЯ „ ЛЕГИРОВАННОМ ШИХТЫ ТАНТАЛАТА ЛИТИЯ
1Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева - обособленное подразделение Федерального государственного бюджетного учреждения науки Федерального исследовательского центра «Кольский научный центр Российской академии наук», Академгородок, д. 26а, Апатиты, 184209, Россия
2Апатитский филиал Мурманского арктического государственного университета, Лесная, д. 29, Апатиты, 184209, Россия. e-mail : sofia_masloboeva@mail.ru
Разработан метод получения легированной железом (цинком) шихты танталата лития из высокочистых тан-талсодержащих растворов, основанный на термической обработке цитратных литий, тантал, железо(цинк) содержащих прекурсоров. Продукты термолиза исследованы методами термического, рентгенофазового анализов, инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией. Определены оптимальные условия и концентрация железа (цинка), при которых получается монофазная шихта танталата лития. По предлагаемой технологической схеме получены образцы шихты танталата лития с заданной концентрацией легирующей примеси Fe(Zn), которые могут быть использованы в технологии выращивания монокристаллов LiTaO3 и при получении функциональной керамики на основе танталата лития.
Ключевые слова: танталат лития, шихта, легирование, железо, цинк, цитратный синтез, кристаллы, керамика.
Дата поступления 31 октября 2019 года
записи, хранения и обработки информации на основе кристаллов танталата лития [8-11]. В этом случае стоит проблема, связанная с усилением фоторефрактив-ного рассеяния света, которая решается путем введения в кристалл фоторефрактивных примесей (Ме: Ре, Сг, Мп, N ...).
В настоящее время разработаны различные методы получения легированной шихты ниобата лития [12]. Наиболее перспективным является метод, когда шихта, из которой выращивается кристалл, уже содержит легирующую добавку в нужной концентрации, при этом кристалл получается с однородно распределенной легирующей примесью. В то же время следует отметить, что синтез шихты ЫТа03 представлен лишь весьма ограниченным числом работ [13-14]. В связи с этим разработка новых подходов к технологии получения легированной различными примесями шихты тан-талата лития имеет важное научное и практическое значение. При этом шихта ЫТа03:Ме может использоваться как для выращивания кристаллов, так и для создания функциональной керамики.
Целью настоящей работы являлись исследования по разработке нового метода синтеза легированной железом или цинком шихты танталата лития и определение условий, обеспечивающих получение монофазного продукта.
Экспериментальная часть
В исследованиях использованы высокочистые реэкстракты состава, г/л: Та205 - 91,97, Р- - 51,6, которые получены на стадии экстракционной переработки фторидно-сернокислых растворов, образуемых при разложении танталовых отходов [15]. В качестве экс-трагента использован октанол-1.
Шихту танталата лития, легированную железом иТа03 : Ре, синтезировали в соответствии с технологической схемой, приведенной на рис. 1. Из оксида Ре203 (ос.ч) и И1Ю3 (ос.ч.) получали раствор Ре^03)3, исходя из расчетного значения концентрации Ре в синтезируемой шихте иТа03. Полученный раствор смешивали с высокочистым Та-содержащим раствором (ре-экстрактом). Далее осуществляли аммиачное осаждение гидроксидов при рН = 8-9. Осадки отфильтровывали на нутч-фильтре и затем репульпацией трехкратно промывали деионизированной водой от ионов аммония и фтора при соотношении твердой и жидкой фаз Т : Уж=1 : (2-3). Гидроксиды (влажностью ~ 65 %) после сушки при ~ 90 °С смешивали при Т : Уж = 1 : (1-2) с раствором цитрата лития (и3С6Н507), перемешивание осуществляли в течение 1-3 ч в зависимости от массы образцов. Полученную пульпу упаривали до вязкого состояния, сушили при 140 °С и прокаливали при ~1000-1200 °С в течение 3 ч. Цитрат лития Ы3С6Н507 готовили из и2С03 (ос.ч.) и раствора лимонной кислоты С6Н807 (х.ч.). При этом концентрацию и в растворе рассчитывали исходя из мольного отношения И/Та = 1,0. Концентрацию Ре в шихте ЫТа03 варьировали в диапазоне 0.1-0.5 мас. %.
