CC BY
4
где А — количество препарата в пробе, найденное по методу самокалибровки (в мкг); В — объем исследуемой пробы (в мл).
Статистическая обработка результатов анализов проб модельных растворов, содержавших заведомо известные количества цимата, этилцимата и вулкацита П-экстра-Н, показала, что данный метод позволяет определять 76,3±8,2% цнмата, 78,2±6,7% этилцимата и 81,6±4,1% вулкацита П-экстра-Н в модельных растворах. Содержание в пробе исследуемых препаратов не должно превышать 12 мкг. При большем количестве препарата в пробе ее необходимо разбгвлять.
Чувствительность определения составляет 0,025 мг в 1 л модельного раствора, а допустимое количество миграции из резин, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, в модельные среды составляет для цимата 0,03 мг/л, для вулкацита П-экстра-Н 1,0мг/л.
Разработанный метод определения микроколичеств цимата, этилцимата и вулкацита П-экстра-Н при их совместном присутствии в модельных растворах был использован при проведении санитарно-химических исследований резин различных марок, изготовленных с использованием в качестве ускорителей вулканизации тиурама, этилцимата и вулкацита П-эк-стра-Н.
Результаты многочисленных исследований вытяжек из резин показали, что коэкстрактивные вещества (антиоксиданты, активаторы, наполнители и др.), не мешают определению анализируемых соединений в описанных выше условиях проведения анализа; метод пригоден для санитарно-химических исследований резин различных марок; из резин, изготовленных с использованием в качестве ускорителей производных диметнл-, диэтил-и этилфенилдитиокарбаминовых кислот, в контактирующие с резинами среды переходят главным образом цинковые соли этих кислот.
ЛИТЕРАТУРА. Ахрем А. А., Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. М., 1965, с. 23. — Б л о х Г. А. Органические ускорители вулканизации каучуков. Л., 1972, с. 337—342, 363. — Р и г (I у Б. Л., Т г и 1 е г Е. V. — «АгЫувЬ, 1962, V. 87, р. 802—809.
Поступила 29/X 1976 г.
УДК в 14.771-074:1623.952:543.544.25
Р. С. Горенштейн
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА
В ПОЧВЕ
Всесоюзная научно-исследовательская противофиллоксерная станция, Одесса
Гексахлорбутадиен (ГХБД) применяется для фумигации почвы на корнесобственных виноградниках, зараженных филлоксерой. Его вносят непосредственно в почву на глубину до 40 см, за 2 года 400—600 кг/га в зависимости от типа почвы.
Ранее существовавший групповой метод определения микроколичеств хлорорганических фумигантов ГХБД и ПХБ80 (Л. М. Коган) — малочувствительный, не специфичный для ГХБД.
Нами разработана методика определения ГХБД в почве методом газожидкостной хроматографии. Метод основан на извлечении ГХБД из почвы смесью растворителей ацетона и гексана с последующим определением содержания препарата в экстракте на газовом хроматографе. Нижний предел определения для почвы составляет 0,01 мг/кг, чувствительность метода 0,20 мг/кг.
ГХБД извлекают из навески почвы (10 г) смесью растворителей 1 : 3 ацетон-н-гексан и 50 мл дистиллированной воды. Пробу встряхивают вручную 10 мин и перегоняют с водяным паром. В приемный стакан под
слой н-гексана (10 мл), помещенный в чашу со льдом, отгоняют 15 мл дистиллята. Весь отгон переносят в делительную воронку, где встряхивают 10 мин. После разделения слоев гексан переносят в цилиндр. Из воды остатки ГХБД дважды экстрагируют гексаном. Объединенный гексановый экстракт (20 мл) обезвоживают сернокислым натрием безводным.
Идентификацию и количественную оценку ГХБД проводили на газовом хроматографе ЛХМ-8МДП с ЭЗД: шкала 3-Ю-10, колонка стеклянная 2,5—3 м с внутренним диаметром 3 мм. Носитель — целит 54-5 и.ги хроматон Ы-АА^^ 80—100 меш, неподвижная фаза БЕ-ЗО—5% или любая другая (ДС-200, ДС-550, ДС-11). Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин, аргона 100 мл/мин. Температура колонки 160°С, детектора 180°С, испарителя 200°С. Время удерживания ГХБД при данных условиях идентификации 1,6 мин. Калибровку осуществляли по стандарту на н-гексане в разведении Ю-3—Ю-6 г, при введении стандарт подбирали так, чтобы величина пика не превышала таковую пика исследуемой пробы. Пробы вводили микрошприцем типа Гамильтона емкостью 10 мкл.
Средние значения площадей пиков стандартов и пробы получены при 3 последовательных введениях в газохроматографическую колонку. Расчет содержания ГХБД в исследуемой пробе производили по следующей формуле:
г _ Сст-8суУг-К °УХУ, ■
где Сх — количество ГХБД в исследуемой^пробе (в мг/кг); Сст—в введенном в колонку стандартном растворе (в мкл); 5ср — площадь пика определяемой пробы в 1 мм2 — среднее значение 3 параллельных введений (в мм2); V! — объем экстракта, введенного в колонку (в мкл); У2 — общий объем гексанового экстракта — 25 мл; Ул — навеска почвы (в г); К— 1,25 поправочный коэффициент (с учетом неполноты извлечения ГХБД из почвы, где среднее значение М=74,3±9,6%).
Выводы
1. Разработан метод определения ГХБД в почве, основанный на экстракции препарата н-гексаном с последующей идентификацией на газожидкостном хроматографе с ЭЗД.
2. Установлены оптимальные условия хроматографирования ГХБД в почве.
ЛИТЕРАТУРА. Коган Л. М. — «Успехи химии», 1959, № 2, с. 136—137.
Поступила 21/УШ 1976 г.
