CC BY
5
В заключение необходимо подчеркнуть, что тираж гигиенического раздела Медицинского реферативного журнала не соответствует количеству исследователей и практических работников, заинтересованных в получении содержащейся в этом издании весьма важной информации. В известной мере это связано с недостаточно широкой рекламой журнала, слабым освещением его работы в периодической печати гигиенического профиля. Своевременное получение реферативной информации следует считать неотъемлемым условием эффективности системы обеспечения гигиенических исследований.
К ВОПРОСУ ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ТРИФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Трифенилфосфат (ТФФ) — (С6Н50)3Р0 — трифениловый эфир орто-фосфорной кислоты представляет собой кристаллы белого цвета. Он применяется в производстве пластических масс в качестве пластификатора и антипирена (вещества, понижающего горючесть материала). В процессе изготовления ряда пластмасс, а также при эксплуатации изделий из них ТФФ может поступать в воздух. Токсикология вещества изучена недостаточно, и его предельно допустимая концентрация в воздухе не установлена. В США предложена предельно допустимая концентрация ТФФ для рабочей зоны на уровне 3 мг/м8. В доступной нам литературе метод определения ТФФ в воздухе не описан.
ТФФ в щелочной среде гидролизуется с образованием фенола. Это свойство препарата мы использовали при разработке метода определения его в воздухе. ТФФ расщепляли щелочью и полученный фенол сочетали с диазотированным пара-нитроанилином. Образующееся после диазотиро-вания азосоединение — 4-окси-4-нитробензол — имеет интенсивную красную окраску. В процессе работы установлены оптимальные условия омыления ТФФ, условия проведения реакции сочетания полученного фенола с диазотированным пара-нитроанилином; изучено влияние температуры, времени, рН среды, концентрации реактивов. Чувствительность определения— 0,1 мкг в объеме 5 мл.
Определение ТФФ предложенным методом можно представить следующим образом. Его поглощают в 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой № 2 с 5 мл этилового спирта в каждом. Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин. Во время отбора поглотители необходимо охлаждать. Пробы из каждого поглотительного прибора отдельно переносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Одновременно с анализом проб готовят стандартную шкалу. Приготовление стандартной шкалы представлено в таблице.
В каждую пробу и каждую пробирку стандартной шкалы вносят по 0,3 мл 10% раствора гидроокиси натрия. Пробирки закрывают пробками, содержимое их взбалтывают и помещают на водяную баню на 10 мин при 73—76°. По охлаждении в пробирки вводят по 0,15 мл 5 н. раствора соляной кислоты (до нейтральной или слабо кислой реакции) вследствие того, что сильно щелочная среда не способствует образованию азосоединения
Поступила 4/Х 1974 г.
Методы исследования
УДК 614.72-074:547.558.1:543
Е. А. Друян
Приготовление стандартной шкалы ТФФ
Раствор Номер стандарта
0 | 1 2 3 4 5 в * 8 9
Стандартный раствор ТФФ в этиловом
спирте 1 мкг/мл (в мл) 3 0,1 0,3 0,5 1,0 2.0 4.0
Стандартный раствор в этиловом спир-
те 10 мкг/мл (в мл) 0,6 0,8 1,0
Этиловый спирт (в мл) 5,0 4.9 4.7 4,5 4,0 3,0 1.0 4.4 4,2 4.0
Содержание ТФФ (в мкг) 0,0 0,1 0,3 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0
фенола. Затем во все пробирки вносят по 0,1 мл диазотированного пара-нитроанилина и по 0,2 мл 10% раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. По интенсивности образующегося окрашивания (от светло-желтого до ярко-красного тона) судят о количестве ТФФ в пробах. Раствор в контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон. Определение можно проводить визуально или фотометрически на длине волны 490 нм. Шкала устойчива в течение 2 сут.
Установлено, что в предложенных условиях разложение ТФФ до фенола идет полностью, поэтому стандартную шкалу можно готовить непосредственно из перегнанного фенола в этиловом спирте. Это позволяет избежать проведения реакции гидролиза в стандартной шкале и тем самым сократить время выполнения анализа. Коэффициент пересчета фенола на ТФФ равен 1,156.
Употребляемый в качестве пластификатора технический ТФФ может быть загрязнен фенолом. В этом случае фенол определяют в половине отобранной пробы без процесса гидролиза. В другой половине пробы после гидролиза устанавливают сумму ТФФ и фенола, а затем по разности определяют ТФФ.
Поступила 20,'XI 1974 г.
УДК 614.72:546.221-074
Канд. биол. наук Е. Э. Гершкович
КАТАЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ (ТИОМОЧЕВИНЫ И ДР.) В ВОЗДУХЕ
Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Ранее нами были разработаны каталитические методы определения в воздухе ряда токсических веществ, содержащих серу. К ним относятся сероводород, сероуглерод, ксантогенат, этилмеркаптан и др. В основу методов положена окислительно-восстановительная реакция между азидом натрия и йодом, протекающая обычно очень медленно, но значительно ускоряющаяся рядом неорганических соединений серы и органическими
веществами, содержащими группы-^С—БН и^С= Б. Высокая чувствительность, точность и простота анализа показали целесообразность расширения круга веществ, определяемых с помощью йод-азидной реакции.
Известно, что в резиновой промышленности используется большое число органических соединений, обеспечивающих особые качества конечного продукта, но обладающих большей или меньшей токсичностью. В связи с этим нам представлялось возможным разработать чувствительный метод определения тиомочевины, тиурама и диэтилдитиокарбамата натрия, которые применяются в качестве ускорителей вулканизации каучука и являются катализаторами йод-азидной реакции. Описаны йод-азидные методы определения некоторых органических соединений серы. Так, Кигга\уа
