CC BY
4
Сравнительная оценка 2 методов позволила выявить, что концентрация вируса полиомиелита с помощью полиакриламида более эффективна, чем с анионитом АВ-17 при использовании в качестве элюанта 0,25 М фосфатного буфера рН 8,0 (<=3,83, P-CO.Ol). Применение для элюции вируса со смолы 0,5 М NaCl в фюсфатном буфере рН 8,0 позволило повысить выделяемость вируса и приблизить ее к эффективности концентрации вируса на полиакриламиде (/=1,3, Я>0,05). Необходимо также отметить, что с полиакриламидом достигнуты более стабильные показатели. В то же время концентрация с помощью ионита АВ-17 более проста и удобна в методическом отношении.
Учитывая полученные результаты, а также опыт наших предыдущих экспериментальных и натурных исследований, можно рекомендовать для практических условий следующую модификацию метода для повышения концентрации вирусов в воде. Целесообразно использовать двухэтапную концентрацию на марлевых тампонах по Мору, а затем на ионите АВ-17, ЭДЭ-10П или полиакриламиде. Такой прием позволяет повысить дополнительно концентрацию вирусов, хотя и не дает возможность определить их количество в единице объема воды. Метод тампонов широко апробирован и позволяет определять наличие не только постоянно пребывающих, но и транзиторных вирусов в водоемах и сточной воде. При использовании двухэтапного метода в натурных условиях в сточных водах мы достигли увеличения выделяемости энтеровирусов почти в 2 раза по сравнению с одноэтапной концентрацией на анионите (В. И. Бондаренко и Л. В. Григорьева). Метод марлевых тампонов сказался также эффективным при вирусологическом контроле морской воды (Л. В. Григорьева), когда применение ионитов затруднено в силу высокой минерализации.
ЛИТЕРАТУРА. Багдасарьян Г. А., Ловцевич Е. Л. Индикав ция и инактивация кишечных вирусов в объектах внешней среды. М., 1972. — Багдасарьян Г. А., Ловцевич Е. Л., Лепахина Н. К. — «Гиг. и сан.», 1976, № 4, с. 106—107. — Б о н д а р е н к о В. И., Г р и г о р ь е в а Л. В. — В кн.: Кишечные инфекции. Вып. 5. Киев, 1972, с. 187—189. — Григорьева Л. В. Энтеро-вирусы во внешней среде. М., 1968. —Она же. Санитарная бактериология и вирусология водоемов. М., 1975. — Walter R. — tZ. ges. Hyg.», 1974, Bd 20, S. 691—699.
Поступила 28/IX 1976 r.
УДК 613.£32:678.4.029
Н. Ю. Грушевская, Н. Ф. Казаринова
РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЦИМАТА, ЭТИЛЦИМАТА И ВУЛКАЦИТА П-ЭКСТРА-Н ПРИ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ РЕЗИН
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
Производные дитиокарбаминовой кислоты •— диметилдитиокарбаминат цинка (цимат), диэтилдитиокарбаминат цинка (этилцимат) и этилфенил-дитиокарбаминат цинка (вулкацит П-экстра-Н), широко применяемые в качестве ускорителей вулканизации \ могут мигрировать из резин в контактирующие среды, в частности в пищевые продукты,что может при определенных условиях оказать неблагоприятное воздействие на состояние здоровья человека.
При изучении возможности использования резин в контакте с пищевыми продуктами возникает необходимость идентификации и раздельного определения микроколичеств^указанных веществ в модельных растворах, ими-
1 Цимат является также основным продуктом превращения в процессе вулканизации широко применяемого ускорителя вулканизации — тиурама (тетраметилтиурамдисульфида) Г. А. Блох).
тирующих пищевые продукты и принятых в практике санитарно-химических исследований резин.
Нами разработан метод определения путем хроматографии в тонком слое сорбента микроколи-честв цимата, этилцимата и вулкацита П-экстра-Н в водных модельных растворах при их совместном присутствии.
На стеклянные пластинки размером 9x12 см, покрытые тонким слоем сорбента (силикагель КСК — гипс, размер частиц порядка 100 меш) (Ахрем А. А. и Кузнецова А. И.), наносили хлороформенные растворы исследуемых веществ и их смесей. После разгонки в системе растворителей диоксан — циклогексан (3 : 7)1 пластинки высушивали на воздухе и опрыскивали 0,05% раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Изучаемые вещества обнаруживались на пластинке в виде четких красных пятен.
Хроматографическое поведение исследуемых веществ в предлагаемой системе растворителей и чувствительность их обнаружения на пластинке приведены в таблице.
Для количественных определений содержания изучаемых веществ на хроматограммах была изучена зависимость между площадью пятен S (в мм2) и количеством вещества в них Р (в мкг). Установлено существование линейной зависимости между корнем квадратным из площади пятна (j/S) и логарифомом веса вещества (log Р) для исследуемых веществ в интервале концентраций 1—10 мкг. Наличие такой зависимости позволило проводить количественную оценку исследуемых веществ на хроматограммах по размерам пятна по методу самокалибровки (Purely и Truter).
