Научная статья на тему 'ФОТОМЕТРИЧЕСКИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)ФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ'

ФОТОМЕТРИЧЕСКИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)ФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
15
4
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ФОТОМЕТРИЧЕСКИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)ФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ»

венно хуже, чем к коже лица. В связи с этим полученные результаты целесообразно дополнительно проверить в экспериментальных условиях на испытателях-добровольцах.

Для оценки проникания паров других веществ через сорбционно-филътрующне респираторы типа «Лепесток» необходимо в первую очередь определить экспериментальное значение коэффициента проскока этих паров через фильтрующие элементы респираторов при времени защитного действия не менее 6 ч. Суммирование полученного значения коэффициента проскока со средней величиной коэффициента подсоса паров ртути у аналогичного по конструкции респиратора позволяет получить значение коэффициента проникания оцениваемого респиратора по парам вредного вещества и на этом основании рассчитать его

коэффициент защиты. Такая же экстраполяция данных на другие сорбционно-фильтрующие респираторы вполне оправдана также в связи с исключительно большой сложностью экспериментальной оценки проникания паров через респираторы по многим вредным веществам.

Литература. Борисов Н. Б., Борисова Л. И., Петря-

нов И. В. — Гиг. и сан., 1977, № 3, с. 54—56. ' Гладышев В. П., Левицкая С. А., Филиппова Л. М. Аналитическая химия ртути. М., 1974. Дроздкова Г. Н., Мордберг Е. Л.. Борисова Л. И. и др —

Гиг. и сан., 1980, № 5, с. 60—62. Captin G. L„ Held В. /. et al. Manual of Respiratory Protection Against Airborne Radioactive Materials (Office of Standards Development U. S. Nuclear Regulatory Commission). Washington, 1976.

Поступила 12.01.82

УДК в13.632.4 + 6Н.72):546.185-325]-074

E. А. Друян

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ЭТИЛ ГЕКСИ Л )ФЕН ИЛ ФОСФАТА В ВОЗДУХЕ

Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

Эфиры фосфорной кислоты широко используются в качестве пластификаторов. Среди них все большее значение приобретают смешанные эфиры алкиларилфосфатов, в частности ди(2-этил-гексил)фенилфосфат (ДАФФ), который хорошо совмещается с полимерами, придавая полимерным изделиям морозостойкость, светостойкость, высокую огнестойкость, доходящую до полной негорючести (Г. Г. Зарубин и соавт.). ДАФФ используется для пластификации целлюлозы, виниловых полимеров, натурального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлораналогов (К. Тиниус).

ДАФФ представляет собой прозрачную вязкую маслянистую жидкость с плотностью 0,961—0,996. В воде не растворяется; хорошо растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях. В токсикологическом отношении (Н. И. Калинина; Л. И. Виноградова) может быть причислен к малотоксичным и умеренно опасным соединениям. ПДК для ДАФФ в воздухе рабочей зоны 1 мг/м3. Характеризуется незначительной летучестью по сравнению с другими, более токсичными пластификаторами, используемыми в промышленности для тех же целей, например трикрезилфосфатом (ТКФ). При проверке летучести ряда пластификаторов (фосфатов, себаци-натов, фталатов и др.) нами установлено, что летучесть ДАФФ составляет 1,4 мг/м3, а ТКФ — 35,0 мг/м3. Данные указаны при исследовании сравнительной летучести пластификаторов при температуре 20°С (Е. А. Друян).

Приведенные данные о свойствах ДАФФ свидетельствуют о возможности широкого использования его в качестве пластификатора. В литера-

туре способы обнаружения ДАФФ в воздухе не описаны, в связи с чем нами разработан количественный метод определения ДАФФ в воздухе.

Предложенный метод основан на гидролизе ДАФФ до фенола и дальнейшем определении фенола с диазотированным раствором паранитро-анилина. В процессе работы установлены оптимальные условия гидролиза, условия проведения реакции сочетания полученного фенола с диазотированным паранитроанилином; изучено влияние температуры, времени, рН среды, концентрации реактивов. Минимально определяемое количество ДАФФ — 1 мкг в объеме 3 мл. Метод позволяет определять '/ю ПДК.

Проверена возможность поглощения ДАФФ из воздуха в этиловый спирт. Установлено, что при аспирации воздуха со скоростью 0,5 л/мин ДАФФ поглощается в 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2, содержащих по 3 мл этилового спирта, причем практически полное поглощение происходит в первом поглотителе. Пробы при отборе необходимо охлаждать.

