Научная статья на тему 'ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ ВОДОЕМОВ'

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ ВОДОЕМОВ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

CC BY
105
9
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по фундаментальной медицине , автор научной работы — Л.И. Косыченко, Л.Е. Изория, Л.В. Ступченко, Т.С. Босова

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В ВОДЕ ВОДОЕМОВ»

нин должен лично участвовать в восполнении утрат, причиненных природе необдуманной предшествующей хозяйственной деятельностью человеческого общества. ,

Третий постулат гигиенической концепции здорового образа жизни обязывает рассматривать формирование здорового образа жизни как ф конечную цель гигиенического воспитания всего г населения, как одну из важнейших задач нашего времени, которая должна решаться на всех этапах жизни человека и во всех общественных формированиях. При этом необходимо делать главный акцент на самовоспитании. Гигиеническое самовоспитание — основа формирования навыков здорового образа жизни, основа всех его подсистем.

Значение воспитания у каждого члена общества ответственного отношения к своему здоровью и здоровью общества, а также воспитания бережного отношения к окружающей среде невозможно переоценить [1, 5, 13].

В социалистическом обществе создаются бла-

#

ф гоприятные условия для формирования здоро-вого образа жизни. Однако сознательное отношение к выполнению гигиенических правил укрепления и сохранения здоровья, к сожале-. нию, отмечается пока у крайне небольшой части населения. Вот почему гигиеническому воспитанию населения с целью формирования здорового образа жизни совершенно необходимо уделять особое внимание. Долг каждого врача — принимать активное участие в этом исключительно важном общегосударственном деле. В осознании медиками своего дела прежде всего состоит перестройка здравоохранения: переход от клиники к профилактике, перенос акцента на укрепление и совершенствование . здоровья здоровых.

4 Рассмотренные выше теоретические основы

здорового образа жизни как медицинской проблемы позволяют систематизировать накопленные научные знания в данной области и вести в дальнейшем столь необходимые исследования по разработке критериев количественной оценки здоровья [2, 3, 17].

Литература

1. Александров О. А. Комплексная программа здоровья.— М., 1988.

2. Амосов Н. М. Раздумья о здоровье. — 3-е изд. — М., 1987.

3. Ахмеджанов М. Ю., Лифшиц А. М. // Вести. АМН СССР. — 1971. — № 4. —С. 45—50.

4. Брехман И. И. Введение в валеологию — науку о здоровье.— Л., 1987.

5. Гримак Л. П. Резервы человеческой психики: Введение в психологию активности. — М., 1987.

6. Здоровый образ жизни: (Метод, материалы в помощь лектору ВНИИ ЗОЖ МЗ СССР). —М., 1988.

7. Копаев В. В. Здоровье и работоспособность человека. — М., 1986.

8. Лисицын Ю. П., Царегородцев Г. И. // Полит, самообразование. — 1986. — № 10. — С. 30—37.

9. Маркс /С, Энгельс Ф. Соч. 2-е изд. — Т. 20. — С. 486.

10. Международный терминологический словарь «Санитарное просвещение» / Под ред. Д. Н. Лоранского,

B. Шмидта. —М., 1981. —С. 417.

11. Мерзляков Ю. А. Путь в страну здоровья. — 3-е изд.— Минск, 1988.

12. Памятка для куратора академической группы о гигиеническом воспитании студентов. — Казань, 1986.

13. Попов В. Ф. //Гиг. и сан.— 1987. —№ 7. —С. 4—7.

14. Руководство по социальной гигиене и организации здравоохранения / Под ред. Ю. П. Лисицына. — Т. 1.— М, 1987.

15. Формирование здорового образа жизни молодежи: Медико-социальные аспекты / Мартыненко А. В. и др. — М., 1988.

16. Фролов В. А//БСЭ. —3-е изд. —М., 1972. —Т. 9. —

C. 442.

17. Царегородцев Г. И. //Общество и здоровье человека.— М., 1973. —С. 5—17. '

18. Царегородцев Г. И. //Мед. газета. — 1987. — 8 июля.

поступила 06.05.89

Методы исследования

КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 614.777:547.56]-074:543.544

Л. И. Косыченко, Л. Е. Изория, Л. В. Ступченко, Т. С. Босова

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА

В ВОДЕ ВОДОЕМОВ

НИИ гигиены, токсикологии и профпатологии Минздрава СССР, Волгоград

В настоящее время в связи с возрастающими такой загрязнитель как фенол. Как правило,

% требованиями к охране окружающей среды не- лаборатории санэпидстанций используют извест-

обходима разработка надежных методов кон- ный фотоколориметрический метод с 4-амино-

троля содержания вредных веществ в различ- антипирином [5, 6, 9], который, несмотря на его

ных объектах. Особого внимания заслуживает высокую чувствительность (до 0,001 мг/л), име-

ет ряд существенных недостатков. К ним относятся длительность стадии отгонки с водяным паром, неизбежные потери летучих фенолов на стадии отгонки, неспецифичность метода, поскольку 4-аминоантипирин дает окрашивание и с некоторыми другими гомологами фенола.

