CC BY
4
Erdey L. Takacs JSzalanzy E. — J. Chromatogr., 1970, v. 46, p. 29.
Поступила 30.03.82
УДК 614.31+ei4.7|:547.2141-074:543.S44
Г. В. Халтурин, Н. И. Андрюшкеева
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА В БИОМАТЕРИАЛАХ
Нами разработана методика определения гексахлорбутадиена (ГХБД) в биологических материалах газохроматографическим методом. Чувствительность метода составляет 0,005 мкг/мл, наименьшие концентрации ГХБД, которые удается установить,— 0,01 мг на 1 кг биологического материала.
Методика определения ГХБД состоит из получения гомогенатов биологических материалов, экстракции ГХБД из гомогенатов н-гексаном, разделения водной и органической фаз на центрифуге и определения ГХБД на газовом хроматографе.
Гомогенаты мышечных и костных тканей, различных органов, крови, жира и кала крыс получали на микроразмельчителе тканей Т-2. Для этого пробы биологических материалов взвешивали в стеклянных стаканах вместимостью 100 мл и после грубого измельчения ножницами добавляли в стаканы по 10 мл дистиллированной воды и гомогенизировали на микроразмельчителе прн 5000 об/мин 5 мин. Органы мелких экспериментальных животных, в том числе и печень, использовали целиком. Остальных биологических материалов брали обычно по нескольку граммов. Для получения проб кала и мочи животных помещали в обменные клетки. Пробы биологических материалов экспериментальных животных брали после их усыпления этиловым эфиром. Для определения выхода ГХБД в пробы микрошприцем вводили определенное количество стандартного раствора ГХБД в этиловом спирте. Пробы мочи объемом 10 мл также помещали в 100-миллилитровые стаканы и к ним для экстракции ГХБД приливали по 10 мл н-гексана.
Экстракцию ГХБД из всех проб биологических материалов проводили в тех же стаканах, в которых получали гомогенаты. В каждый стакан, как и в опыте с мочой добавляли по 10 мл н-гексана. Перемешивание осуществляли на магнитной мешалке типа ММ-ЗМ при максимальном числе оборотов в течение 15 мин. В качестве приспособления для перемешивания использовали металлические стержни без полиэтиленовой оболочки. Для исключения испарения н-гексана стаканы плотно закрывали пищевой алюминиевой фольгой.
Разделение водной и органической фаз производили на центрифуге ЦЛС-3 при 4000 об/мин 5 мин. Для этого содержимое стаканов после
гомогенизирования выливали в пробирки вместимостью 25 мл, которые также плотно закрывали алюминиевой фольгой.
Количественное определение ГХБД производили на газовом хроматографе «Газохром 11 06Э» с детектором электронного захвата. Обычно использовали шкалу 5-Ю-12 или более грубую (при больших количествах ГХБД в пробе). Применяли стеклянную колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 3 мм. В качестве носителя использовали хромосорб с величиной зерна 0,2—0,3 мм, в качестве неподвижной фазы — силоксановый каучук СКТФТ-50х для хроматографии. Скорость газа-носителя азота — 40 мл/мин, продувочного газа азота — 60 мл/мин. Использовали азот с содержанием кислорода не более 0,1—0,2%. Температуры в термостате колонки детектора равнялись 180 с, в испарителе — 225°С. Время удержания н-гек-сана в колонке — 15 с, ГХБД — от 50 до 60 с. Пробы экстракта в испаритель вводили микрошприцем «Газохром-101» вместимостью 1 мкл,
Концентрацию ГХБД определяли по калибровочному графику зависимости величины пика ГХБД на хроматограмме от концентрации ГХБД в стандартных растворах. Для шкал 5—20-10_12А готовили стандартные растворы ГХБД в н-гексане с концентрацией от 0,01 до 0,1 мкг/мл, а для шкал 50-10"12 — 5- 10-,0А — с концентрацией ГХБД от 0,1 до 1 мкг/мл. Средние значения пиков ГХБД для растворов стандартов и проб получены при 3—5 последовательных измерениях. Перед введением пробы в испаритель микрошприц 2—3 раза промывали экстрактом этой же пробы. Для получения абсолютных значений содержания ГХБД в анализируемых пробах определяли выход ГХБД при операциях получения гомогенатов, экстракции и центрифугирования. В опытах с кровыо и головным мозгом выход ГХБД составил 51 ±5%, с остальными биологическими материалами — 76±6%.
Чувствительность метода может быть увеличена путем упаривания экстрактов в 10—20 раз. Для этого 5—10 мл экстракта заливали в центрифужную пробирку и ставили на водяную баню. Для ускорения упаривания в пробирку подавали слабый ток азота или воздуха. Выход ГХБД при упаривании в 10 раз составил 90 ±2%.
