CC BY
29
Физическая химия
УДК 544.77+538.9+661.872:536.5 DOI: 10.14529/^ет190205
ГИДРОТЕРМАЛЬНЫЙ СИНТЕЗ НАНОДИСПЕРСНОЙ «ЖЕЛЕЗНОЙ СЛЮДКИ» ИЗ ЖЕЛТОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА
Д.А. Жеребцов, В.Ш. Мирасов, Д.Г. Клещев, Л.Н. Зарипова
Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, Россия
Изучено влияние температуры предварительной термообработки на воздухе желтого железоокисного пигмента (фаза а-РеООН) в интервале температур / от 150 до 200 °С на дисперсный состав «железной слюдки» (фаза а-Ре2О3 с пластинчатой формой кристаллов), которая образуется при гидротермальной обработке (230+5 °С) образцов желтого железоокисного пигмента в водном растворе гидроксида калия с концентрацией 3,5 моль/л. Установлено, что с увеличением температуры предварительной термообработки от 150 до 200 °С размер областей когерентного рассеяния, рассчитанный из данных рентгенофазового анализа и средний размер кристаллов d «железной слюдки» (в плоскости пластины), наблюдаемый с помощью растрового электронного микроскопа, уменьшаются по сравнению с образцами, не прошедшими предварительную термообработку, соответственно в ~ 2 и ~ 20 раз. Существенное изменение формы кристаллов исходной (а-РеООН - игольчатая форма кристаллов) и образующейся фаз (а-Ре2О3 - пластинчатая форма кристаллов) при фазовом превращении свидетельствует о том, что превращение а-РеООН ^ а-Ре2О3 протекает по механизму «растворение -осаждение» путем растворения кристаллов неравновесной в данных термодинамических условиях фазы (а-РеООН), образования зародышей и роста кристаллов равновесной фазы (а-Ре2О3). Сделан вывод об образовании зародышей а-Ре2О3 на поверхности кристаллов желтого железоокисного пигмента в процессе предварительной термообработки. Количество образовавшихся зародышей тем больше, чем выше температура / и продолжительность т предварительной термообработки. Эти параметры (/ и т) позволяют целенаправленно варьировать количество зародышей а-Ре2О3 и, как следствие, дисперсный состав «железной слюдки».
Ключевые слова: «железная слюдка», гетит, гидротермальная обработка.
Введение
Нанодисперсные оксиды 3а?-металлов широко используются в различных областях науки и техники [1-3]. В частности, оксиды железа(Ш) нашли применение в качестве сорбентов тяжелых металлов, компонентов магнитных жидкостей, катализаторов химических реакций, неорганических пигментов, полирующих средств, компонентов керамики и др. [3-6]. Кроме того, оксид же-леза(Ш) а-модификации с пластинчатым габитусом кристаллов, известный под названием «железная слюдка» (ЖС), применяется в качестве термостойкого пигмента в грунтовках и красках для защиты от коррозии металлических конструкций [4]. Различают природную и синтетическую ЖС. Природная ЖС характеризуется высокой полидисперсностью. Синтетическая ЖС более однородна по дисперсному составу и обладает более высокими функциональными свойствами. Известно, что физико-химические свойства дисперсных материалов в значительной степени зависят от среднего размера кристаллов d [1, 4]. Особый интерес представляют нанодисперсные образцы ЖС, которые могут использоваться в лакокрасочных рецептурах с низкой вязкостью связующего. Поэтому поиск методов, позволяющих целенаправленно варьировать дисперсный состав ЖС, представляет собой важную научную и практическую задачу.