На рис. 2 представлена технологическая схема получения шихты танталата лития, легированной цинком ЫТа03 : 7п. От схемы, представленной на рис. 1, она отличается тем, что на первом этапе из Та-содержащего раствора (реэкстракта) 25 %-ным раствором 1^Н40Н (ос.ч) проводили осаждение гидроксида тантала до рН 8-9 с последующей его трехкратной промывкой от ионов аммония и фтора деионизирован-ной водой при Т : Уж = 1 : (2-3). После сушки при 90 °С высокочистый гидроксид тантала (влажностью ~65 %) смешивали при Т : Уж = 1 : (1-2) с азотнокислыми растворами 7п и цитратным раствором и заданных концентраций. Последующие операции соответствовали описанию схемы (рис. 1). Концентрацию 7п в шихте ЫТа03 варьировали в диапазоне 1,0-5 мас.%.
Количественное содержание тантала в исходных растворах и шихте танталата лития (после ее перевода в раствор) определяли гравиметрическим методом, фторид-ионов - потенциометрическим на ионо-мере ЭВ-74 с F-селективным электродом ЭВЛ-1М3. Фтор в легированной шихте танталата лития определяли методом пирогидролиза. Концентрацию неконтролируемых катионных примесей (Мд, А1, Б1, Са, Л, V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Си, 7п, 7г, 1ЧЬ, Мо, Бп, РЬ) в шихте ЫТа03 определяли методом спектрального анализа на приборе ДФС-13. Концентрацию легирующих примесей - методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии на приборе Спектроскан MAKC-GV и методом атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной
плазмой (АЭС-ИСП) на спектрометре Optima 8300 ИСП-АЭС с предварительным переводом твердых образцов в раствор. Методом АЭС-иСп определяли содержание Li в шихте ЫТа03.
Рис. 1. Технологическая схема получения легированной железом шихты танталата лития.
Та-содергкащнй раствор (реэкпракт)
25% ШЛИ
I
Осаждение гидроксида Та
| пуяъпа
Фильтрация —
| осадок Промывка
^ промывной раствор Фильтрация-
растворы азотнокислого Zu | высокочистый гидроксид Та
и цитрата Li
н7о
Смешивание
| пукъпа Упаривание | осадок Слтпка
"1 Прокалка
1
Шихта LiTaO::ZD
Рис. 2. Технологическая схема получения легированной цинком шихты танталата лития.
Синхронный термический анализ (СТА), включающий одновременное проведение дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термогравиметрии (ТГ), осуществляли на синхронном анализаторе NETZSCH STA 409 PC/PG в интервале температур 251250 °С при скорости нагрева образцов 10 град/мин в воздушной атмосфере.
Рентгенофазовый анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-2 со скоростью движения счетчика 2 град^мин-1 (СиКа-излучение, графитовый монохроматор). Для идентификации фаз использовали
базу данных «JCPDS-ICDD 2002» (Международный центр дифракционных данных).
иК спектры образцов исследовали в области 4000-400 см-1 с использованием таблеток KBr на ИК-Фурье спектрометре Nicolet 6700.
Изучение распределения легирующих компонентов в шихте LiTaO3 : 0,1 мас.% Fe и LiTaO3 : 1 мас.% Zn осуществляли методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией (ЛА-ИСП-МС) и проводили на квадрупольном масс-спектрометре ELAN 9000 DRC-e, оснащенном приставкой лазерной абляции UP-226 MACRO («New Wave Re-seach», США).