Таким образом, разработан аналитический метод установления уровня ГХБД в биологическом материале, основанный на экстракции ГХБД н-гексаном с последующей идентифика-
цией и количественным определением его на газовом хроматографе с детектором электронного захвата.
Поступила 23.03.82
*
Из практики
УДК 613.298:667.52
Г. Л. Степаненко, И. И. Швайко, И. П. Козярин, П. В. Изотова, Г. М. Шмутер, В. М. Войцеховский, М. М. Корнилова
ГИГИЕНИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА НОВЫХ ПЕЧАТНЫХ КРАСОК, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ОФОРМЛЕНИЯ УПАКОВОК ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Киевский медицинский институт
В настоящее время возрастает потребность в производстве и обновлении ассортимента печатных красок для полиграфического оформления упаковочных материалов, а следовательно, в их гигиенической регламентации.
В настоящем сообщении представлены результаты гигиенической оценки четырех новых полиграфических красок глубокой печати двух серий: зеленой СГ 1.6.1—260, коричневой СГ 1.6.1—220, белой СГ 1.6.1—200, черной СГ 1.3.1— 210 (см. таблицу).
Краски серии СГ 1.6.1 предназначены для оформления упаковочных материалов для расфасовки кондитерских и сыпучих пищевых продуктов (мелованные бумаги, бумага «Люксопрннт», картон «Хром-эрзац»); краска серии СГ 1.3.1—для оформления фольги (упаковка кондитерских изделий, масла, плавленных сырков, специй).
В соответствии с методическими указаниями Минздрава СССР № 1833—78 изучены санитарно-химические характеристики отпечатков красок на материале упаковки, токсикологические и аллергенные свойства самих красок.
По технологическим характеристикам все изучавшиеся краски светопрочны, термостойки, обладают повышенной
прочностью к механическим воздействиям — сминаиию, стиранию, царапанию.
Устойчивость отпечатков красок к химическим агентам прн санитарно-химических исследованиях (полуминутное протирание отпечатков ватными тампонами, смоченными в дистиллированной воде, 1 % растворах соляной кислоты, поваренной соли, пищевой соды, едкого натра, этилового спирта) была неодинаковой. Отпечатки краски зеленой СГ 1.6.1—260 при протирании их смоченными в модельных средах тампонами теряли свойственный им блеск, а тампоны слегка окрашивались в зеленый цвет. Во всех остальных случаях окрашенные поверхности упаковочных материалов оставались чистыми, гладкими, нелипкими, с четкими границами окрашенных участков. Все краски, в том ф числе и зеленая СГ 1.6.1—260 не мигрировали через толщу бумажного слоя прн выдерживании отпечатков образцов под давлением 4 г/см2 в течение 6 ч.
В модельных средах (дистиллированная вода, 3 % растворы лимонной, молочной кислот, 4 % растворы уксусной кислоты н поваренной соли) после 2-часовой и суточной экспозиций и температуре залива соответственно 80 и
Рецептура красок (в %) серий СГ 1.6.1, СГ 1.3.1 (ТУ ТЗПК 221—76)
Компонент Стандарт СГ I. 6. 1 — 260 С Г I. 6.1. —200 СГ 1.6. 1 — 220 СГ I. 3. I. —210
Пигмент зеленый фталоцианн-
новый ТУ6-14-408—70 7—9 — — —
Белила титановые Р02 ГОСТ 9806—65 2—3 18—22 2—3 _
Сажа ДМ Г-105 «А» ТУ38—11—514—72 — _ 0,5-1,0 7—10
Пигмент оранжевый прочный с
наполнителем ГОСТ 8257—70 — — 7—9 —
Нитролак ПСВ ГОСТ 5936—59 34—32 34—32 34—32 36—38
Кетоновый лак ЦГФ ТУ 1 — 135—70 23—25 23—25 23—25 10—12
Восковый лак «Л» ТУ 6-05—1516—72 5—3 5—3 5-3 5—3
Дибутилфталат ГОСТ 8728—66 — — _ 2—4
Этиловый спирт ТУ—59-47—72 7—9 7—9 7—9 6—9
Изопропиловый спнрт ГОСТ 9805—68 6,5—4,5 6,5—4,5 6.5—4,5 4—5
Этилацетат ГОСТ 8981—71 3,5—5,5 3,5-5,5 3,5—5,5 10—12
Бутилацетат 6—4 6—4 6—4 4—5
Этилцеллюзольв ГОСТ 8318—60 5—7 5—7 5—7 4—6
Этилцеллюлозный лак — — 2—4