В последние двадцать лет большое развитие получил гидротермальный способ получения нанодисперсных оксидов 3d-металлов [1, 2, 7-9], в том числе его модификации с наложением внешних воздействий (ультразвук, микроволновое излучение) [10-14], позволяющий: а) существенно сократить продолжительность синтеза; б) получать высокодисперсные материалы с узким
распределением частиц по размерам. Известно [3, 8], что нанодисперсные оксигидроксиды желе-за(Ш), например у- и ô-FeOOH, при термообработке в растворах могут испытывать превращения в фазы a-FeOOH или a-Fe2O3, причем кинетика превращений, средний размер и морфология кристаллов формирующихся фаз зависят от температуры, фазового и дисперсного состава FeOOH и ионного состава раствора. По данным [15, 16], при гидротермальной обработке (ГТО) a- и у-FeOOH в растворах NaOH с концентрацией ~ 5 моль/дм3 образуется микродисперсная ЖС со средним размером кристаллов d в плоскости пластины 3-10 мкм.
В работах [17, 18] рассмотрены основные закономерности способа получения нанодисперс-ной ЖС с величиной d ~ 100 нм, включающие стадии окисления водного раствора сульфата же-леза(И) пероксидом водорода с получением нанодисперсных образцов FeOOH, отмывки осадка от сульфата калия, последующей ГТО FeOOH в растворе КОН, отмывки ЖС от водорастворимых солей и сушки пигмента. Однако из-за низкой скорости фильтрации суспензии FeOOH, применения в качестве окисляющего агента пероксида водорода, а также необходимости утилизировать образующийся на стадии окисления водный раствор сульфата щелочного металла данный способ характеризуется низкой рентабельностью.
Известно, что фазы a-FeOOH и a-Fe2O3 имеют близкие структурные мотивы, причем при термообработке на воздухе фаза a-FeOOH при температурах выше 200 °С испытывает превращение в фазу a-Fe2O3 [19]. Можно ожидать, что предварительная термообработка a-FeOOH в интервале 150-200 ОС может инициировать формирование зародышей фазы a-Fe2O3, и, как следствие, приведет к уменьшению размера кристаллов ЖС. Проверка данной гипотезы и составило задачу данной работы.
Объекты и методы исследования
В качестве исходного образца a-FeOOH использовали желтый железоокисный пигмент марки Ж-1 по ГОСТ 18172-80 «Пигмент желтый железоокисный» производства ОАО «Сумыхим-пром» (Украина). Навески образца в количестве 25 г подвергли изотермической термообработке на воздухе в течение 1 часа при температурах 150, 175 и 200 °С (тигли с образцами ставили в разогретый до заданной температуры сушильный шкаф). Далее исходный (Ж-1исх) и подвергнутые термообработке образцы (Ж-1ь t - температура термообработки) репульпировали в водном растворе КОН с концентрацией 3,5 моль/л и получали суспензии с концентрацией твердой фазы ~50 г/л в пересчете на Fe2O3. Суспензии загружали в стальные автоклавы емкостью 70 мл, футерованные изнутри фторопластом (коэффициент заполнения автоклава 0,8). Автоклавы помещали в предварительно нагретый термошкаф типа СНОЛ. ГТО проводили при температуре 230±5 °С в течение 4 ч. Время нагрева автоклавов до заданной температуры не превышало 0,5 ч. Образцы отмывали водой от щелочи и высушивали до постоянной массы при 105 °С.
Состав образцов определяли из данных термогравиметрии и масс-спектроскопии (синхронный термический анализатор Netzsch STA 449C Jupiter, совмещённый с квадрупольным масс-спектрометром QMS 403C Aeolos для анализа выделяющихся газов; запись термоаналитических кривых проводили в интервале температур 20-1000 °С в корундовых тиглях со скоростью нагрева 10 K/мин в токе воздуха 20 мл/мин), а их фазовый состав - методом рентгенофазового анализа (РФА) на дифрактометре Rigaku Ultima IV. Размер областей когерентного рассеивания (ОКР) а-FeOOH и a-Fe2O3 рассчитывали по формуле Дебая, исходя из физического уширения рефлексов. Элементный (метод рентгенофлуоресцентного спектрального анализа - РСА) и дисперсный (метод растровой электронной микроскопии - РЭМ) составы образцов определяли на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-7001F, оборудованном рентгенофлуоресцентным энергодисперсионным спектрометром Oxford INCA X-max 80.