Результаты и обсуждение
При введении примеси Fe в реэкстракт (рис. 1) и последующем аммиачном осаждении продуктов рН раствора необходимо поддерживать на уровне 8-9. В этом случае суммарная концентрация Fe в фильтратах и промывных водах составляет < 0,01 мг/л, и примесь Fe практически количественно переходит в гидроксид-ный остаток (таблица 1).
Таблица 1. Концентрация легирующей примеси железа в
шихте танталата лития
Заданная концентрация Fe,% Концентрация Fe по данным рентгенофлуорес-центного анализа, % Концентрация Fe по данным АЭС-ИСП анализа, %
0,1 0,097 0,11
0,2 0,195 0,19
0,3 0,289 0,29
0,5 0,488 0,47
В работе [16] было показано, что при концентрации цинка в реэкстракте свыше 2,55 г/л возрастает степень перехода ионов 1п2+ в фильтрат, получаемый на стадии аммиачного осаждения гидроксида тантала. Это объясняется тем, что одновременно образуемый при этом гидроксид цинка растворяется в избытке МИ4ОН с образованием комплексных ионов ^п^Н3)6]2+ или ^п^Н3)4]2+. Потери 1п с фильтратом в этом случае значительны. В связи с этим примесь цинка вводили в соответствии со схемой (рис. 2), смешивая высокочистый гидроксид тантала с азотнокислым раствором 7п(1Ю3)2 с заданной концентрацией 1п.
Установлено, что на стадии смешения раствора И3С6И507 с допированным железом или цинком гид-роксидом тантала необходима упарка образующейся пульпы. В противном случае при ее фильтрации образуется фильтрат с высоким содержанием лития. По данным АЭС-ИСП анализа, потери и могут достигать 70 %.
На рис. 3 приведены результаты термического анализа цитратных осадков, высушенных при 90 °С, содержащих Та и в качестве легирующих примесей Ре (рис. 3а), 1п (рис. 3б). Анализ рисунков свидетельствует, что на начальном этапе (до ^150-200 °С) происходит удаление воды из продуктов, а также оксидов азота, и образуются цитратные комплексы металлов. При более высоких температурах (до ~500 °С) происходят сложные процессы, связанные с разложением комплексов и горением выделяющихся цитраконового и изомерного ему итаконового ангидридов [17, 18]. На термограмме это отражается в виде нескольких экзотермических эффектов. В области температур до ~500 °С происходит основная потеря массы, которая составляет ~36%. В результате разложения комплексов возможно образование оксидов металлов и карбоната
лития, которые при температуре выше 500 °С взаимодействуют между собой с образованием ЫТа03, что отображается на кривых ДТА в виде экзотермических эффектов: для продукта, содержащего примесь Ре (рис. 3а), при ~623 °С, и 2п (рис. 3б) при ~557 °С. Образование ЫТа03 подтверждается данными РФА (рис. 4, кривая 3). Процесс сопровождается потерей массы, связанной с удалением СО2. Потеря массы практически отсутствует при температуре выше 1100 °С.
а)
600
т'с 6)
Рис. 3. Кривые термогравиметрии (ТГ), дифференциальной термогравиметрии (ДТГ) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) цитратных остатков с примесью Ре(а) и гп(6), полученных после сушки при 90 °С. Концентрация в иТа03: [Ре]=0,1, [1п]=2,2 мас. %.
т - масса, Т - температура.
20 ю
20, град.
Рис. 4. Дифрактограммы/ образцов цитратного танталсодер-жащего остатка, содержащего примесь железа из расчета в шихте иТа03:0,1 мас. % Ре и прокаленного при температурах, °С: при 380 (1), 500 (2), 640 (3), 1000 (4).
