CC BY
8
духа через соединенные встык 2 стеклянные трубки, каждая длиной 105 мм с 5 шарами (диаметр 18 мм), заполненная 2 г силикагеля. Для анализа протягивают 500—540 л воздуха со скоростью 1—3 л/мин. После отбора пробы воздуха содержимое трубок обрабатывают 5—10 мл этилового эфира. Растворитель упаривают до 0,2—0,5 мл. На хромато-грамму наносят по 40—50 мкг экстракта и количественно определяют так, как описано выше.
Таблица 2
Определение ДДТ и линдана в воздухе камеры после распыления аэрозольных баллонов с различным содержанием фреона
Содержание фреона (■ %) Количество выпущенного инсектицида (в ме) Результаты анализа
• мг в % к выпущенному
общая навеска ДДТ линдан \ ДДТ линдан ДДТ линдан
50 30 000 3 000 900 1,40 0,150
75 36 200 3 620 1 080. 1,46 0,42 0,040 0,040
85 33 000 3 300 990 1,50 0,45 0,045 0,046
Анализ воздуха, как показывает табл. 2, после распыления содержимого баллонов с 85 и 75% фреона обнаруживает присутствие ДДТ и линдана примерно в равном соотношении, а с 50% фреона — только линдана. Очевидно, размер частиц в последнем случае таков, что ДДТ оседает, а в воздухе находится только линдан.
ЛИТЕРАТУРА
В а ш к о в В. И. Методы исследования дезинфекционных, дезинсекционных и де-ратизационных препаратов. М., 1961, с. 48. — Косматый Е. С. В кн.: Химические средства защиты растений. Киев, 1963, с. 140.— Jedlcka V., Cerna V. Ж- гиг. и эпидемиол. (Прага), 1957, т. 1, с. 412.
Поступила 3/IX 1966 г.
УДК 613.632.4:[669.791 + 661.249]:614.721-07
ПРИМЕНЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ТВЕРДЫХ ХЕМОСОРБЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ РТУТИ И СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ
Н. Ш. Вольберг, Е. Э. Гершкович Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
В санитарно-химическом анализе воздушной среды все шире стали применяться твердые сорбенты (Е. Г. Качмар и В. А. Хрусталева), которые позволяют значительно увеличить скорость протягивания анализируемого воздуха и за счет этого сократить время отбора пробы или повысить чувствительность определения. Использованию твердых сорбентов, как правило, сопутствует операция извлечения поглощенного вещества. Эта операция несколько усложняет анализ и всегда связана с опасностью частичной потери определяемого соединения. В связи с этим важно подобрать твердый сорбент, который после отбора пробы мог бы раствориться в воде. Особенно пригодным оказался обезвожен-
ный сульфат магния, получаемый 'постепенным нагреванием кристаллогидрата MgS04-7H20 до 400—500°. При такой обработке сульфат магния сначала плавится в своей кристаллизационной воде, а затем превращается в пористую массу белого цвета. Осторожным измельчением в ступке эту массу легко превратить в порошок с зернами требуемого размера 0,25—0,5 мм. Зерна сульфата магния хорошо растворяются в воде и имеют небольшую, но достаточную для предназначаемой цели прочность.
Зерненый сульфат магния как растворимый носитель был использован нами при разработке сорбентов для улавливания из воздуха паров ртути и сероводорода. Задача заключалась в подборе импрегниру-ющего раствора, дающего с улавливаемым веществом нелетучий продукт реакции. Реактивный раствор должен представлять собой реагент, растворенный в каком-либо органическом растворителе, в котором MgSC>4 нерастворим, например в ацетоне или спирту. Обработка сульфата магния органическим растворителем не нарушает структуры порошка. В качестве пропитывающего раствора при разработке сорбента для улавливания паров ртути мы брали ацетоновый раствор йода и йодида калия, содержащий небольшое количество этиленгликоля. Последний препятствует улетучиванию йода из сорбента в процессе протягивания воздуха. В колбу емкостью 25 мл вносили 1,2 г йодида калия, 0,1 г йода и 0,4 мл воды, затем добавляли 12 мл ацетона и 1 мл этилен-гликоля и перемешивали. Чтобы ускорить растворение, колбу слегка подогревали на водяной бане до 50—60°. В фарфоровую чашку вносили 14 г сульфата магния и наливали при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор. Полученную массу перемешивали до тех лор, пока порошок не становился сыпучим, и отсеивали требуемую фракцию.