Результаты и их обсуждение
По данным РФА (рис. 1, а) и РЭМ (рис. 2, а) образец Ж-1исх является однофазным (фаза a-FeOOH) с характерными для этой фазы кристаллами игольчатой формы размером 600-1000 нм в длину и 60-120 нм в поперечнике, размер ОКР - 30-34 нм. Образец содержит примесь серы в количестве 0,38 масс. % (см. таблицу), являющуюся следствием получения желтого железоокис-ного пигмента из раствора FeSO4. По данным термогравиметрии изменение (уменьшение) массы
120000
100000 -
и 80000 -
я
н
0
л
1 60000 -
к м
о
Ё 40000 -
О Н-1-1-1-
10 30 50 70 90
Угол 20, °
Рис. 1. Рентгенограммы образцов Ж-1исх (а) и Ж-1200 (б), а также «железной слюдки», полученной при ГТО образца Ж-1исх (в). Звездочками обозначены слабые рефлексы, соответствующие наноразмерным зародышевым кристаллам а^е20з
Рис. 2. Морфология образцов гетита Ж-1исх (а) и Ж-1200 (б) и «железной слюдки», полученной после ГТО
образцов Ж-1исх (в) и Ж-1200 (г)
образца Ж-1исх происходит в несколько этапов в широком температурном интервале от 60 до 1000 °С (рис. 3). Относительное общее уменьшение массы образца в этом температурном интервале составляет 12,31 %. Теоретическое значение для стехиометрического FeOOH равно 10,14 %, что согласуется с экспериментом при учете потерь адсорбированной воды ниже 203 °С и SO3 выше 632 °С. На кривой дифференциального термического анализа (ДТА) фиксируются два эндоэффекта и три ступени потери массы с началом превращения при температурах 203, 289 и 632 °С.
Примеси в образцах Ж-1исх, Ж-1200 и ЖС по данным РСА
Образец Содержание примесных элементов, % масс.
S K
Ж-1исх 0,38 0
Ж-1200 0,40 0
ЖС (Ж-1исх) 0 0,07
ЖС (Ж-1200) 0 0,08
100 99 98 -ж 97
05
= 96 5 95 94
f«
i
= 93
^
* 92
X 91
t-
90 | 89 88 87
---VV \ J' и V
il т\ i л ш i И
Ч -ТГ
I'i! ---дгг
! Н-1- -ДСК
—--^.. ...........Н20
50
250 450 650
Температура^ СС
850
Рис. 3. Термогравиметрические и масс-спектрометрические данные процесса термолиза образца Ж-1исх: ТГ - уменьшение массы образца, ДТГ - скорость уменьшения массы, ДСК - тепловой поток; Н20 - кривая ионного тока воды
Масс-спектрометрические исследования состава газовой фазы показали, что первый и второй эндоэффекты обусловлены дегидратацией (рис. 3), а третий - процессом разложения сульфат-ионов. По данным РФА, образец Ж-1исх, прокаленный при температурах выше 300 °С, испытывает превращение в а-Ре203. Из сопоставления полученных данных с литературными [8] можно заключить, что при первом и втором эндоэффектах удаляется конституционная вода (ОН-группы), а при температурах ниже 200 °С - физически адсорбированная вода. Тогда эмпирическую формулу образца Ж-1исх можно представить в виде ^е203Н20)'иН20;у$03, а его термические превращения при термообработке - в виде следующей схемы:
20-200°С . 200-350°С
^е203 Н20) иН20>«03-> ^203 ^0)^03-
>630° С
* Fe2O3,
Fe203yS03
где п и у - содержание в образце адсорбированной воды и оксида серы, в пересчете на Fe203. Из данных термогравиметрии определены величины п и у: п = 0,14 и у = 0,024. Наличие двух ступеней потери массы в диапазоне температур 200-350 °С и заметной потери массы (1 масс. %) в диапазоне 350-630 °С свидетельствует о сложном трехэтапном превращении а-РеООН в а-Ре203.