Ход анализа может быть представлен следующим образом. Содержимое поглотительных приборов сливают в колориметрические пробирки с притертой пробкой на 5—10 мл. В пробы вносят 0,3 мл 10 % раствора гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками, содержимое их взбалтывают и гидролизуют 40 мин на водяной бане при 73—76 °С. Далее пробы концентрируют выпариванием до объема «0,3 мл. По охлаждении в каждую пробирку вводят до 3 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия, 0,12 мл 5 н. раствора соляной кислоты (до нейтральной или слабокислой реакции, поскольку сильно щелочная среда

не способствует образованию азосоединения фенола). Затем добавляют 0,2 мл дназотированно-го паранитроанилнна и 0,2 мл 10% раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. По интенсивности образующегося окрашивания (от светло-желтого до кирпичного тона) судят о количестве ДАФФ в пробах. Определение можно проводить визуально или фотометрически при длине волны 480 нм относительно контроля на реактивы. Отмечено соблюдение закона Бугера — Ламберта — Бера в интервале концентраций ДАФФ 1—30 мкг. Ошибка определения ±2— 4%.

Одновременно готовят стандартную шкалу. В ряд пробирок вносят 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 1,5, 2,0 и 3,0 мл стандартного раствора (10 мкг ДАФФ в 1 мл), что соответствует 1, 2, 4, 6, 8, 10, 15, 20 и 30 мкг ДАФФ. Во всех пробирках спиртом добавляют объем до 3 мл, затем поступают, как при исследовании проб. Раствор в контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон.

Концентрацию ДАФФ в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле.

Если в рецептуре полимерного изделия наряду

с ДАФФ используется фенол, последний поглощается одновременно в параллельную пробу, в поглотительный прибор с пористой пластинкой № 1. В качестве поглотительного раствора используется 3 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия. Определение ведут аналогично описанному, но без процесса гидролиза и концентрирования проб выпариванием и дальнейшим спектрофото-метрированием полученных растворов при 490 нм. По разнице концентраций фенола, полученного при гидролизе и без него (в параллельной пробе), вычисляют количество ДАФФ в воздухе.

Литература. Виноградова Л. И. — В кн.: Научно-практическая конф. молодых гигиенистов и санитарных врачей. 12-и. Материалы. М„ 1969, с. 131 — 132. Друян Е. А.— В кн.: Гигиена и токсикология высокомолекулярных соединений и химического сырья, используемых для их синтеза. Л.. 1969, с. 206—207. Зарубин Г. Г., Рубцова И. К., Смирнов М. И. и др. —

Пласт, массы. 1963, № 5, с. 7—10. Калинина Н. И. — В кн.: Вопросы гигиены труда, лроф-патологни и токсикологии при производстве и использовании фосфорорганнческих пластификаторов. М., 1973, с. 101 — 102. Тиниус К. Пластификаторы. М„ 1964, с. 450—451.

Поступила 23.03.82

Обзоры

УДК 614.777:661.185

Ю. В. Новиков, Г. П. Зарубин, М. А. Галиев (Москва)

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ

Резкое возрастание производства и ассортимента неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ), использование их во многих отраслях промышленности, сельского хозяйства и в быту приводит к неизбежному попаданию этих веществ в сточные и природные воды, в связи с чем проблема контроля за содержанием НПАВ приобретает большую актуальность.

Определение НПАВ сопряжено с немалыми трудностями, так как, с одной стороны, их молекулы зачастую не содержат характерных функциональных групп, а с другой — они очень неоднородны по молекулярному составу. Кроме того, число типов НПАВ достаточно велико (Ю. М. Дедков и Е. И. Субботина). Для определения НПАВ в сточных и природных водах предложено много методов, основанных на различных физических явлениях и химических реакциях.

Простым в исполнении и нетрудоемким методом определения НПАВ в воде является колориметрический. Метод основан на взаимодей-

ствии оксиэтилированиых веществ с роданоко-бальтатом аммония и образовании комплексного соединения НПАВ — роданокобальта аммония, окрашенного в синий цвет и растворимого в хлороформе (Brown и Hayes). Однако метод оказался применим только для оксиэтилированиых жирных спиртов нормального строения (Hudleston и Allred). Кроме того, данный метод малочувствителен и пригоден лишь для анализа сточных вод при содержании НПАВ более 150 мг/л, получаемые результаты плохо воспроизводятся, калибровочные кривые для веществ с невысокой степенью оксиэтилирования (ОП-7, синтанол ДС-10) имеют точку излома (А. В. Смирнова и соавт.). Считают, что одной из причин этого является неустойчивость комплексного соединения роданокобальтата аммония (И. В. Пятницкий).

С целью получения более устойчивых результатов метод Brown и Hayes был несколько видоизменен. Проводилась предварительная экстракция НПАВ из водного раствора хлороформом с

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.