CC BY
14
30 мин. Силикагель помещали в 2 последовательно соединенных видоизмененных поглотительных прибора Зайцева, по 1,9 г в каждый. Скорость отбора проб воздуха 5 л/мин.
После отбора пробы силикагель из каждого поглотительного прибора переносили в пробирку с притертой пробкой, заливали 3 мл этилового спирта и периодически энергично встряхивали 60 мин. Для анализа 'брали 1 мл ¡прозрачного раствора, готовили производные и хроматографировали так, как опи-caiHO выше.
Качественное определение кислот после их хро-матографического а'нализа осуществляли по методу так ¡называемых свидетелей, (приготовленных из стандартных растворов кислот, а также по величинам Rf. Средние 'величины Rf для кислот Ci—Cg, полученные нами, представлены в таблице.
Количественное определение кислот проводили путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен проб с интенсивностью окраски пятен «свидетелей», так как большей концентрации кислот соответствует более интенсивная окраска пятна. Для этого каждый раз при анализе проб на другой лист бумаги наносили «свидетели» в количестве 2— 5—10—20—40—60—80 мкг для кислот группы Ci—С4 и 5—10—20—40— 60—80 мкг для кислот группы С5—Cg. «Свидетели» и пробы хроматографировали одновременно. Метод раздельного определения кислот был использован при гигиеническом изучении загрязнений воздушной среды на комбинатах по производству жирозаменителей.
Минимально обнаруживаемая величина на хроматограмме 2—5 мкг для каждой из кислот.
ЛИТЕРАТУРА
Обухова Л. К. Окисление углеводородов в жидкой фазе. М., 1959. — Романеи ко В. И. Бюлл. Ин-та биологии водохранилищ, 1962, № 13, с. 39. — Fink К., Fink R., Ргос. Soc. exp. Biol. (N. Y.), 1949, v. 70, p. 654. — Т h о m р s о п A. R., Aust. J. Sei. Res., 1951, v. 4, p.180.
Поступила 6/VI 1967 г.
Величины Rf для кислот Ci—Cj
Кислота «f
Муравьиная 0,42
Уксусная 0,49
Пропионовая 0,60
Масляная 0,78
Валериановая 0,10
Капроновая 0,22
Энантовая 0,40
Каприловая 0,54
Пеларгоновая 0,64
УДК 614.72:615.38-074:543.545
ХРОМАТОНЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДДТ И ЛИНДАНА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
В ВОЗДУХЕ
Т. М. Воронкина Центральный научно-исследовательский дезинфекционный институт, Москва
При дезинсекции жилых помещений применяют аэрозольные баллоны, содержащие ДДТ и линдан. После раапыления наполнителя этих баллонов важно произвести анализ проб из воздуха. Наиболее подходящей для этого методикой является распределительная бумажная хроматография. Контактные инсектициды .в растительном сырье определяли с помощью бумажной хроматографии Jedlcke и Cerna. Что касается анализа ДДТ и линдана при совместном присутствии в аэрозольном баллоне и в воздухе, то каких-либо сведений об этом в литературе нами не найдено.
Для хроматографии мы пользовались хроматографической бумагой марки «Ленинградская медленная» шириной 4 ом и длиной 40—45 ом •с прорезью посередине (качественное и количественное определение ядохимикатов). Далее поступали так, как описывает Е. С. Косматый. Высоту подъема каждого инсектицида определяли как по методу «свидетелей», так и по величине Rf. В случае определения содержимого аэрозольного баллона значения Rf постоянны: для ДДТ 0,27 и линдана 0,62; при определении из воздуха эти значения для ДДТ колеблются в .пределах 0,55—0,70 и для линдана — в пределах 0,81—0,87.
Для определения малого количества инсектицидов достаточно точным методом является нефелометрия. Сущность ее состоит в следующем. На непроявленной части хроматограммы отмечают карандашом и вырезают участки отложения яда. Вырезанные кусочки бумаги разрезают .на мелкие полоски, помещают в химические стаканы емкостью 50 мл, заливают 5—7 мл этилового спирта и осторожно нагревают до кипения .при помешивании стеклянной палочкой. Затем кусочки бумаги отжимают палочкой и жидкость сливают через бумажный фильтр, предварительно смоченный 1 мл этилового спирта, в мерный цилиндр на 50 мл (фильтр перед началом фильтрования промывают 3—4 порциями этилового спирта до отрицательной реакции на ион хлора). Полоски бумаги обрабатывают спиртом с последующим фильтрованием 5—7 раз. После охлаждения элюатов измеряют объем пробы, жидкость сливают в колбу и закрывают пробкой. Далее поступают так, как описано у В. И. Ваш-хова. Содержимое элюатов определяют нефелометрически; с этой целью строят параллельно стандартные шкалы как для ДДТ, так и для линдана. Расчет производят ¡по следующей формуле:
У (.А - В) и о
л — -у->
.где X — количество ДДТ или линдана (в мг); А — показание шкалы, соответствующее основной пробе (в мг ДДТ или линдана); В — показание шкалы, соответствующее контрольной пробе (в мг ДДТ или линдана); У0 — объем испытуемого раствора (в !М1л) после экстракции пробы с хроматографической 'бумаги; и—объем испытуемого раствора (в мл), взятый для определения (одинаковый как для основной, так и для контрольной пробы).