Из анализа ИК-спектров (рис. 5) продуктов, полученных при прокаливании при разных температурах цитратных остатков, содержащих в качестве допи-рующей примеси железо, следует, что в образце, вы-
держанном при 380 °С, фиксируются полосы поглощения при частотах 1384 и 1618 см-1 (рис. 5, кривая 1), подтверждающие присутствие в нем группы СОО-. При 500 °С (рис. 5, кривая 2) эти полосы сохраняются, но появляется полоса поглощения 1434 см-1, относящаяся к группе СО32- [19], что в свою очередь свидетельствует об образовании карбоната лития в диапазоне температур 380-500 °С. Аналогичные полосы (1444 и 1502 см-1) имеют место на ИК спектрах и при 640 °С (рис. 5, кривая 3), однако доля карбонат-иона увеличивается, а карбоксила значительно уменьшается. При температурах выше 800 °С эти полосы не наблюдаются. Аналогичный характер имеют ИК-спектры цитратных остатков, содержащих цинк. Доказательством образования карбоната лития в области температур 380-500 °С является также наблюдаемое в микроскоп МБС-1 образование пузырьков CO2 при действии на образцы соляной кислоты.
HftrlhOBOe ЧИСЛО lev' )
Рис. 5. ИК-спектры цитратного танталсодержащего остатка, содержащего примесь железа из расчета в шихте ЦТа03:0.1 мас. % Ре и прокаленного при температурах, оС: при 380 (1), 500 (2), 640 (3), 900 (4).
Образец цитратного остатка, прокаленного при 640 °С в течение 1 ч и содержащего в качестве примеси железо (из расчета 0,1 мас.% Ре), по данным РФА содержит фазы ЫТа03 и Та2О5 (рис. 4, кривая 3). В нем при этой температуре по результатам исследования еще присутствует Ы2СО3. Установлено, что шихта иТа03 : 0,1 мас. % Ре получается монофазной при выдержке образца в течение 3 ч при 1000 °С (рис. 4, кривая 4). С увеличением концентрации Ре в иТа03 до 0,5 мас.% необходимо повышение температуры до 1100 °С.
Установлено, что Ъп0 присутствует в образцах при его концентрациях 2,2 мас. % Ъп в ЫТа03 и выше в диапазоне температур прокаливания (800-1000 °С). Шихта ЫТа03 : 2,2 мас.% Ъп получается монофазной при ~1200 °С. С увеличением содержания Ъп до 5 мас. % количество Ъп0 увеличивается и при 1100-1200 °С наряду с фазой ЬГТа03 по данным РФА на дифракто-грамме фиксируется фаза ЪпЫТа04. Для образца □Та03:1.0 мас.% Ъп монофазность шихты достигается уже при 1000 °С.
Данные химического анализа показали, что содержание тантала в различных образцах легированной шихты иТа03:Ре(иТа03:Ъп) составляет 76,4-76,9 мас. %, лития - 2,9-3,0 мас. %. Это примерно соответствует заданному мольному отношению [Ы]/[Та] = 1. Содержание фтора находится ниже предела чувствительности используемого метода пирогидролиза (то есть, [Р] < 0,001 %). По данным спектрального анализа концентрация катионных примесей в различных образцах шихты ИТа03:Ре составляет, мас. %: Мо, Ъг,
А1, Т1, Со < 5 10-4; Мд, Мп, Ъп, N1, Си, V < 2 10-4; Сг, РЬ, Бп < 310-4; Са < 110-3; Б1 < 2 10-3. В 1_ГГа03 : Ъп результаты аналогичны с учетом содержания Ре < 3 10-4 мас. % и отсутствием данных по концентрации Ъп, что свидетельствует о достаточно высокой чистоте синтезированных образцов шихты.
Согласно результатам, представленным в таблицах 1, 2, можно сделать вывод, что легирующие примеси железа и цинка при выбранных условиях проведения экспериментов в соответствии с погрешностями используемых методов анализа практически количественно переходят в ЫТа03.
