CC BY
5
Наряду с чисто производственной деятельностью многие из санитарных врачей первого выпуска активно участвовали на правах депутатов в деятельности областных, городских и районных Советов (Т. Т. Кирсанова, Л. Ю. Тихомирова и др.), а также на работе в горкомах и райкомах партии (П. М. Донцов, Л. Ю. Тихомирова, А. Н. Марей, К. С. Львова). 48 из 55 выпускников остались верны своей профессии и все прошедшие 40 лет отдали санитарному делу. Большинство из них до недавнего времени работали, а некоторые еще работают в системе областных и городских санитарных организаций Министерства здравоохранения РСФСР (П. М. Донцов, П. И. Бойко, Б. А. Белюнас, Ц. С. Романов, А. Е. Маркитанова, А. Рыбина, В. И. Попов, М. В. Захарова, Г. Ф. Смирнова, Л. Ю. Гурвиц, М. Т. Кирсанова, А. Т. Полозова и др.).
Часть специалистов со временем перешли с практической на научную работу, сделав существенный вклад в дело развития советского здравоохранения. Сюда относится деятельность академика АМН СССР О. В. Барояна, руководящего в настоящеее время Институтом микробиологии и эпидемиологии имени почетного академика Н. Ф. Гамалеи АМН СССР; члена-корр. АМН СССР И. Н. Беляева, заведующего кафедрой гигиены Горьковского медицинского института; заслуженного деятеля науки профессора А. Н. Ма-рея, заведующего лабораторией Института биофизики Министерства здравоохранения СССР, являющегося одним из основоположников отечественной радиационной гигиены; профессора Ш. Г. Хачидзе, успешно работающего в области санитарной охраны водоемов Грузинской ССР; доктора медицинских наук Н. Н. Духаниной, сделавшей большой вклад в проблему ликвидации малярии в нашей стране; старшего научного сотрудника Дезинфекционного института канд. мед. наук А. К. Козловой, решившей ряд серьезных задач, важных для практики; старшего научного сотрудника Института общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР канд. мед. наук А. А. Мироновой и некоторых других.
К настоящему времени из числа врачей первого выпуска санитарно-гигиенического факультета I Московского медицинского института 22 находятся на пенсии, но 17 продолжают работать. Хочется пожелать всем им доброго здоровья, а работающим к тому же дальнейших успехов в их деятельности.
Поступила 19/11 1972 г.
Методы исследования
УДК 614.72:547)- 74:543.41
ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Канд. хим. наук М. Т. Дмитриев, Л. Н. Тарасова, Л. Д. Прибытков Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Механизм детектирования органических веществ пламенно-ионизационным детектором состоит, как известно, в термоэлектронной эмиссии с поверхности сажевых частиц; при этом в результате их сгорания образуется соответствующее количество электричества. Степень ионизации различных веществ может быть выражена в кулонах на 1 г. Тогда граду иро-
вочная зависимость ионизационного определения общего содержания органических веществ может быть представлена выражением:
S = lO-^>^■LN, (1)
а 4 '
где 5 — полученная площадь пика (в си2); <7 — скорость движения -ленты (в см/сек); 1 — коэффициент усиления первичного тока ионизации; Р—множитель шкалы делителя сигнала; а — цена деления шкалы самописца (в амперах на 1 см); Ь — степень ионизации (1 мкулон/г); N—количество определяемого вещества (в мкг).
Из различных способов анализа органических веществ пламенно- ионизационным детектором наиболее естественный состоит в непосредственном вводе в хроматограф пробы воздуха объемом 5 мл\ при этом хроматографическая колонка остается незаполненной <М- Т. Дмитриев и Н. А. Китрос-ский). Установлено, что при вводе в аппарат как одного, так и многих веществ в смеси с воздухом на ленте регистрируются пики, впол--не удобные для расчета концентраций. На рис. 1 в качестве примера приведены полученные при помощи автоматического потенциометра пики суммарного со-
Рис. 1. Зависимости ионизационного тока на ленте самописца от времени.
Момент ввода пробы воздуха в прибор отмечен стрелкой; объем пробы — 5 мл. скорость движения ленты — 1 см/мин. Вещества, содержавшиеся в воздухе: а — бытовой газ; б— пары бензина; в — пары керосина; г — смесь бытового газа, паров бензина и керосина: д — смесь 18 органических веществ С,—С,.
Рис.2. Зависимость площади пика от 'количества введенного углерода для различных соединений.
1 — циклогексан; 2 — изооктан; 3 — бензол; 4 — бензин А-72.
держания различных веществ в воздухе. Несмотря на несколько разную форму пиков, находящуюся в зависимости от природы анализируемых веществ, все они вполне пригодны для расчета концентраций по высоте и полуширине (ширине пика по половине высоты). Как видно на рис. 1, время анализа суммы различных веществ не превышает 2 мин.
На рис. 2 приведены зависимости площади пиков от количества введенного углерода, поступившего в пламенно-ионизационный детектор в составе различных веществ. Из рис. 2 видно, что все зависимости носят строго линейный характер. Если огра-
3*
67
ничиться точностью в несколько процентов, то характеристики органического вещества не оказывают существенного влияния на определение величины концентрации. При вводе в аппарат различных углеводородов установлено, что для нормальных парафинов С! —С10 степень ионизации находится в пределах 27,6—31,2 мкулон/г, олефинов С., — С,0 — в пределах 31,1—31,8 мкулон/г, ароматических углеводородов Св —С10 — в пределах 32,4—34,3 мкулон/г.