Рентгенограммы образцов Ж-1150 и Ж-1п5 по сравнению с Ж-1исх не имеют существенных отличий, а на рентгенограмме образца Ж-12оо наблюдаются дополнительные слабые рефлексы при углах дифракции, соответствующих наиболее интенсивным пикам фазы а-Ре2О3 (рис. 1). Размер ОКР фазы а-РеООН практически не зависит от температуры термообработки: 30-34 нм (Ж-1исх) и 31-33 нм (Ж-1200). Методами РЭМ и РСА также не выявлено существенных отличий в элементном составе и морфологии кристаллов а-РеООН образцов Ж-1Ь подвергнутых предварительной термообработке (рис. 2, б). Средний размер игольчатых кристаллов а-РеООН образца Ж-1200 по данным электронной микроскопии составляет ~700 нм в длину и ~100 нм в поперечнике.
По данным РФА все образцы, подвергнутые ГТО в растворе КОН, испытали превращение в а-Ре2О3 (рис. 1, в) с пластинчатым габитусом кристаллов. При этом средний размер ОКР и кристаллов в значительной степени зависят от температуры предварительной термообработки образца гетита. В частности, при ГТО образцов Ж-1исх и Ж-Ь50 образуется ЖС с размером ОКР ~65 нм и линейным размером кристаллов 1-2 мкм в плоскости пластины (рис. 2, в). При увеличении температуры предварительной термообработки уменьшается как размер ОКР (50 и 33 нм у образцов ЖС, полученных из Ж-1175 и Ж-1200, соответственно), так и средний размер кристаллов ЖС - до 70-150 нм в плоскости пластины у образца ЖС, полученного из Ж-1200 (рис. 2, г).
Согласно общепринятым представлениям превращения неравновесных оксигидроксидов железа (III) в растворах реализуются по механизму «растворения - осаждения» (РОМ), путем растворения кристаллов неравновесной в данных термодинамических условиях фазы, образования зародышей и роста кристаллов равновесной фазы. Этим, в частности объясняются существенные различия в морфологии и линейном размере кристаллов а-РеООН и а-Ре2О3. Лимитирующей стадией превращений, протекающих по механизму РОМ, как правило, выступает стадия образования зародышей новой фазы [20]. Можно допустить, что в процессе предварительной термообработки на воздухе образца Ж-1исх в результате частичной дегидратации на поверхности кристаллов а-РеООН появляются наноразмерные зародыши фазы а-Ре2О3. В пользу такого предположения свидетельствует наличие слабых рефлексов этой фазы на рентгенограмме Ж-1200, а также изменение массы образца Ж-1исх при температуре выше 200 °С, соответствующее началу термолиза а-РеООН (рис. 3). Естественно, что количество зародышей фазы а-Ре2О3 тем больше, чем выше температура 1 и продолжительность т предварительной термообработки. При фиксированном дисперсном составе а-РеООН эти параметры (1 и т) позволяют целенаправленно варьировать количество зародышей а-Ре2О3 и дисперсный состав ЖС.
Выводы
Установлена зависимость дисперсного состава «железной слюдки», образующейся при гидротермальной обработке желтого железоокисного пигмента в водном растворе КОН, от температуры предварительной термообработки (интервал 150-200 °С) пигмента на воздухе. С увеличением температуры термообработки вплоть до 200 °С средний размер кристаллов «железной слюдки» по сравнению с образцом, не подвергнутым термообработке, уменьшается в ~20 раз, что объясняется образованием зародышей а-Ре2О3 на поверхности кристаллов фазы а-РеООН в процессе термообработки.
Статья выполнена при поддержке Правительства РФ (Постановление № 211 от 16.03.2013 г.), соглашение № 02.A03.21.0011 и Министерства образования и науки РФ в рамках ГЗ № 4.5749.2017/7.8. Рентгенофазовый анализ, а также электронномикроскопиче-ские исследования проведены в научно-образовательном центре «Нанотехнологии» ЮУрГУ.