Для получения вытяжек из резин в качестве контактирующих с резинами сред использовали дистиллированную воду и модельные среды, имитирующие молоко (0,3% раствор молочной кислоты), фруктовые соки (2% раствор лимонной кислоты), маринады (2% раствор уксусной кислоты, содержащий 2% хлористого натрия) и винно-водочные изделия (20—60% раствор этилового спирта).
Определение производили в 200 мл вытяжки из резины. Исследуемые вещества извлекали из модельных растворов экстракцией хлороформом 3 раза по 5 мин при соотношении объемов водной и органической фаз 2,5 : 1. При анализе кислых растворов их предварительно нейтрализовали 40% раствором едкого натра до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При анализе спиртовых растворов из них перед экстракцией отгоняли спирт в вакууме водоструйного насоса.
Объединенные хлороформенные экстракты фильтровали через бумажный фильтр, растворитель отгоняли на водяной бане до объема 0,1—0,2 мл при температуре бани не выше 85°. Упаренный хлороформенный экстракт хроматографировали в описанных выше условиях на одной пластинке с растворами «свидетелей» (стандартными хлороформенными растворами соответствующих препаратов). 6
Содержание препарата в модельном растворе рассчитывали по формуле:
А
х = ~в (мг/д)>
Хроматографическое поведение исследуемых веществ
Вещество */ Чувствительность. мкг
Цимат 0,40 1
Вулкацит П-экстра-Н 0,54 1—2
Этилдимат 0,60 I
1 В случае отсутствия циклогексана можно использовать н-гексан, однако пятна
на хроматограммах получаются менее четкими.
3 Гигиена и санитария № 6 65
где А — количество препарата в пробе, найденное по методу самокалибровки (в мкг); В — объем исследуемой пробы (в мл).
Статистическая обработка результатов анализов проб модельных растворов, содержавших заведомо известные количества цимата, этилцимата и вулкацита П-экстра-Н, показала, что данный метод позволяет определять 76,3±8,2% цимата, 78,2±6,7% этилцимата и 81,6±4,1% вулкацита П-экстра-Н в модельных растворах. Содержание в пробе исследуемых препаратов не должно превышать 12 мкг. При большем количестве препарата в пробе ее необходимо разбгвлять.
Чувствительность определения составляет 0,025 мг в 1 л модельного раствора, а допустимое количество миграции из резин, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, в модельные среды составляет для цимата 0,03 мг/л, для вулкацита П-экстра-Н 1,0мг/л.
Разработанный метод определения микроколичеств цимата, этилцимата и вулкацита П-экстра-Н при их совместном присутствии в модельных растворах был использован при проведении санитарно-химических исследований резин различных марок, изготовленных с использованием в качестве ускорителей вулканизации тиурама, этилцимата и вулкацита П-эк-стра-Н.
Результаты многочисленных исследований вытяжек из резин показали, что коэкстрактивные вещества (антиоксиданты, активаторы, наполнители и др.), не мешают определению анализируемых соединений в описанных выше условиях проведения анализа; метод пригоден для санитарно-химических исследований резин различных марок; из резин, изготовленных с использованием в качестве ускорителей производных диметнл-, диэтил-и этилфенилдитиокарбаминовых кислот, в контактирующие с резинами среды переходят главным образом цинковые соли этих кислот.
ЛИТЕРАТУРА. Ахрем А. А., Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. М., 1965, с. 23. — Б л о х Г. А. Органические ускорители вулканизации каучуков. Л., 1972, с. 337—342, 363. — Р и г (I у Б. Л., Т г и 1 е г Е. V. — «АгЫувЬ, 1962, V. 87, р. 802—809.
Поступила 29/X 1976 г.
УДК в 14.771-074:1623.952:543.544.25
Р. С. Горенштейн
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА
В ПОЧВЕ
Всесоюзная научно-исследовательская противофиллоксерная станция, Одесса
Гексахлорбутадиен (ГХБД) применяется для фумигации почвы на корнесобственных виноградниках, зараженных филлоксерой. Его вносят непосредственно в почву на глубину до 40 см, за 2 года 400—600 кг/га в зависимости от типа почвы.
Ранее существовавший групповой метод определения микроколичеств хлорорганических фумигантов ГХБД и ПХБ80 (Л. М. Коган) — малочувствительный, не специфичный для ГХБД.
Нами разработана методика определения ГХБД в почве методом газожидкостной хроматографии. Метод основан на извлечении ГХБД из почвы смесью растворителей ацетона и гексана с последующим определением содержания препарата в экстракте на газовом хроматографе. Нижний предел определения для почвы составляет 0,01 мг/кг, чувствительность метода 0,20 мг/кг.
ГХБД извлекают из навески почвы (10 г) смесью растворителей 1 : 3 ацетон-н-гексан и 50 мл дистиллированной воды. Пробу встряхивают вручную 10 мин и перегоняют с водяным паром. В приемный стакан под