Таблица 2. Концентрация легирующей примеси _цинка в шихте танталата лития
Заданная Концентрация Zn по Концентрация Zn
концентра- данным рентгено- по данным АЭС-
ция Zn, флуоресцентного ИСП анализа, %
% анализа, %
1 0,96 1,08
2 2,19 2,06
3,5 3,61 3,56
5 5,28 5,17
Данные, полученные с использованием метода ЛА-ИСП-МС, свидетельствуют, что значения среднеквадратичного отклонения результатов анализа, по которым оценивали распределение легирующей примеси Ре в ЫТа03 : 0,1 мас.% Ре и примеси Zn в ЫТа03 : 1,0 мас. % Zn, находятся в пределах 5,4-7,8 %. Они не превышают величины 10 %, характерной для результатов анализа стандартных образцов, например, гомогенных стандартных стекол ШБТ (610 или 612). Это подтверждает химическую однородность распределения легирующих примесей в синтезированных образцах шихты танталата лития.
Заключение
Разработан цитратный метод синтеза легированной железом (цинком) шихты танталата лития, основанный на термической обработке цитратных литий, тантал, железо (цинк) содержащих прекурсоров, выделяемых из высокочистого танталсодержащего фто-ридного раствора.
На основе проведенных исследований методами термического, рентгенофазового анализов и инфракрасной спектроскопии поглощения определены оптимальные условия получения монофазной легированной шихты танталата лития в зависимости от концентрации легирующих примесей и температуры синтеза.
Подготовлены образцы шихты ЫТа03 : Ре и ЫТа03 : Zn различного состава, из которых будут выращены кристаллы и получена керамика. Свойства кристаллов ЫТа03 : Ре и ЫТа03 : Ъп будут изучены в зависимости от концентрации легирующих примесей в них, что в свою очередь позволит оценить возможности их использования в различных практических приложениях. Будет дана сравнительная оценка качества кристаллов, выращенных из шихты по разработанному методу, в сравнении с другими известными способами синтеза легированной шихты танталата лития.
Литература
1. Лайнс М., Гласс А. Сегнетоэлектрики и родственные им материалы / Пер. с англ. Под ред. В.В. Леманова и Г.А. Смоленского. М.: Мир, 1981. С. 680 с.
2. Chen C.F., Llobet A., Brennecka G.L., Forsyth R.T., Guidry D.R., Papin P.A. Powder synthesis and hotpressing of a LiTaO3 ceramic // J. Am. Ceram. Soc. 2012. V. 95. P. 2820-2826.
3. Moulson A.J. Herbert J.M. Electroceramics: Materials, Properties and Applications, Chapman and Hall. London. 1990. 464 p.
4. Ming D., Reau J.M., Ravez J., Gitae P. Ha-genmuller Impedance-spectroscopy analysis of a LiTaO3-type single crystal // J. Solid State Chem. 1995. V. 116. P. 185-192.
5. Findakly T., Suchoski P., Leonberger F. High-quality LiTaO3 integrated-optical waveguides and devices fabricated by the annealed-proton-exchange technique // Opt. Lett. 1988. V. 13. P.797-798.
6. Kerstin L., Rapp B.E., Rapp M. Surface acoustic wave biosensors: a review // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 391. P.1509-1519.
7. Кузьминов Ю.С. Ниобат и танталат лития -материалы для нелинейной оптики. М.: Наука, 1975. 224 c.
8. Кузьминов Ю.С. Электрооптический и нелинейно-оптический кристалл ниобата лития. М.: Наука, 1987. 264 с.
9. Петров М.П., Степанов С.И., Хоменко А.В. Фоторефрактивные кристаллы в когерентной оптике. Санкт-Петербург: Наука, 1992. 320 с.
10. Steinberg I.Sh., Shepetkin Y.A. Two-photon recording of microholograms in undoped lithium tantalate // Applied Optics. 2008. V. 47, P. 9-15.