Литература
1. Наноматериалы. Классификация, особенности свойств, применение и технологии получения / Б.М. Балоян, А.Г. Колмаков, М.И. Алымов, А.М. Кротов. - М.: АгроПрессДизайн, 2007. - 102 с.
2. Алымов, М.И. Методы получения и физико-механические свойства объемных нанокри-сталлических материалов / М.И. Алымов, В.А. Зеленский. - М.: МИФИ, 2005. - 52 с.
3. Comell, R.M. The iron oxides. Structure, properties, reactions, occurrences and uses / R.M. Cornell, U. Schwertmann. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2003. - 694 p.
4. Яковлев, А.Д. Химия и технология лакокрасочных покрытий / А.Д. Яковлев. - СПб.: ХИМИЗДАТ, 2008. - 448 с.
5. Magnetic nanocomposites for sorbents and glue layers / K. Kekalo, V. Agabekov, G. Zhavnerko // J. Magn. Mag. Mat. - 2007. - V. 311, Is. 1. - P. 63-67. DOI: 10.1016/j.jmmm.2006.10.1159.
6. Некоторые аспекты выбора состава железооксидных каталитических систем для дегидрирования углеводородов / А.А. Емекеев, О.И. Ахмеров, Г.И. Федоров, Х.Э. Харлампиди // Вестник Казанского технологического университета. - 2008. - № 2. - С. 61-63.
7. Byrappa, K. Hydrothermal technology for nanotechnology / K. Byrappa, T. Adschiri // Progress in Crystal Growth and Characterization of Material. - 2007. - V. 53, № 2. - P. 117-120.
8. Клещев, Д.Г. Получение нанокристаллических оксидов Ti, Mn, Co, Fe и Zn в водных растворах при термообработке / Д.Г. Клещев // Неорганические материалы. - 2005. - Т. 41, № 1. -С. 46-53.
9. Гидpотеpмальный синтез нанокpисталлического анатаза из водных раствоpов сульфата титанила для фотокаталитических ^именений / В.Д. Максимов, А.С. Шапорев, В.К. Иванов и др. // Химическая технология. - 2009. - Т. 10, № 2. - С. 70-75.
10. Зима, Т.М. Гидротермальный синтез наноструктурированного материала на основе TiO2 в присутствии хитозана / Т.М. Зима, Н.И. Бакланова, А.В. Уткин // Неорганические материалы. -2012. - Т. 48, № 8. - С. 935-940.
11. Гидротермально-микроволновой и гидротермально-ультразвуковой синтез нанокристал-лических диоксидов титана, циркония, гафния / П.Е. Мескин, А.И. Гаврилов, В.Д. Максимов и др. // Журнал неорганической химии. - 2007. - Т. 52, № 11. - С. 1755-1764.
12. Гидротермально-микроволновой синтез нанокристаллического диоксида церия, допиро-ванного гадолинием, в присутствии гексаметилентетрамина / Е.А. Долгополова, О.С. Иванова, В.К. Иванов и др. // Журнал неорганической химии. - 2012. - Т. 57, № 10. - С. 1387-1390.
13. Максимов, В.Д. Синтез высокодисперсных порошков цирконата и гафната бария гидротермально-микроволновым методом / В.Д. Максимов, П.Е. Мескин, Б.Р. Чурагулов // Неорганические материалы. - 2007. - Т. 43, № 9. - С. 1102-1108.
14. Максимов, В.Д. Гидротермально-микроволновой синтез высокодисперсных порошков простых и сложных оксидов циркония и гафния / В.Д. Максимов, П.Е. Мескин, Б.Р. Чурагулов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2008. - № 2. - С. 76-82.
15. Толчев, А.В. Кристаллохимический аспект фазообразования в системе y-FeOOH - H2O -NaOH / А.В. Толчев, Р.Р. Багаутдинова, Д.Г. Клещев // Журнал прикладной химии. - 2001. -Т. 74, № 3. - С. 353-356.