В случае анализа природных вод применяется концентрирование с использованием активированного угля марки БАУ [5]. Следует отметить хорошую поглотительную способность активированного угля, однако процесс десорбции фенолов диэтиловым эфиром требует значительных затрат времени — его продолжительность 8 ч.

Для сокращения времени анализа и повышения специфичности предлагается экстракционно-хроматографический метод, заключающийся в экстракции фенола из воды диэтиловым эфиром с применением высаливателя ЫаС1, последующем упаривании экстракта, переводе фенола в его бромпроизводное и его газохроматографи-ческом анализе с использованием детектора электронного захвата (ДЭЗ).

• Исходя из анализа литературы, в качестве экстрагента был выбран диэтиловый эфир. Коэффициент распределения между диэтиловым эфиром и водой составляет 55 [4]. Я. И. Корен-ман и соавт. предлагают использовать для извлечения фенолов бутил ацетат [1, 3] или бензол [1, 2]. На I л пробы рекомендуется брать 5—10 мл экстрагента. При применении пламенно-ионизационного детектора (ПИД) для достижения необходимого уровня чувствительности (0,0005 мг/л) требуется вводить не менее 3— 5 мкл пробы, что при проведении серийных анализов быстро приводит к загрязнению детектора. Отгонка же таких растворителей, как бутилацетат и бензол, неизбежно ведет к потерям фенола. Применение диэтилового эфира в качестве экстрагента позволяет вести концентрирование путем его отгона до объемов 0,5— 1 мл без значительных потерь фенола. При вводе 1 мкл пробы в ПИД была достигнута чувствительность 0,001 мг/л, однако присутствующие в воде примеси в некоторых пробах воды перекрывали пик фенола. Для повышения чувствительности и селективности метода предлагается переводить фенол в его бромпроизводное с последующей регистрацией полученного соединения ДЭЗ. ,

Известен газохром атографический метод анализа фенола в воздухе в виде его бром-производного, когда фенол вначале концентрируется в поглотителе с этиловым спиртом, а затем переводится в трибромфенол реакцией с бромной водой [7].

В литературе [4, 10] описаны условия реакции бромирования, которое ведется в водном растворе бромид-броматной смесью, а затем бромпроизводное извлекается тетрахлоридом углерода с последующим измерением светопо-

глощения в ИК-спектре. Поскольку использование тетрахлорида углерода в качестве экстрагента неприемлемо в случае применения ДЭЗ, то первоначальной стадией предлагаемого метода является экстракция диэтиловым эфиром, упаривание эфира до объема 2 мл и, наконец, бромирование. Для экстракции фенола можно брать обычный эфир для наркоза без какой- ^ либо дополнительной очистки. В результате «хо- ' лостых» опытов с эфиром сделан вывод, что присутствующие в нем примеси после реакции с бромом не мешают определению фенола в виде его бромпроизводного. Для бромирования брали 1 мл 1 % раствора Вг2 в КВг. Установлено, что для полного бромирования достаточно 5—7 мин. Избыток Вг2 удаляется добавлением нескольких кристалликов Ыа25203.

К 1 л речной воды добавляют 2,5 М (150 г) ЫаС1 или 2,5 М безводного Ыа2504, доводят рН хлористоводородной кислотой до 2—3 и экстрагируют дважды диэтиловым эфиром порциями по 100 и 50 мл в течение 5 мин. Полученный экстракт отделяют с помощью делительной во- ^ ронки в круглодонную колбу объемом 250 мл V и упаривают до 2 мл. Упаривание эфира можно вести путем обыкновенного отгона его на водяной бане с использованием дефлегматора и холодильника или с помощью ротационного испарителя. Упаренный эфирный экстракт количественно переносят в, пробирку с делениями и пришлифованной пробкой. Упаривание до требуемого объема (2 мл) ведут непосредственно в пробирке, которую опускают в водяную баню при температуре 45±2 °С. К полученному упаренному экстракту приливают 1 мл 1 % бромной воды (1 % Вг2 в 10% КВг). Для лучшего протекания реакции пробирку необходимо слегка покачивать 3—5 мин, при этом органи- , ческий слой окрашивается в желто-коричневый 4 цвет. Полное завершение реакции бромирования наступает после выдержки в течение 10— 15 мин. Избыток Вг2 удаляют добавлением нескольких кристалликов Ыа25203; раствор слегка перемешивают до обесцвечивания органического слоя.

После бромирования и удаления избытка Вг2 1 мкл органического слоя вводят в испаритель хроматографа («Цвет-164» с ДЭЗ или аналогичной модели).

Условия хроматографирования: длина колонки 2 м, колонка заполняется 5 % ОУ-17 на Инертоне М-АХУ'-НМОЭ, температура колонки 190°С, испарителя 230°С, детектора 250°С. Расход азота на колонку 50 мл/мин. Предел обнаружения фенола 2,0-10~7 мг, чувствительность 0,005 мг/л, время анализа 35—40 мин.