11. Штейнберг И.Ш., Щепеткин Ю.А., Беликов А.Ю., Одиноков С.Б., Кузнецов А.С. Голографическая память на основе кристалла танталата лития с двухфо-тонным механизмом поглощения // Естественные и технические науки. 2012. № 3(59). С. 216-219.
12. Маслобоева С. М., Палатников М. Н., Арутюнян Л. Г., Иваненко Д. В. Методы получения легированной шихты ниобата лития для выращивания монокристаллов // Известия СПбГТИ(ТУ). 2017. № 38.(64). С. 34-43.
13. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Калинников В.Т. Сегнетоэлектрические твердые растворы на основе оксидных соединений ниобия и тантала: синтез, исследование структурного упорядочения и физических характеристик. Санкт-Петербург: Наука. 2001. 2002 (переиздание). 304 с.
14. Маслобоева С.М., Елизарова И.Р., Арутюнян Л.Г., Калинников В.Т. Синтез и исследование шихты танталата лития, легированной редкоземельными элементами // Докл. Академии наук. 2015. Т. 460. № 4. С. 427-431.
15. Маслобоева С.М., Дубошин Г.Н., Арутюнян Л.Г. Исследования получения гептафтортанталата калия из фторидно-сернокислых растворов // Вестник МГТУ. 2009. Т. 12. № 2. С. 279-285.
16. Маслобоева С.М., Кадырова Г.И., Залкинд О.А., Кузнецов В.Я., Арутюнян Л.Г. Получение и исследование фазового состава лигатур Та2О5^ с низкими концентрациями Zn2+ // Журн. неорг. химии. 2013. Т. 58. № 3. С. 321-327.
17. Фарбун И.А., Романова И.В., Териковская Т.Е., Дзанашвили Д.И., Кириллов С.А. Комплексо-образование при синтезе оксида цинка из цитратных растворов // Журн. прикл. химии. 2007. Т. 80, № 11. С. 1773-1778.
18. Werde K.V., Mondelaers D., Vanhoyland G., Nelis D., Van Bael M. K., Mullens J., Van Poucke L. C., Van
der Veken B., Desseyn H.O. Thermal decomposition on the ammonium zinc acetate cetrate precursor for aqucous chemical solution depositions of ZnO // J. Mater. Sci. 2002. V. 37. N 1. P. 81-88.
19. Накамото К. Инфракрасные спектры неорганических и координационных соединений / Пер. с англ. Под ред. Ю.А. Пентина. М.: Мир, 1966. 412 c.
Reference
1. Lines M. E., Glass A. M. Principles and applications of ferroelectrics and related materials. Oxford: Clarendon Press, 1977. 680 р.
2. Chen C.F., Llobet A., Brennecka G.L., Forsyth R.T., Guidry D.R., Papin P.A. Powder synthesis and hotpressing of a LiTaO3 ceramic // J. Am. Ceram. Soc. 2012. V. 95. P. 2820-2826.
3. Moulson A.J. Herbert J.M. Electroceramics: Materials, Properties and Applications, Chapman and Hall. London. 1990. 464 p.
4. Ming D., Reau J.M., Ravez J., Gitae P. Ha-genmuller Impedance-spectroscopy analysis of a LiTaO3-type single crystal // J. Solid State Chem. 1995. V. 116. P. 185-192.
5. Findakly T., Suchoski P., Leonberger F. High-quality LiTaO3 integrated-optical waveguides and devices fabricated by the annealed-proton-exchange technique // Opt. Lett. 1988. V. 13. P.797-798.
6. Kerstin L., Rapp B.E., Rapp M. Surface acoustic wave biosensors: a review // Anal. Bioanal. Chem. 2008. V. 391. P.1509-1519.