16. Толчев, А.В. Гидротермальный синтез антикоррозионного пигмента «железная слюдка». / А.В. Толчев, Р.Р. Багаутдинова, Д.Г. Клещев // Лакокрасочные материалы и их применение. -2001. - № 1.- С. 13-15.
17. Гидротермальный метод получения нанодисперсной «железной слюдки» / В.Ш. Мира-сов, Д.А. Жеребцов, Д.Г. Клещев, Г.Г. Михайлов // Известия вузов. Серия «Химия и химическая технология». - 2014. - Т. 57, № 2. - С. 33-38.
18. Гидротермальный синтез нанодисперсного a-Fe2O3 с пластинчатой формой кристаллов / В.Ш. Мирасов, Д.А. Жеребцов, Д.Г. Клещев и др. // Журнал неорганической химии. - 2014. -Т. 59, № 6. - С. 1-8. DOI: 10.7868/S0044457X14060142.
19. A kinetic study of the thermal decomposition of iron(III) hydroxide oxides. Part 1. a-FeOOH in banded iron formations / N. Koga, Sh. Takamoto, S. Okada, H. Tanaka // Thermochimica Acta. -1995. - V. 254, № 1. - P. 193-206.
20. Современная кристаллография (в четырех томах). Т. 3. Образование кристаллов / А.А. Чернов, Е.И. Гиваргизов, Х.С. Багдасаров и др. - М.: Наука, 1980. - 408 с.
Жеребцов Дмитрий Анатольевич - кандидат химических наук, старший научный сотрудник, кафедра материаловедения и физикохимии материалов, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: zherebtcovda@susu.ru
Мирасов Вадим Шафикович - кандидат химических наук, диспетчер, Производственное отделение «Челябинские городские электрические сети» филиала ОАО «Межрегиональная распределительная сетевая компания Урала» - «Челябэнерго». 454091, г. Челябинск, ул. III Интернационала, 114. E-mail: mirasov@gmail.com
Клещев Дмитрий Георгиевич - доктор химических наук, профессор, кафедра физической электроники, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: kleshchevdg@susu.ru
Зарипова Лилия Наильевна - студент, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: liliya-zaripova@mail.ru
Поступила в редакцию 16 февраля 2019 г.
DOI: 10.14529/chem190205
HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF NANODISPERSED "IRON MICA" FROM YELLOW IRON OXIDE PIGMENT
D.A. Zherebtsov, zherebtcovda@susu.ru
V.Sh. Mirasov, mirasov@gmail.com
D.G. Kleschev, kleshchevdg@susu.ru
L.N. Zaripova, liliya-zaripova@mail.ru
South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation
The temperatures within the 150-200 °C interval of preliminary heat treatment of yellow iron oxide pigment (the a-FeOOH phase) influence the disperse composition of "iron mica" (the a-Fe2O3 phase with platelet crystals), which is formed at hydrothermal treatment (230+5 °C) of the samples of yellow iron oxide pigment in aqueous solution of potassium hydroxide with 3.5 M concentration. It has been found that increasing temperature of preliminary heat treatment from 150 to 200 °C leads to decreasing sizes of coherent scattering regions, calculated from the X-ray phase analysis data, as well as the mean size of the d crystals of "iron mica" (in the plate plane), observed with the use of scanning electron microscope, by ~ 2 and ~ 20 times, respectively, compared to the samples without preliminary heat treatment. Significant change in the form of the crystals of initial (a-FeOOH has needle-like crystals) and resultant phases (a-Fe2O3 has platelet crystals) during phase transition testifies that the transformation of a-FeOOH into a-Fe2O3 proceeds according to the "dissolution - precipitation" mechanism, by way of dissolution of the phase that is nonequilibrial at the given thermodynamic conditions (a-FeOOH), formation of nuclei and growth of the equilibrium phase crystals (a-Fe2O3). The conclusion has been made concerning formation of the a-Fe2O3 nuclei on the surface of the yellow iron oxide crystals in the process of preliminary heat treatment. The number of the formed nuclei is greater at higher temperature t and duration x of the preliminary heat treatment. These parameters (t and x) let intentionally vary the number of the a-Fe2O3 nuclei, and, consequently, the disperse composition of "iron mica".