Таким образом, степень ионизации различных углеводородов в пламенно-ионизационном детекторе приблизительно одинакова, а общее содержание углеводородов можно рассчитывать, исходя из средней величины для
28 углеводородов, равной 31,2 мкулон/г. Калибровка детектора может быть проведена по гексану или октану со степенями ионизации соответственно
29 и 30,5 мкулон/г. Тогда из выражения (1) определяемая проба вещества равна:
°гРад
где К — отношение степеней ионизации известного и определяемого вещества; 5ррад —полученная при градуировке прибора площадь пика, приходящегося на 1 мкг известного вещества (в см2).
При Использовании в качестве известного вещества гексана и определении общего содержания органических веществ К равно 0,90, нормальных парафинов — К равно 0,98, олефинов — К равно 0,96 и ароматических углеводородов — К равно 0,88. Для какого-либо конкретного вещества или смеси (например, бензина) величина К и степень ионизации могут быть определены при градуировке прибора на это вещество:
Я = ^град--^-, (3)
/ _¿град . 3 ^^
5град N '
где L — степень ионизации анализируемого вещества (в мкулон/г)-, ¿ГРад — степень ионизации известного вещества (в мкулон/г).
Доля углерода в органическом веществе может быть определена непосредственно по его степени ионизации:
R — 2,12- 10~2-L, (5)
где R — доля углерода в веществе.
Для пробы воздуха 5 мл определяемая концентрация равна:
С = 200-^—S, (6)
"гРад
где С — концентрация веществ (в мг/м3).
Проба вещества в пересчете на углерод составит:
#угл = 2,72- Ю-2•4EEâa--S, (7>
оград
где N„B— количество определяемого вещества в пересчете на углерод (в мкг).
Концентрация вещества для пробы 5 мл в пересчете на углерод составит:
Cy™ = 5,44.^2_.S = a-^-, (8)
■5град оград
где СУГЛ — концентрация определяемого вещества в пересчете на углерод (в мг/м3); а — постоянная градуировки.
Таким образом, для определения концентрации неизвестной смеси в пересчете на углерод с помощью пламенно-ионизационного детектора необходимо лишь предварительно установить площадь пика одного из известных веществ, приходящуюся на 1 мкг. При использовании гексана постоянная градуировки составляет 158, октана — 163. Метод определения суммарного содержания органических веществ в воздухе нами был апроби-
рован на приборах хром-1, хром-3, ЛХМ-7А и Митер-флоу. При использовании обычных хроматографов следует проводить дополнительные доработки. Для некоторых приборов при включении аппарата без колонки становится неустойчивой нулевая линия. Стабилизация пламени достигается установкой бумажных фильтров или газовых сопротивлений на основе флюоропака-80 дисперсностью 30—60 меш. В ряде случаев при вводе пробы наблюдается резкий бросок пера самописца вследствие изменения газового давления. При этом важно, чтобы установление нулевой линии происходило ранее появления пика, что осуществляется увеличением длины незаполненной колонки. Наиболее сложным является устранение отрицательного пика кислорода, появляющегося в результате образования отрицательных ионов и смещения вольт-амперной характеристики детектора из области насыщения. Отрицательный пик воздуха исключается повышением потенциала коллектора ионов, удлинением его формы, а также изменением температуры колонки.
Если в используемом хроматографе не удается устранить отрицательный пик кислорода, прямой анализ общего содержания без колонки может привести к значительной ошибке, поскольку влияние кислорода будет занижать результаты анализа. В этом случае целесообразно использование короткой хроматографической колонки с перебрасывающим клапаном. После выхода на ленте отрицательного пика кислорода поток газа-носителя переключается на обратный, после чего поступающие в детектор вещества также образуют 1 пик, аналогичный приведенным на рис. 1. Однако в первую очередь следут попытаться устранить отрицательный пик кислорода. Установлено, что по сравнению с методом определения суммарного содержания с заполненной колонкой и изменением направления потока газа-носителя по ле выхода пика кислорода метод суммарного анализа без колонки обладае^г большей воспроизводимостью, экспрессностью и надежностью из-за отсутствия сорбции определяемых веществ на неподвижной фазе, а также дополнительно регистрирует органические аэрозоли.
Например, для аппарата Митер-флоу удовлетворительные условия получены для колонки (из нержавеющей стали) длиной 0,5 м и диаметром 4,5 мм при 60—70°. Расход носителя-азота составлял 50 мл/мин, водорода — 30 мл/мин, воздуха — 600 мл/мин. Время появления пика составляет 40—45 сек. При этом чувствительность определения в пробе возрастает в 5 раз по мере снижения шкалы усилителя на 2 единицы. Максимальная чувствительность определения составляет 0,0003 мкг, что при объеме пробы 5 мл соответствует измеряемой концентрации 0,07 мг/м3. При определении содержания углеводородов в воздухе обычно получают значения выше 1—2 мг/м3, поэтому нет необходимости в работе на максимальной чувствительности. Минимальное содержание углеводородов в наиболее чистом воздухе составляет 1,2 мг/м3, что соответствует природному фону метана.
ЛИТЕРАТУРА. Дмитриев М. Т., К и т р о с с к и й H.A. Охрана труда в хим. пром-сти, 1969, № 1, с. 16. — К р у г л и к о в а Ц. П. Завод, лабор., 1951, № 6, с. 743.
Поступила I2/XI 1971 г.
УДК 614.37:691.175(47-87)
К ВОПРОСУ О МЕТОДИКЕ ГИГИЕНИЧЕСКОЙ ОЦЕНКИ ИМПОРТНЫХ ПОЛИМЕРНЫХ СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Проф. Г. П. Зарубин, Г. А. Золкин (Москва)
Внедрение в современную строительную практику широкого ассортимента отделочных, конструкционных, кровельных, герметизирующих, тепло-и гидроизоляционных материалов, изготовляемых на основе различных син-
