CC BY
2
В выездном заседании пленума УИОГ приняли участие как практические, так и научные работники гигиенических учреждений республики. На пленуме выступили заместитель министра здравоохранения, главный государственный санитарный врач УССР А. М. Касьяненко, председатель правления УНОГ акад. АН СССР М. Г. Шандала, профессора А. В. Павлов, И. М. Трахтенберг, В. М. Пазынич, А. О. Нава-катикян, А. А. Сычев,, доктор мед. наук В. И. С.моляр, О. И. Волощенко, главный государственный санитарный врач Житомирской обл.
В. А. Помазан, главный государственный санитарный врач Днепропетровска М. Д. Чертков, и др. На пленуме был заслушан и обсужден доклад проф. Ю. Д. Думанского «О принципах установления допустимых нагрузок на организм комплекса факторов производственной и бытовой среды». Основные положения доклада соответствовали задачам, поставленным в Основных направлениях и предусматривающих необходимость разработки фундаментальных научных проблем.
Поступила 12.04.88
Методы исследовании
УД К 613.632.4:546.49]:С6.067.2
Г. Б. Гальперин, И. О. Чибаков
ОЦЕНКА ДИНАМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ СОРБЕНТОВ И СОРБЦИОННО-ФИЛЬТРУЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ ПО ПАРАМ
РТУТИ
Институт биофизики Минздрава СССР, Москва
Одной из основных характеристик сорбентов и сорбционно-филътрующих материалов (СФМ) является их динамическая активность. Для определения времени защитного действия филь-трующе-поглощающих коробок (ФГ1К) по парам ртути применяется стандартный метод [5]. Сущность его заключается в установлении промежутка времени от начала поступления потока паровоздушной смеси в ФПК до момента обнаружения за ней паров ртути. Используемый при этом испаритель ртути представляет собой стеклянную коническую колбу с диаметром дна не менее 18 см, заполненную ртутью. Воздух, проходя через колбу, увлекает пары ртути и поступает в исследуемую ФПК. Концентрации паров ртути, создаваемые при этом, не превышают 10—14 мг/м3, что обусловливает значительную продолжительность эксперимента по оценке времени защитного действия исследуемых сорбционно-фильтрующих элементов (СФЭ). В соответствии с порядком проведения испытаний по методу [5] время защитного действия то вычисляется по формуле:
где С — средняя концентрация паров ртути за время опыта, г/м3; С0 — заданная начальная концентрация, г/м3; л — время от момента пуска паровоздушной смеси в коробку до проскока, ч. Погрешность определения то зависит прежде всего от стабильности концентрации па-
ров ртути, которая в ходе эксперимента может существенно изменяться. Определение концентрации паров ртути до и после ФПК осуществляется путем отбора проб, анализируемых с помощью колориметрического метода [3], имеющего существенные недостатки: трудоемкость и длительность анализа, относительно невысокая чувствительность —10~7 г.
С целью устранения указанных недостатков для быстрой оценки динамической активности СФМ по парам ртути и изучения процессов ее сорбции разработан экспресс-метод. Отличие его от стандартного метода состоит в некотором изменении схемы динамического стенда, использовании генератора паров ртути новой конструкции и применении более прогрессивного способа определения содержания ртути в анализируемых пробах.
На рис. 1 представлена схема динамического стенда. В отличие от схемы стандартного метода в представленной схеме паровоздушная смесь распределяется на два равных потока, контролируемых реометрами 11. Один поток направляется на систему аналитических сорбирующих фильтров 6 для определения исходной концентрации паров ртути, другой — на исследуемый СФМ 7. Вместо поглотителя паров ртути, предусмотренного в схеме стандартного метода, в рассматриваемой схеме применяется система аналитических сорбирующих фильтров 9, позволяющих оценивать величину проскока и изменение концентрации паров ртути за исследуемым СФМ.
Рис.1. Схема динамического стенда для испытания СФМ по парам Щ ртути.