7. Kuz'minov Ju.S. Niobat i tantalat litija - mate-rialy dlja nelineinoi optiki. М.: Nauka, 1975. 224 s.
8. Kuz'minov Ju.S. Elektroopticheskij i nelinejno-opticheskij kristall niobata litija. M.: Nauka, 1987. 264 s.
9. Petrov M.P., Stepanov S.I., Homenko A.V. Fotorefraktivnye kristally v kogerentnoi optike. Sankt-Peterburg: Nauka, 1992. 320 s.
10. Steinberg I.Sh., Shepetkin Y.A. Two-photon recording of microholograms in undoped lithium tantalate // Applied Optics. 2008. V. 47, P. 9-15.
11. Steinberg I.Sh., Shepetkin Y.A., Belikov A.Ju., Odinokov S.B., Kuznetsov A.S. Golograficheskaja pamjat' na osnove kristalla tantalata litija s dvuhfotonnym me-hanizmom pogloshchenija // Estestvennye i tehnicheskie nauki. 2012. № 3(59). P. 216-219.
12. Masloboeva S.M., Palatnikov M.N., Arutjunjan L.G., Ivanenko D.V. Metody poluchenija legiro-vannoj shihty niobata litija dlja vyraschivanija monokristal-lov // Izvestija SPbGTI(TU). 2017. № 38(64). S. 34-43.
13. Palatnikov M.N., Sidorov N.V., Kalinnikov V.T. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Калинников В.Т. Se-gnetoelektricheskie tverdye rastvory na osnove oksidnyh soedinenij niobiya i tantala: sintez, issledovanie strukturnogo uporyadocheniya i fizicheskih harakteristik. Sankt-Peterburg: Nauka. 2001. 2002 (pereizdanie). 304 с.
14. Masloboeva S.M., Elizarova I.R., Arutyunyan L.G., Kalinnikov V.T. Synthesis and study of a lithium tan-talate charge doped with rare-earth elements // Doklady Physical Chemistry. 2015. V. 460. N 2. P. 37-41.
15. Masloboeva S.M., Duboshin G.N., Arutyunyan L.G. Issledovaniya polucheniya geptaftortantalata kaliya iz ftoridno-sernokislyh rastvorov // Vestnik MGTU. 2009. T. 12. № 2. P. 279-285.
16. Masloboeva S.M., Kadyrova G.I., Zalkind O.A., Kuznetsov V.Ya., Arutyunyan L.G. Preparation and phase composition of Ta2O5:Zn alloys having low Zn2+
concentrations // Russian Journal of Inorganic Chemistry. 2013. T. 58. № 3. C. 274-279.
17. Farbun I.A., Romanova I.V., Terikovskaya T.E., Dzanashvili D.I., Kirillov S.A. Komplekso-obrazovanie pri sinteze oksida cinka iz citratnyh rastvorov // Zhurn. prikl. himii. 2007. T. 80. № 11. P. 1773-1778.
18. Werde K.V., Mondelaers D., Vanhoyland G., Nelis D., Van Bael M. K., Mullens J., Van Poucke L.C., Van
der Veken B., Desseyn H.O. Thermal decomposition on the ammonium zinc acetate cetrate precursor for aqueous chemical solution depositions of ZnO // J. Mater. Sci. 2002. V. 37. N 1. P. 81-88.
19. Nakamoto K. Infrakrasnye spektry neor-ganicheskih i koordinacionnyh soedinenij / Per. s angl. Pod red. Yu. A. Pentina. M.: Mir, 1966. 412 c.
Сведения об авторах:
Маслобоева Софья Михайловна, канд. техн. наук, доцент, ст. науч. сотр; Sofia M. Masloboeva, PhD (Eng.), associate Professor, senior researcher, е-mail: sofia_masloboeva@mail.ru
Палатников Михаил Николаевич, д-р техн. наук, и.о. зав. лабораторией материалов электронной техники, главный научный сотрудник; Mikhail N. Palatnikov - Dr. Sc. (technology), Head of the laboratory of electron technics materials, leading researcher, е-mail: m.palatnikov@ksc.ru
