CC BY
8
Методы исследования
УДК в 14.72-074:546.264-31:543.544
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ
И. С. Новикова, И. В. Первухина, Л. А. Слонова, И. К. Рыжова
Всесоюзный научно-исследовательский институт железнодорожной гигиены, .Москва
В санитарно-хнмической практике двуокись углерода определяют с помощью титрометрического метода, основанного а поглощении двуокиси углерода раствором гидроокиси бария с последующим титрованием избытка раствора .соляной кислоты. Этот метод имеет ряд недостатков, из которых самым существенным является его длительность. Время одного анализа 60 мин., т. е. за рабочий день на 2 приборах лаборант может сделать 10—12 анализов. Кроме этого, каждый день необходимо устанавливать титр прибора.
Нами проделана работа по использованию метода газовой хроматографии для определения двуокиси углерода.
В качестве возможного сорбента для хроматографической колонки были испытаны три марки силикагеля: активированный силикагель крупнопористый (АСК), крупный силикагель крупнопористый (КСК) и мелкий силикагель мелкопористый (МСМ). Все пробы силикагеля были предварительно обработаны соляной кислотой, отмыты от ионов хлора и высушены. Наилучшим оказался силикагель АСК (0,2—0,25 мм). Хроматографи-ческое определение двуокиси углерода проводится на хроматографе ЛХМ-7А при температуре колонки 35", скорости газа-носителя (гелий) 40 мл/мин. Детектор по теплопроводности. Ток детектора 140 ма. Длина колонки 2 м. Внутренний диаметр 4 мм. Прибор работает на максимальной чувствительности. Время выхода двуокиси углерода 1,75 мин. Удерживаемый объем 70 мл.
Хроматографическнй метод позволяет определить двуокись углерода в атмосферном воздухе, где конценттрация его составляет 0,03%, и в непроизводственных зданиях, где допускается концентрация 0,1%.
Отбор проб воздуха производят в обычные газовые пипетки на 100 или 500 мл, через которые прокачивается 10-кратный объем исследуемого воздуха с помощью насоса или электроаспиратора. Пипетку закрывают каучуковой трубкой с заглушкой. Из пипетки пробу воздуха отбирают медицинским шприцем на 2 мл и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
Для количественного определения двуокиси углерода использовали метод абсолютной калибровки. Калибровочные кривые строились- в координатах: процент двуокиси углерода в воздухе — площадь хроматографи-ческого пика. При построении графика в таких координатах отпадает необходимость в дополнительном расчете. Время одного анализа составляет 6—7 мин.
Хроматографическнй метод позволяет повысить точность определения за счет большого числа параллельных данных из одной пробы, что совершенно невозможно при титрометрическом методе определения.
Мы сравнили 2 метода определения двуокиси углерода — титрометри-ческий и хроматографическнй — и пришли к выводу, что при больших
концентрациях двуокиси углерода титрометрический метод дает заниженные результаты. Это может быть связано с недостаточным поглощением двуокиси углерода 0,01 н. раствором барита. При использовании 0,02 н. растворов барита и соляной кислоты результаты получаются завышенные из-за ошибок титрования.
Таким образом, хроматографический метод анализа благодаря высокой чувствительности, специфичности и точности обладает несомненными преимуществами перед титрометрическим.
Поскольку не всегда имеется возможность сразу же после отбора проанализировать пробу, что было интересно установить время хранения ее. В результате проделанной работы показано, что проба может храниться 4—5 дней.
Поступила 12/1 1972 г.
УДК 546.271.2:546.49
ОБ ЭКСПРЕСС-МЕТОДЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ
Канд. техн. наук А. Б. Белазовский, канд. хим. наук Е. В. Журавлев, В. И. Тарасов, Ю. В. Субботин
Пермский университет им. А. М. Горького
В работе приведены результаты испытания переносного ртутного газоанализатора ИКРП-450у, созданного конструкторским бюро «Цветметавто-матика» и описанного в специальном руководстве. Действие прибора основано на поглощении парами ртути ультрафиолетового излучения с длиной волны 253,7 нм и измерении этого поглощения вакуумным фотоэлементом.
При помощи обычных аналитических методов невозможно с достаточностью проверить градуировку прибора, особенно в области малых концентраций, и тем самым оценить с заданной надежностью его точность. Оценку достоверности показаний прибора проводили путем сравнения концентрации паров ртути в одной и той же пробе указанным прибором и радиометрическим методом, заключавшимся в количественном определении нестабильного изотопа ртути ^203 на одноканальном 7-спектрометре.
Изменение концентраций паров ртути в потоке, поступающем на прибор, достигали варьированием высоты слоя шихты в динамических трубках изготовленной на основе активированных углей. Используя преимущества радиохимического метода, удалось получить надежные и легко сопоставимые результаты, так как эксперимент проводился параллельно и на приборе и радиометрически.
Математическая обработка результатов проведена при следующих условиях: число параллельных изменений 4, коэффициент надежности 0,95, коэффициент Стьюдента 3,18. Погрешность прибора отдельно не учитывали, а она вошла в суммарную погрешность измерения. Величину доверительного интервала определяли, исходя из средней квадратичной ошибки и коэффициента Стьюдента по методике, описанной О. Н. Кассандровой и В. В. Лебедевым. Достоверность полученных результатов подтверждается данными радиометрических измерений, которые в основном хорошо укладываются в соответствующие доверительные интервалы результатов измерений.
Результаты исследований показали достаточно высокую степень точности прибора и его надежности. Однако следует подчеркнуть, что при осуществлении измерений на приборе необходимым условием является постоянство ртутновоздушного потока через адсорбционную кювету, т. е. строгий количественный контроль потока, для которого отградуирован прибор. В противном случае будет ошибка в измерениях. Ртуть склонна