/ — осушитель воздуха; 2 — увлажнитель воздуха: 3 — психрометр; 4— генератор паров ртути: 5 — распределитель паровоздушного потока; 6' — аналитические сорбирующие фильтры Для определения исходной концентрации паров ртути: 7 — исследуемый СФМ; 8 — индикатор паров ртути; 9 — аналитические сорбирующие фильтры для определения изменения концентрации за исследуемым СФМ; 10— микроманометр для определения сопротивления СФМ потоку воздуха; Н — реометры, контролирующие величину паровоздушных потеков через аналитические фильтры; 12 — сорбирующий фильтр байпасчого сброса паровоздушной смеси; 13 — сорбирующий фильтр очистки сбрасываемого воздуха: 14 — кран одиоходовой: /5— край двухходовой; 16 — вентиль.
/ 2 О 4 5
При сравнительной оценке динамической активности исследуемых СФМ в качестве контрольных фильтров использовали СФЭ респиратора «Лепесток-Г», представляющий собой трехслойный фильтр из фильтрующе-поглощающего материала, средний слой которого наполнен порош--^сообразным активированным углем, импрегниро-ванным йодом [2, 4].
Вследствие того что паровоздушный поток разделен на равные части и одновременно оценивается количество ртути, поглощенное исследуемым СФМ и фильтрами для определения концентраций паров ртути до исследуемого СФМ и за ним, реализуется возможность по материальному балансу дополнительно контролировать достоверность результатов эксперимента.
Время защитного действия исследуемого СФМ оценивается по формуле:
V-С
где Мс — масса сорбента в исследуемом СФМ, мг; а — средняя динамическая активность СФМ; V — объемный расход воздуха, м3/мин; С — заданная концентрация паров ртути, мг/м3. V Динамическая активность исследуемого СФМ ^определяется по формуле:
М
Рт
где Мрт — масса ртути, удержанной СФМ к моменту проскока, мг. Мрт определяется путем измерения активности контрольного фильтра. При этом конечный результат не зависит от возможных изменений концентрации паров ртути в ходе эксперимента.
Используемый в динамическом стенде генератор паров ртути 4, изображенный на рис. 2, представляет собой цилиндрический сосуд из нержавеющей стали, заполненной ртутью, меченной радионуклидом 2С,3Н§, и помещенный в электронагреватель с автоматическим регулированием температуры.
Воздух, поступая через патрубок входа, ирохо-
Гигиена и санитария № 1
дит в пристеночном пространстве, нагревается до температуры ртути, увлекает за собой ее пары и направляется на исследуемый СФМ и контрольные фильтры. Стабильность и требуемая концентрация паров ртути обеспечиваются постоянством площади зеркала ртути, расхода воздуха и температурного режима генерации. Экспериментально установлена оптимальная концентрация паров ртути, составляющая 40—50 мг/м3, что позволяет существенно сократить время проведения эксперимента. Для достижения такой концентрации систему генерации достаточно нагреть до температуры 40—50 °С. При этом за счет компактности генератора, внутренний диаметр которого составляет 30 мм, количество используемой в нем ртути не превышает 25 г, что примерно в 100 раз меньше, чем в испарителе, применяемом в стандартном методе.
Изотопное разбавление обычной ртути радионуклидом 203Н§ позволяет осуществлять количественное определение ртути в исследуемых СФМ и контрольных фильтрах с помощью радиометрического метода анализа, использованного нами ранее в других исследованиях [2]. Применение радиометрического метода дает возможность быстро, в любой момент времени эксперимента и с более высокой чувствительностью (Ю-8 г) определять количество ртути, сорбированное ис-
Ларовоэо&шнагг смесь
Рис. 2. Схема генерато- г
ра паров ртути. / — корпус; 2 — накидная . гайка; 3 — крышка с воз-духонодами: 4 — унлотнн-тельная прокладка: 5 — ртуть.
— 33
следуемым СФМ, что расширяет диапазон изучения кинетики процессов сорбции ртути.
Результаты оценки динамической активности СФЭ респиратора «Лепесток-Г», полученные с помощью предложенной методики, хорошо согласуются с данными других исследований [1, 4].
Проведенные экспериментальные исследования дают основание заключить, что разработанный экспресс-метод оценки динамической активности СФМ по парам ртути удобен, надежен в эксплуатации и позволяет значительно сократить время проведения эксперимента, расширить диапазон исследований, получать хорошо воспроизводимые результаты.
