CC BY
9
сен и др.), ароматические соединения (от бензола до нафталина), нафтены (метилциклобутан, йнк-лопентан, циклогексан и др.), простые и сложные эфиры (диэтнловый эфир, этил, бутилацетаты, диоксан и др.), альдегиды (ацетальдегид, бензаль-дегид, нониловый альдегид и др.), кетоны (ацетон, метилэтилкетон, ацетофенон), спирты нормальной и нзоструктуры (метанол, этанол, изопропа-нол и др.), хлорорганические соединения (хлоро-
форм, четыреххлористый углерод, хлорбензол), терпены (а-пиен, лимонен) — всего около 150 различных веществ. Чувствительность определения составляет 1 мкг/м3. Разработанная методика была апробирована при гигиенических исследованиях загрязненности атмосферного воздуха, воздушной среды жилых, общественных, промышленных зданий и спортивных сооружений.
ЛИТЕРАТУРА
Богословский 10. Н. и др. — В кн.: Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., 1978, с. 52. Дмитриев М. Т., Растянников Е. Г. — Гиг. и сан.,
1978, № 3, с. 68. Дмитриев М. Т., Растянников Е. Г., Губернский Ю. Д. —
В кн.: Гигиена жилых и лечебно-профилактических зданий. М., 1976, с. 60. Cornu A., Massot R. Compilation of Mass Spectral Data. New York, 1975.
Поступила 20ЛХ 1979 r.
УДК 814.48:547.313.2];в14.37:678
С. П. Лебедева, Т. В. .Пихтман
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ОКИСИ ЭТИЛЕНА В ПРОСТЕРИЛИЗОВАННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Всесоюзный научно-исследовательский институт дезинфекции и стерилизации, Москва
Полимерные материалы нашли самое широкое использование. Низкая термостойкость этих материалов требует стерилизации холодными методами, в частности газовым. Стерилизующие газы (окись этилена, формальдегид и др.) весьма токсичны, поэтому необходимо наиболее полно дегазировать простерилизованные изделия, в связи с чем следует определять остаточные количества окиси этилена с целью проверки соответствия их нормам, установленным токсикологическими исследованиями, для безопасности применения про-стерилизованных изделий.
Целью данной работы являлась разработка методики газохроматографического определения остаточных количеств окиси этилена в простерилизо-ванных полимерных материалах. Этому вопросу посвящен ряд работ, которые отличаются как методами экстракции, так и методами обнаружения окиси этилена. Экстракцию проводили ваку-умированием (Mogenhan и Whitbourne), дистилляцией (Adler; Gunther; Lacomme и соавт.), с помощью различных растворителей — воды, ацетона (Adler; Bartak и Kulkarm; Ben-Jehoshua к Krin-sky). Для определения окиси этилена пользовались титрованием (Gunther), фотоколориметриро-ванием (Lacomme; Critchfield и Johson), методами газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии (Mogenhan и Whitbourne; Adler; Ben-Jehoshua и Krinsky; Critchfield). Однако большинство применяемых методов экстракции сложно в аппаратурном оформлении, а способы определения недостаточно чувствительны. Данная методика разрабатывалась с целью использования ее для конт-
роля в промышленности за остаточными количествами окиси этилена в простерилизованных изделиях. В связи с этим, кроме высокой чувстви-тельности, которую обеспечивал газохроматогра- ^ фический метод определения окиси этилена, требуется, чтобы в целом он был достаточно прост, надежен и доступен.
В качестве растворителя для экстракции окиси этилена из полимерных материалов был выбран этиловый спирт, так как он хорошо растворяет окись этилена и не вызывает набухания большинства полимерных материалов, используемых для изготовления изделий медицинского назначения. Кроме того, он практически не реагирует с окисью этилена при комнатной температуре в отсутствие катализатора.
В герметично закрытый сосуд помещали взвешенный образец и заливали точно измеренным количеством спирта до полного погружения. Время, необходимое для экстракции окиси этилена из материалов, определяли следующим образом. Через определенные промежутки времени отбирали пробы из сосуда и вводили их в колонку хроматографа. На основании полученных результатов строили график зависимости концентрации окиси этилена в экстракте от времени. Когда кинетические кривые выходили на насыщение, считали, что равновесное распределение окиси этилена между материалом и этанолом достигнуто. Чтобы экстра- N гировать окись этилена из материала наиболее " полно, экстракт сливали и материал заливали новой порцией этанола. Эту процедуру повторяли до тех пор, пока в растворе можно еще было обна-
ружить окись этилена, тем самым проверяя полноту экстракции.