Для определения контактных инсектицидов в аэрозольных баллонах берут навеску (около 0,5 г) в от-, меренное количество этилового.
■ спирта (0,5 1мш). Во время хромато-трафирования получают четкие пятна ДДТ и линдана при нанесении экстракта в количестве 10—40 мкг. Как видно из табл. 1, рассчитанное количество инсектицида совпадает
■ с результатом анализа или близко к нему.
В наших опытах сразу же после распыления из аэрозольного бал-.лона воздух поглощают на силикагель размером частиц 1 мм. Обработку силикагеля производят путем кипячения с азотной кислотой (1:3) в течение 3—4 часов, после чего промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, подсушивают и нагревают в муфельной лечи при 350—400° 3—4 часа. Пробы отбирают путем аспирации воз-
Таблица 1
Определение ДДТ и линдана хроматонефелометрическим методом в инсектицидной смеси аэрозольного баллона
Инсектицид Взято для анализа (Ю-4 г) Найдено Ошибка (в И)
<0 1 О %
ДДТ 1,25 1,26 101 + 1
» 1,50 1,50 100 0
» 2,50 2,67 107 +7
» 4,00 3,70 93 —7
Линдан 0,37 0,38 101 + 1
> 0,45 0,47 104 +4
» 0,75 0,70 93 —7
> 1,50 1,40 93 —7
духа через соединенные встык 2 стеклянные трубки, каждая длиной 105 мм с 5 шарами (диаметр 18 мм), заполненная 2 г силикагеля. Для анализа протягивают 500—540 л воздуха со скоростью 1—3 л/мин. После отбора пробы воздуха содержимое трубок обрабатывают 5—10 мл этилового эфира. Растворитель упаривают до 0,2—0,5 мл. На хромато-грамму наносят по 40—50 мкг экстракта и количественно определяют так, как описано выше.
Таблица 2
Определение ДДТ и линдана в воздухе камеры после распыления аэрозольных баллонов с различным содержанием фреона
Содержание фреона (■ %) Количество выпущенного инсектицида (в ме) Результаты анализа
• мг в % к выпущенному
общая навеска ДДТ линдан \ ДДТ линдан ДДТ линдан
50 30 000 3 000 900 1,40 0,150
75 36 200 3 620 1 080. 1,46 0,42 0,040 0,040
85 33 000 3 300 990 1,50 0,45 0,045 0,046
Анализ воздуха, как показывает табл. 2, после распыления содержимого баллонов с 85 и 75% фреона обнаруживает присутствие ДДТ и линдана примерно в равном соотношении, а с 50% фреона — только линдана. Очевидно, размер частиц в последнем случае таков, что ДДТ оседает, а в воздухе находится только линдан.
ЛИТЕРАТУРА
В а ш к о в В. И. Методы исследования дезинфекционных, дезинсекционных и де-ратизационных препаратов. М., 1961, с. 48. — Косматый Е. С. В кн.: Химические средства защиты растений. Киев, 1963, с. 140.— Jedlcka V., Cerna V. Ж- гиг. и эпидемиол. (Прага), 1957, т. 1, с. 412.
Поступила 3/IX 1966 г.
УДК 613.632.4:[669.791 + 661.249]:614.721-07
ПРИМЕНЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ТВЕРДЫХ ХЕМОСОРБЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ РТУТИ И СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
Н. Ш. Вольберг, Е. Э. Гершкович Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
В санитарно-химическом анализе воздушной среды все шире стали применяться твердые сорбенты (Е. Г. Качмар и В. А. Хрусталева), которые позволяют значительно увеличить скорость протягивания анализируемого воздуха и за счет этого сократить время отбора пробы или повысить чувствительность определения. Использованию твердых сорбентов, как правило, сопутствует операция извлечения поглощенного вещества. Эта операция несколько усложняет анализ и всегда связана с опасностью частичной потери определяемого соединения. В связи с этим важно подобрать твердый сорбент, который после отбора пробы мог бы раствориться в воде. Особенно пригодным оказался обезвожен-