Keywords: "iron mica ", gothite, hydrothermal treatment.
References
1. Baloyan B.M., Kolmakov A.G., Alymov M.I., Krotov A.M. Nanomaterialy. Klassifikatsiya, osobennosti svoystv, primeneniye i tekhnologii polucheniya [Nanomaterials. Classification, Features of Properties, Application and Technology of Production]. Moscow, AgroPressDizayn, 2007. 102 p.
2. Alymov M.I., Zelenskiy V.A. Metody polucheniya i fiziko-mekhanicheskiye svoystva ob"yemnykh nanokristallicheskikh materialov [Methods of Obtaining and Physico-mechanical Properties of Bulk Nanocrystalline Materials]. Moscow, MEPHI, 2005. 52 p.
3. Cornell R.M., Schwertmann U. Oksidy zheleza. Struktura, svoystva, reaktsii, poyavleniye i is-pol'zovaniye [The Iron Oxides. Structure, Properties, Reactions, Occurrences and Uses]. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2003, 694 p.
4. Yakovlev A.D. Khimiya i tekhnologiya lakokrasochnykh pokrytiy [Chemistry and Technology of Paint and Varnish Coatings]. St. Petersburg, KhIMIZDAT, 2008. 448 p.
5. Kekalo K., Agabekov V., Zhavnerko G., Shutava T., Kutavichus V., Kabanov V., Goroshko N. [Magnetic Nanocomposites for Sorbents and Glue Layers]. J. Magn. Mag. Mat, 2007, vol. 311, iss. 1, pp. 63-67. DOI: 10.1016/j.jmmm.2006.10.1159.
6. Emekeev A.A., Akhmerov O.I., Fedorov G.I., Kharlampidi Kh Eh. [Some Aspects of the Choice of the Composition of Iron Oxide Catalytic Systems for the Dehydrogenation of Hydrocarbons]. Bulletin of Kazan Technological University, 2008, no. 2, pp. 61-63. (in Russ.)
7. Byrappa K., Adschiri T. [Hydrothermal Technology for Nanotechnology]. Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials, 2007, vol. 53, no. 2. pp. 117-120. DOI: 10.1016/j .pcrysgrow.2007.04.001.
8. Kleshchev D.G. [Production of Nanocrystalline Oxides of Ti, Mn, Co, Fe, and Zn in Aqueous Solutions During Heat Treatment]. Inorganic Materials, 2005, vol. 41, no. 1, pp. 42-49. DOI: 10.1007/s10789-005-0009-0.
9. Maksimov V.D., Churagulov B.R., Tret'yakov Yu.D., Shaporev A.S., Ivanov V.K. [Hydrothermal Synthesis of Nanocrystalline Anatase from Aqueous Solutions of Titanyl Sulfate for Photocatalytic Applications]. Theoretical Foundations of Chemical Engineering, 2009, vol. 43, no. 5, pp. 713-718. DOI: 10.1134/S0040579509050169.
10. Zima T.M., Baklanova N.I., Utkin A.V. [Hydrothermal Synthesis of a Nanostructured TiO2-Based Material in the Presence of Chitosan]. Inorganic Materials, 2012, vol. 48, no. 8, pp. 821-826. DOI: 10.1134/S0020168512080171.
11. Meskin P.E., Gavrilov A.I., Maksimov V.D., Ivanov V.K., Churagulov B.R. [Hydrothermal/Microwave and Hydrothermal/Ultrasonic Synthesis of Nanocrystalline Titania, Zirconia, and Haf-nia]. Russian Journal of Inorganic Chemistry, 2007, vol. 52, no. 11, pp. 1648-1656. DOI: 10.1134/S0036023607110022.