Опыты проводили на хроматографе «Цвет-102» с пламенно-ионизационным детектором. В качестве сорбентов использовали хромосорб-104, полиэтн-ленгликольадипинат (ПЭГА) на целите и хроматоне , N-AW-HMDS (0,16—0,20 мм). Наиболее перспективный из этих сорбентов хромосорб-104, который ^обладает высокой разделяющей способностью, ма-' лым временем удерживания окиси этилена и высокой термостабильностью. Однако он не получил достаточно широкого распространения ввиду того, что отечественная промышленность только осваивает изготовление подобных полимерных сорбентов. В качестве окончательного варианта остановились на 20% ПЭГА на хроматоне Ы-АХУ-НМОБ (0,16—0,20 мл), который удовлетворяет всем требованиям и, кроме того, является одним из наиболее доступных носителей.
Газожидкостный анализ раствора окиси этилена в этаноле проводили на колонках длиной 2 м, диаметром 4 мм. Условия хроматографирования были следующие: температура испарителя 80 °С, температура колонок 70°С, скорость азота 50 мл/мин, скорость водорода 40 мл/мин, скорость воздуха 400 мл/мин. При этих условиях окись этилена выходила острым симметричным пиком, хорошо разделяясь с этанолом. Время удерживания окиси этилена составляло 40 с. Для калибровки детектора хроматографа готовили шкалу стандартных растворов окиси этилена в этаноле (0,5, Ш1, 2, 4, 8, 10, 20, 40, 80 и 100 мкг/мл) методом последовательного разбавления исходного раствора. Растворы вводили в колонку хроматографа с
помощью микрошприца вместимостью 10 мкл. В качестве определяющего параметра хроматогра-фического пика выбрали его площадь, которая являлась произведением высоты пика на длину его средней линии. Для измерения пиков пользовались лупой с 10-кратным увеличением. При анализе применяли метод абсолютной калибровки. Зная количество введенной в колонку окиси этилена (<?) и рассчитав площадь пика (5), строили калибровочную кривую зависимости площади пика от количества окиси этилена в пробе.
Анализ остаточных количеств окиси этилена проводили в простерилизованных резиновых пробках марки И-51-2, предназначенных для укупорки инъекционных препаратов антибиотиков. После окончания экстракции определяли содержание окиси этилена в экстракте в описанных выше условиях. Результаты анализа рассчитывали по формуле:
Х =
ЧУ VoP
где X — количество окиси этилена, содержащееся в 1 г полимерного материала (в мкг/г); ц — количество в введенной в колонку хроматографа пробы окиси этилена, определяемое по калибровочной кривой, исходя из площади соответствующего пика (в мкг); V,, — объем пробы, введенный в хромато-графическую колонку (в мл); V — объем экстракта (в мл); Р — масса образца полимера (в г).
Данная методика дает возможность определять содержание окиси этилена в полимерных материалах до 1 мкг/г. Ошибка определения не превышает 5%.
ЛИТЕРАТУРА
Adler N. — J. pharm. Sei., 1965, v. 54, p. 735. Bartak D. £., Kulkarm R. K. — Ini U. S. Army Medical Biochemical Research Laboratory, Technical Report N 6704. Washington, 1967. Ben-Jehoshua S., Krinsky P. — J. Gas. Chromatogr.,
1968, v. 6, p. 350. Critchfield F. £., Johson J. B. — Analyt. Chem., 1957, v. 29, p. 797.
Gunther D. A. — Ibid., 1965, v. 37, р. 1172. Lacomme AI., Le Moun G., Chaigneau M. — Ann. pharm.
franc. 1974, v. 32, p. 411. Mogehan J. A., Whitbourne J. £., Ernst R. R. —
J. pharm. Sei., 1971, v. 60, p. 222. Whitbourne J. £., Mogenhan J. A., Ernst R. R.— Ibid., 1969, v. 58, p. 1025.
Поступила 5/XI 1979 r.
Обзоры
УДК 613.6:638
К
Член-корр. АМН СССР проф. Ю. И. Кундиев, доктор мед. наук Э. П. Орловская
ГИГИЕНА ТРУДА НА ЖИВОТНОВОДЧЕСКИХ КОМПЛЕКСАХ
Киевский научно-исследовательский институт гигиены труда н профзаболеваний
В последние годя в СССР осуществлен ряд мер по дальнейшему развитию сельского хозяйства. В решении июльского (1978) Пленума ЦК КПСС
подчеркнута задача более быстрого развития животноводства прежде всего на базе промышленного производства. В настоящее время в хозяйствах
