CC BY
4
следуемым СФМ, что расширяет диапазон изучения кинетики процессов сорбции ртути.
Результаты оценки динамической активности СФЭ респиратора «Лепесток-Г», полученные с помощью предложенной методики, хорошо согласуются с данными других исследований [1, 4].
Проведенные экспериментальные исследования дают основание заключить, что разработанный экспресс-метод оценки динамической активности СФМ по парам ртути удобен, надежен в эксплуатации и позволяет значительно сократить время проведения эксперимента, расширить диапазон исследований, получать хорошо воспроизводимые результаты.
Предлагаемый метод может применяться для оценки динамической активности СФМ, сорбентов, вводимых в состав фильтрующего полотна,
Нами разработана газохроматографическая методика одновременного определения изопропи-лового спирта, хлороформа и ^-ксилола в воздухе рабочей зоны. Работа выполнена на хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором.
Были выбраны следующие условия хромато-графирования смеси компонентов: колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, сорбент —смесь 12,8 % ПЭГ-1500 и 2,2 % ПФМС-4 на динохроме П (фракция 0,315— 0,650 мм), температура испарителя 150°С, термостата колонок 60 °С, расход газа-носителя (гелия) 1,8 л/ч; соотношение расходов гелия, водорода и воздуха 1:1:10, скорость диаграммной ленты 200 мм'/ч, предел измерения 10~12Х Х20 А, время удерживания изопропилового спирта 1 мин 50 с, хлороформа 3 мин 5 с, л-ксилола 7 мин 30 с.
Для концентрирования анализируемых соединений использован один из наиболее часто применяемых способов пробоотбора, заключающийся в поглощении примесей в раствор [1]. Концентрирование проводили следующим образом: в два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева помещали по 2,5 мл предварительно перегнанного диметилформамида (ДМФА). Абсорберы через ротаметр подсоединяли к эжектору и просасывали через ДМФА 5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. ДМФА из двух абсорберов сливали вместе. Объем вводимой в хроматограф пробы 1 мкл. Для ускорения выхода ДМФА из колонки использовали про-
ФПК, а также для изучения кинетики сорбции
паров ртути указанными материалами. ^
Литература
1. Борисов Н. Б., Борисова Л. И.. Петрянов И. В. // Гнг. и сан. — 1977. — № 3. — С. 54—56.
2. Борисов Н. Б., Гальперин Г. Б., Гольдштейн Д. С.
н др. // Там же. — 1982. — № 8. — С. 57—59.
3. Гладышев В. П., Левицкая С А.. Филиппова Л. М. Аналитическая химия ртути.— М., 1974.
4. «Лепесток»: Легкие респираторы / Петрянов И. В., Кощеев В. С., Басманов П. И. и др. — М„ 1984, —С. 110— 123; 187—191.
5. ССБТ. Противогазы и респираторы промышленные фильтрующие. Метод определения времени защитного действия фильтрующих коробок по парам ртути. ГОСТ 12.4.161—75.
Поступила 15.12.87
St
граммирование температуры термостата колонок. Программу включали после выхода из колонки л(-ксилола, т. е. через 10 мин после ввода пробы в испаритель хроматографа. Конечная температура термостата колонок 115 °С, скорость программирования температуры 30°С/мин, предел измерения 10~8-50 А. Время удерживания ДМФА 14 мин 8 с.
Нижний предел обнаружения в 1 мкл пробы составляет 0,005 мкг для изопропилового спирта, 0,04 мкг для хлороформа и 0,01 мкг для ^-ксилола, что соответствует следующему содержанию этих компонентов в воздухе: 5 мг/м3 для изопропилового спирта, 40 мг/м3 для хлороформа и 10 мг/м3 для ^-ксилола. ь
Количественное определение компонентов npo-v водили методом абсолютной градуировки. Для этого готовили серию стандартных растворов изопропилового спирта, хлороформа и ж-ксилола в ДМФА, содержащих от 0,005 до 0,1 мкг ком-
1
Хроматограмма искусственной смеси изопропилового спирта, хлороформа и л-ксилола в ДМФА.
По оси абсцисс — время (в мин). 1 — изопропнло-выЯ спирт; 2 — хлороформ; 3 — .к-кенлод; 4 — ДМФА.
УДК 613.632.4:[547.412.23+ 547.534.2+661.725.3]-074:543.544
Л. М. Коше лева, И. П. Оглоблина
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ХЛОРОФОРМА И М-КСИЛОЛА
В ВОЗДУХЕ
ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, Москва
4
понентов. Хроматограмма разделения определяемых соединений представлена на рисунке.