Поглощающую способность хемосорбента испытывали в опытах с заданными концентрациями паров ртути. Дозирование ртути проводили путем создания постоянного потока воздуха, насыщенного ее парами, и введением этого потока на определенный срок в поток чистого воздуха, протягиваемого через сорбент. Величину потока паров ртути регулировали применением капилляров с различным сопротивлением. Пары ртути дозировали следующим образом, в U-образную трубку наливали 1—2 мл металлической ртути, трубку помещали в печь, нагретую до 150—200°. Для конденсации избытка паров к трубке присоединяли пустую газопромывалку, помещенную в термос с водой комнатной температуры. К свободному концу газопромывалки присоединяли капилляры различного сопротивления, обеспечивающие расход воздуха от 10 до 500 мл/мин. Трубку присоединяли через маностат к компрессору. Для определения по методу Полежаева количества ртути, выходящего из капилляра в течение 1 мин., присоединяли к аспиратору поглотительный прибор, содержащий 2 мл поглотительного раствора, и протягивали воздух со скоростью 0,6 дм3/мин. Во входную трубку поглотительного прибора вводили кончик капилляра на определенное время, измеряемое по секундомеру. При испытании твердого сорбента к аспиратору подключали 2 последовательно соединенные и расположенные вертикально гофрированные трубки (см. рисунок) , содержащие по 1 ом3 сорбента, устанавливали скорость просасывания воздуха 17—20 дм3/мин и вводили конец капилляра во входное отверстие первой трубки на такой же срок.
Для определения количества ртути, поглощенного сорбентом, последний высыпали в пробирку, растворяли в 2 мл дистиллированной воды и отбирали 1 мл в пробирку с оттянутым концом. Ввиду частичного улетучивания йода при протягивании воздуха через сорбент к исследуемому раствору по каплям, добавляли 0,1 н. раствор йода до уравнивания его окраски с окраокой контрольного раствора. Для приготовле-
ния контрольного раствора в мерную колбу емкостью 100 мл вносили 30 г сульфата магния, 6 г йодида калия, 0,25 г йода и 5,5 мл этилен-гликоля и доводили до метки дистиллированной водой. Затем в пробирку с анализируемым раствором вводили 0,8 мл составного раствора (смесь 12 мл 7% раствора СиС12-2Н20 и 14 мл 2,5 н. раствора Ыа2503), содержимое пробирки взбалтывали и оставляли до полного осаждения образующейся взвеси. Окраску полученного осадка сравнивали с окраской стандартной шкалы, приготовленной в тех же условиях.
Хемосорбент обладает хорошей поглощающей способностью — даже при сравнительно большой концентрации паров ртути и значительном объеме протянутого воздуха проскок был незначительным. Результаты дальнейших опытов с различными заданными концентрациями паров ртути в потоке свидетельствуют об удовлетворительной точности метода в целом (±10%).
Для поглощения сероводорода мы применяли сульфат магния, пропитанный спиртовым раствором ацетата цинка. Готовя сорбент, прежде всего вносили в фарфоровую чашку порошок сульфата магния (фракция 0,25—0,5 мм), помещали на 30 мин. в нагретый до 60° термостат и обрабатывали горячий порошок нагретым до 60° 5,5% спиртовым раствором ацетата цинка из расчета 6 мл на 10 г порошка. Сорбент сушили 2 часа при 150° и снова отсеивали фракцию 0,25—0,5 м'м.