12. Dolgopolova E.A., Ivanova O.S., Ivanov V.K., SHarikov F.YU., Baranchikov A.E., Shcherba-kov A.B., Tret'yakov Yu.D. [Microwave-hydrothermal Synthesis of Gadolinium-doped Nanocrystalline Ceria in the Presence of Hexamethylenetetramine]. Russian Journal of Inorganic Chemistry, 2012, vol. 57, no. 10, pp. 1303-1307. DOI: 10.1134/S003602361210004X.
13. Maksimov V.D., Meskin P.E., CHuragulov B.R. [Microwave-assisted Hydrothermal Synthesis of Fine BaZrO3 and BaHfO3 Powders]. Inorganic Materials, 2007, vol. 43, no. 9, pp. 988-993. DOI: 10.1134/S0020168507090142.
14. Maksimov V.D., Meskin P.E., CHuragulov B.R. [Hydrothermal-microwave Synthesis of Fine Disperse Powders of Simple and Complex Zirconium and Hafnium Oxides]. Journal of Surface Investigation: X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques, 2008, vol. 2, no. 1, pp. 146-151. DOI: 10.1007/s11700-008-1023-z.
15. Tolchev A.V., Bagautdinova R.R., Kleshchev D.G. [Crystallochemical Aspect of Phase Formation in the y-FeOOH-H2O-NaOH System]. Russian Journal of Applied Chemistry, 2001, vol. 74, no. 3, pp. 359-362. DOI: 10.1023/A:1012727718713.
16. Tolchev A.V., Bagautdinova R.R., Kleshchev D.G. [Hydrothermal Synthesis of Anticorrosive Pigment "Iron Mica"]. Lakokrasochnyye materialy i ikhprimeneniye, 2001, no 1, pp. 13-15. (in Russ.)
17. Mirasov V.Sh., Zherebtsov D.A., Kleschyov D.G., Mikhaiylov G.G. [Hydrothermal Method of Synthesis of Nano Disperse "Iron Mica"]. Russian journal of chemistry and chemical technology, 2014, vol. 57, no. 2, pp. 33-38.
18. Mirasov V.Sh., Zherebtsov D.A., Kleshchev D.G., Krivtsov I.V., Ryabkov Yu.I., German V.A. [Hydrothermal Synthesis of Nanodispersed a-Fe2O3 with a Lamellar Shape of Crystals]. Russian Journal of Inorganic Chemistry, 2014, vol. 59, no. 6, pp. 529-535. DOI: 10.1134/S003602361406014X.
19. Koga N., Takamoto Sh., Okada S., Tanaka H. [A Kinetic Study of the Thermal Decomposition of Iron(III) Hydroxide Oxides. Part 1. a-FeOOH in Banded Iron Formations]. Thermochimica Acta, 1995, vol. 254, no. 1, pp. 193-206.
20. Chernov A.A., Givargizov E.I., Bagdasarov Kh.S., Dem'yanets L.N., Kuznetsov V.A., Labo-chev A.N. Sovremennaya kristallografiya (v chetyrekh tomakh). T. 3. Obrazovaniye kristallov [Modern Crystallography (in 4 Volumes). V. 3. Formation of Crystals]. Moscow, Nauka Publ., 1980, 408 p.
Received 16 February 2019
ОБРАЗЕЦ ЦИТИРОВАНИЯ
Гидротермальный синтез нанодисперсной «железной слюдки» из желтого железоокисного пигмента / Д.А. Жеребцов, В.Ш. Мирасов, Д.Г. Клещев, Л.Н. Зарипова // Вестник ЮУрГУ. Серия «Химия». - 2019. - Т. 11, № 2. - С. 49-57. DOI: 10.14529/Лет190205
FOR CITATION
Zherebtsov D.A., Mirasov V.Sh., Kleschev D.G., Zaripova L.N. Hydrothermal Synthesis of Nanodispersed "Iron Mica" from Yellow Iron Oxide Pigment. Bulletin of the South Ural State University. Ser. Chemistry. 2019, vol. 11, no. 2, pp. 49-57. (in Russ.). DOI: 10.14529/chem190205