Массовую концентрацию (в мг/м3) изопропи-лового спирта, хлороформа и ж-ксилола в воздухе, приведенном к нормальным условиям, рассчитывали по формуле:
С1~ 293-Я-Кв-Упр
где К% — градуировочный коэффициент /-го компонента, мг/мм2; 5,; — площадь пика 1-го компонента, мм2; V — объем ДМФА, используемого для поглощения компонентов из воздуха, мл; Ув — объем воздуха, пропущенного через
ДМФА, л; Упр — объем пробы, вводимой в хроматограф, мкл; I — температура воздуха в месте отбора пробы, °С; Р — атмосферное давление, мм рт. ст.
Допустимое значение относительной погрешности определения компонентов в ДМФА не превышает 20 %.
Литература
1. Другое Ю. С., Беликов А. Б., Дьякова Г. Л., Ту.Ачинский В. М. Методы анализа загрязнении воздуха. — М., 1984.
Поступила 07.12.87
УДК 613.3:[546.48+546.815]+614.777:628.312:[546.48 + 546.815)-074:543.257.1
А. И. Каменев, И. П. Витер, 10. В. Новиков, Е. Ф. Горшкова, Н. Н. Родионцева
ОПТИМИЗАЦИЯ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА ПРИ ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ СВИНЦА
И КАДМИЯ
МГУ им. М. В. Ломоносова, Москва; Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
При контроле природных, питьевых и сточных вод, биосред и пищевых продуктов целесообразно применение метода инверсионной хронопотенцио-метрии (ИХП). Метод ИХП сочетает предварительное концентрирование металлов на поверхности электрода и последующее растворение электрохимического концентрата. По чувствительности он сопоставим с методами атомной абсорбции и инверсионной вольтамперометрии (ИВ), однако по разрешающей способности имеет некоторые преимущества перед ИВ [1,2, 4— 7]. Несмотря на это, конкретные примеры использования метода в анализе не так многочисленны, как в случае ИВ [2, 4, 5, 7].
В настоящей работе предложена методика определения ионов кадмия и свинца в питьевых и /сточных водах и уксуснокислых вытяжках из керамической посуды, содержащих 2% уксусной кислоты.
Работа выполнена на хронопотенциометре базовом МБХ с запоминающим осциллографом. Использовали трехэлектродную ячейку из кварца. Рабочим электродом служил вращающийся стеклоуглеродный электрод (со 300 рад/с; s 0,04 см2), вспомогательным — платиновая проволока, электродом сравнения — хлоридсеребря-ный электрод ЭВЛ-1М4. После каждой съемки проводили регенерацию рабочего электрода при потенциале +0,5 В в течение 20—30 с.
Определение методом ИХП основано на электролитическом концентрированном Pb(II) и Cd(II) на стеклоуглеродном электроде в присутствии ионов ртути на фоне 0,1 МНС1 и последующем окислении электрохимического концентрата под действием постоянного тока. Потенциал
окисления кадмия равен —0,65 В, свинца —0,47 В.
Для создания ртутно-стеклоуглеродного электрода (РСЭ), обеспечивающего получение воспроизводимых сигналов, исследовали зависимость переходного времени свинца и кадмия от концентрации ионов ртути в растворе. Максимальные аналитические сигналы получены при концентрации Нс1(11) в растворе 5-Ю-6— 7-Ю-6 М.
Накопление свинца на электроде наблюдается при потенциалах, меньших —0,7 В, а при их значениях более —1,0 В на зависимости трь от Еэ наблюдается «плато». Электроконцентрирование кадмия начинается с —0,9 В, а при потенциалах, меньших —1,2 В, увеличение переходного времени замедляется.
При совместном присутствии свинца и кадмия в растворе возможно раздельное измерение переходного времени при 100-кратном избытке одного из компонентов. Однако при содержании IX ХЮ~5 М Сс1(П) происходит уменьшение сигнала Ы0-7М РЬ(П) на 30 %.
Градуировочные графики Сс1(П) и РЬ(П) линейны в интервале концентраций Ю-7—Ю-5 М, при этом угловые коэффициенты прямых остаются постоянными.
С целью увеличения чувствительности определений было исследовано влияние тока растворения на величину и форму сигналов. Известно, что растворение металлов с поверхности электрода может происходить как при действии тока, так и пои использовании окислителей [1, 2, 4—7]. При изменении направления тока на отрицательное (через 0) форма сигнала не изменяется, растет