Поглотительную 'способность хемосорбента исследовали на заданных концентрациях сероводорода. Для динамического получения газовоздушных смесей был использован тот же принцип, что и при дозировании паров ртути.
Исходная концентрация сероводорода создавалась в бутыли емкостью 10 л с 2 отводными трубками: .к одной из них присоединяли резиновый баллон со сжатым воздухом, а к другой — стеклянный капилляр. Для определения количества сероводорода, выходящего из капилляра в течение 1 мин., к электроаспиратору присоединяли абсорбер с 5 мл поглотительного раствора и протягивали воздух со скоростью 100 мл/мин в течение 1 —10 мин. Количество поглощенного сероводорода определяли стандартным методом (ТУ 122-1/194 от 7/V 1958 г.). При отборе ггроб на твердый сорбент к аспиратору подключали 2 последовательно соединенные и расположенные вертикально трубки, содержащие по 3 мл сорбента, устанавливали скорость просасывания воздуха 5 дм3/мин и вводили конец капилляра во входное отверстие верхней трубки на
определенное время, измеряемое по секундомеру. Содержимое обеих трубок мы анализировали отдельно. Сорбент растворяли при встряхивании в 10 мл дистиллированной воды, 5 мл отбирали в колориметрическую пробирку, добавляли 1 мл 1% раствора нитрата серебра и 2 капли 0,5% раствора желатины. Содержимое пробирок перемешивали и через 5 мин. окраску проб сравнивали с окраской шкалы стандартов, приготовленной одновременно с пробами. Хемосорбент достаточно полно задерживает сероводород. Проскок во 2-ю трубку составляет в среднем 5%. Количество НгЭ, найденное на твердом сорбенте, удовлетворительно совпадает с заданным. Специальные опыты показали возможность хранения проб, отобранных «а сорбент, в течение 11/г месяцев.
Таким образом, на основе зерненых водорастворимых хемосорбен-тов разработаны методы поглощения и последующего определения паров ртути и сероводорода в воздухе.
ЛИТЕРАТУРА
Качмар Е. Г., Хрусталева В. А. Определение вредных веществ в атмосферном воздухе с применением твердых зерненых сорбентов. М., 1964, в. I.— ТУ 122-1/196. Метод определения содержания паров ртути в воздухе.
Поступила 22/X 1966 г.
УДК 613.632-06:616-056.3]-07:615.38:611.24-074
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПЕРФУЗИИ ИЗОЛИРОВАННЫХ ЛЕГКИХ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ АНАФИЛАКТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Канд. мед. наук М. В. Крыжановская, Г. И. Виноградов, И. М. Карандакова, Е. В. Вродзинская
Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены
Состояние сенсибилизации можно выявить при помощи специфической анафилактической реакции гладкомышечных органов (тонкой кишки, рога матки). В последние годы установлена возможность экспериментального получения анафилаксии на изолированном сердце, сосудистых препаратах и легких. Высокая чувствительность метода перфузии легких позволяет применять его для исследования фармакологических свойств лекарственных веществ и изучения механизма бронхоспаз-ма, в частности для определения роли различных медиаторов аллергических реакций, образующихся при реакции антиген — антитело (А. Д. Адо и Л. М. Ишимова; Нгуен Нанг Ан; Р. И. Абрайтис; ВНайас-Ьагуе и Ое1аипа1з). Этот патофизиологический метод мы использовали с целью объективного доказательства аллергенности химических веществ и возможности экспериментального воспроизведения аллергии химической природы. Был применен метод перфузии изолированных легких по Альберти, модифицированный и усовершенствованный Бгат-ташария и Дэлонуа. Аппарат для перфузии легких создан по схеме указанных авторов 'в содружестве со специалистами Киевского института автоматики.
Согласно данным Нгуен Нанг Ана и результатам наших опытов с химическими аллергенами, интенсивнее всего анафилактическая реакция проявляется при многократном (не менее 3 раз) введении аллергена и длительном инкубационном периоде, предшествующем введению