Предлагаемый метод может применяться для оценки динамической активности СФМ, сорбентов, вводимых в состав фильтрующего полотна,
Нами разработана газохроматографическая методика одновременного определения изопропи-лового спирта, хлороформа и ^-ксилола в воздухе рабочей зоны. Работа выполнена на хроматографе «Цвет-100» с пламенно-ионизационным детектором.
Были выбраны следующие условия хромато-графирования смеси компонентов: колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, сорбент —смесь 12,8 % ПЭГ-1500 и 2,2 % ПФМС-4 на динохроме П (фракция 0,315— 0,650 мм), температура испарителя 150°С, термостата колонок 60 °С, расход газа-носителя (гелия) 1,8 л/ч; соотношение расходов гелия, водорода и воздуха 1:1:10, скорость диаграммной ленты 200 мм'/ч, предел измерения 10~12Х Х20 А, время удерживания изопропилового спирта 1 мин 50 с, хлороформа 3 мин 5 с, л-ксилола 7 мин 30 с.
Для концентрирования анализируемых соединений использован один из наиболее часто применяемых способов пробоотбора, заключающийся в поглощении примесей в раствор [1]. Концентрирование проводили следующим образом: в два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева помещали по 2,5 мл предварительно перегнанного диметилформамида (ДМФА). Абсорберы через ротаметр подсоединяли к эжектору и просасывали через ДМФА 5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. ДМФА из двух абсорберов сливали вместе. Объем вводимой в хроматограф пробы 1 мкл. Для ускорения выхода ДМФА из колонки использовали про-
ФПК, а также для изучения кинетики сорбции
паров ртути указанными материалами. ^
Литература
1. Борисов Н. Б., Борисова Л. И.. Петрянов И. В. // Гнг. и сан. — 1977. — № 3. — С. 54—56.
2. Борисов Н. Б., Гальперин Г. Б., Гольдштейн Д. С.
н др. // Там же. — 1982. — № 8. — С. 57—59.
3. Гладышев В. П., Левицкая С А.. Филиппова Л. М. Аналитическая химия ртути.— М., 1974.
4. «Лепесток»: Легкие респираторы / Петрянов И. В., Кощеев В. С., Басманов П. И. и др. — М„ 1984, —С. 110— 123; 187—191.
5. ССБТ. Противогазы и респираторы промышленные фильтрующие. Метод определения времени защитного действия фильтрующих коробок по парам ртути. ГОСТ 12.4.161—75.
Поступила 15.12.87
St
граммирование температуры термостата колонок. Программу включали после выхода из колонки л(-ксилола, т. е. через 10 мин после ввода пробы в испаритель хроматографа. Конечная температура термостата колонок 115 °С, скорость программирования температуры 30°С/мин, предел измерения 10~8-50 А. Время удерживания ДМФА 14 мин 8 с.
Нижний предел обнаружения в 1 мкл пробы составляет 0,005 мкг для изопропилового спирта, 0,04 мкг для хлороформа и 0,01 мкг для ^-ксилола, что соответствует следующему содержанию этих компонентов в воздухе: 5 мг/м3 для изопропилового спирта, 40 мг/м3 для хлороформа и 10 мг/м3 для ^-ксилола. ь
Количественное определение компонентов npo-v водили методом абсолютной градуировки. Для этого готовили серию стандартных растворов изопропилового спирта, хлороформа и ж-ксилола в ДМФА, содержащих от 0,005 до 0,1 мкг ком-
1
Хроматограмма искусственной смеси изопропилового спирта, хлороформа и л-ксилола в ДМФА.
По оси абсцисс — время (в мин). 1 — изопропнло-выЯ спирт; 2 — хлороформ; 3 — .к-кенлод; 4 — ДМФА.
УДК 613.632.4:[547.412.23+ 547.534.2+661.725.3]-074:543.544
Л. М. Коше лева, И. П. Оглоблина
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА, ХЛОРОФОРМА И М-КСИЛОЛА
В ВОЗДУХЕ
ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, Москва
4