Расчет ведут по методу абсолютной градуировки с использованием коэффициента пропор- 4 циональности [8]. Готовят раствор с известным содержанием фенола в диэтиловом эфире, близким к его содержанию в анализируемой пробе.

Берут 2 мл приготовленного раствора и обрабатывают так же, как упаренный экстракт пробы. 1 мкл органического слоя вводят в испаритель хроматографа, определяют площадь полученного пика и рассчитывают коэффициенты. Сразу же анализируют пробу, измеряют площадь пика и проводят расчет по формуле:

k-S'V2-103

где k — коэффициент пропорциональности, мг/мм2; 5 — площадь пика, мм2; — объем вводимой в хроматограф пробы, мкл; V2 — объем упаренного экстракта, мл; Уг — объем пробы воды, взятой на анализ, л; b — коэффициент извлечения (0,96).

Суммарная погрешность измерения ±16%. Диапазон измеряемых концентраций 0,005— 0,1 мг/л. Определению не мешают другие производные фенола, например о-, м-, /г-крезолы в количествах превышающих количество фенола в 3—5 раз.

Предлагаемый метод использовали для кон-

троля за содержанием фенола в р. Волге и районе Волгограда.

Л нтература

1. Коренман Я. И., Бортникова Р. И.//Журн. аналит. химии. — 1977.— Т. 32. — № 12. — С. 2413—2416.

2. Коренман Я. И., Бортникова Р. И. // Там же. — 1980. — Т. 35. — С. 163—166.

3. Коренман Я. И., Бортникова Р. Н., Болотов В. М. и др.//Там же.— 1980.— Т. 35, № 9. — С. 1803—1806.

4. Лейте В. Определение органических загрязнителей питьевых, природных и сточных вод. — М., 1975.

5. Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М., 1984.

6. Новиков Ю. В., Ласточкина К. О., Болдина 3. Н. Методы определения вредных веществ в воде водоемов.—

М., 1981.

Т.Новицкий В. Ф.//Гиг. труда. — 1986. — №5.— С. 55—56.

8. Пецев П., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. — М., 1987. —С. 124—125Г

9. Унифицированные методы анализа вод / Под peí. Ю. Ю. Лурье. — М., 1973.

10. Simará R. G., Hasegawa У.. Bandaruk W., Headington С. E./j Analyt. Chem. — 1951. — Vol. 23. — P. 1384.

Поступила 29.06.89

В. В. ТАРАСОВ, И. А. УСМАНОВ, 1990 УДК 614.777:574.64:547.724.1]-074:543.544

В. В. Тарасов, И. А. Усманов

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОДЕ ВОДОЕМОВ

НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, Ташкент

Фурфуриловый спирт представляет собой слегка желтую или бесцветную жидкость с температурой кипения 172°С, плотностью 1,128 г/см3. Хорошо растворяется в воде, аце-^тоне и других органических растворителях. ^Является исходным продуктом для получения фурановых смол ФФСК-2, ФФ-1С, ФФ-1Ф, а также фурфурола, которые широко применяются в различных отраслях народного хозяйства [2].

В соответствии с ГОСТом 12-1-007—76 по параметрам острой токсичности фурфуриловый спирт относится к 3-му классу опасности: ЬО50 для крыс 460 мг/кг, для мышей 338 мг/кг, для кроликов 632 мг/кг. Кумулятивные свойства не выражены; рекомендованная ПДК в воде водоемов 0,5 мг/л по общесанитарному лимитирующему признаку вредности [4].

В процессе производства фурановых полимеров на предприятиях гидролизной промышленности фурфуриловый спирт поступает со сточными водами в водные объекты и оказывает отрицательное действие на процессы самоочище-^ния воды, ухудшает качество и условия водопользования населения [1]. В связи с этим возникла необходимость в санитарно-химиче-ском контроле содержания фурфурилового

спирта в воде водоемов, что требует наличия чувствительного метода количественного определения данного химического соединения.

В литературе [3] описан хроматографический метод одновременного определения фурана, сильвана, фурфурола, фурфурилового и тетра-гидрофурилового спиртов в сточных водах. Указанный метод определения фурфурилового спирта имеет низкую чувствительность, так как позволяет определять это соединение на уровне 0,8 мг/л, т. е. в концентрации, превышающей в 1,6 раза рекомендованную величину ПДК в воде водоемов. Этот метод по избирательности и чувствительности неприемлем для химико-гигиенической оценки качества воды водных объектов, используемых населением для хозяйственно-бытовых нужд. В связи с вышесказанным нами разработан метод определения фурфурилового спирта в воде водоемов, основанный на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

200 мл анализируемой пробы, отобранной в соответствии с ГОСТом 24481—80 «Вода питьевая», помещают в делительную воронку и дважды обрабатывают 20 мл бензола. Бензольные экстракты объединяют, фильтруют в колбу для

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.