CC BY
4
Берут 2 мл приготовленного раствора и обрабатывают так же, как упаренный экстракт пробы. 1 мкл органического слоя вводят в испаритель хроматографа, определяют площадь полученного пика и рассчитывают коэффициенты. Сразу же анализируют пробу, измеряют площадь пика и проводят расчет по формуле:
k-S'V2-103
где k — коэффициент пропорциональности, мг/мм2; 5 — площадь пика, мм2; — объем вводимой в хроматограф пробы, мкл; V2 — объем упаренного экстракта, мл; Уг — объем пробы воды, взятой на анализ, л; b — коэффициент извлечения (0,96).
Суммарная погрешность измерения ±16%. Диапазон измеряемых концентраций 0,005— 0,1 мг/л. Определению не мешают другие производные фенола, например о-, м-, /г-крезолы в количествах превышающих количество фенола в 3—5 раз.
Предлагаемый метод использовали для кон-
троля за содержанием фенола в р. Волге и районе Волгограда.
Л нтература
1. Коренман Я. И., Бортникова Р. И.//Журн. аналит. химии. — 1977.— Т. 32. — № 12. — С. 2413—2416.
2. Коренман Я. И., Бортникова Р. И. // Там же. — 1980. — Т. 35. — С. 163—166.
3. Коренман Я. И., Бортникова Р. Н., Болотов В. М. и др.//Там же.— 1980.— Т. 35, № 9. — С. 1803—1806.
4. Лейте В. Определение органических загрязнителей питьевых, природных и сточных вод. — М., 1975.
5. Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М., 1984.
6. Новиков Ю. В., Ласточкина К. О., Болдина 3. Н. Методы определения вредных веществ в воде водоемов.—
М., 1981.
Т.Новицкий В. Ф.//Гиг. труда. — 1986. — №5.— С. 55—56.
8. Пецев П., Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. — М., 1987. —С. 124—125Г
9. Унифицированные методы анализа вод / Под peí. Ю. Ю. Лурье. — М., 1973.
10. Simará R. G., Hasegawa У.. Bandaruk W., Headington С. E./j Analyt. Chem. — 1951. — Vol. 23. — P. 1384.
Поступила 29.06.89
В. В. ТАРАСОВ, И. А. УСМАНОВ, 1990 УДК 614.777:574.64:547.724.1]-074:543.544
В. В. Тарасов, И. А. Усманов
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОДЕ ВОДОЕМОВ
НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, Ташкент
Фурфуриловый спирт представляет собой слегка желтую или бесцветную жидкость с температурой кипения 172°С, плотностью 1,128 г/см3. Хорошо растворяется в воде, аце-^тоне и других органических растворителях. ^Является исходным продуктом для получения фурановых смол ФФСК-2, ФФ-1С, ФФ-1Ф, а также фурфурола, которые широко применяются в различных отраслях народного хозяйства [2].
В соответствии с ГОСТом 12-1-007—76 по параметрам острой токсичности фурфуриловый спирт относится к 3-му классу опасности: ЬО50 для крыс 460 мг/кг, для мышей 338 мг/кг, для кроликов 632 мг/кг. Кумулятивные свойства не выражены; рекомендованная ПДК в воде водоемов 0,5 мг/л по общесанитарному лимитирующему признаку вредности [4].
В процессе производства фурановых полимеров на предприятиях гидролизной промышленности фурфуриловый спирт поступает со сточными водами в водные объекты и оказывает отрицательное действие на процессы самоочище-^ния воды, ухудшает качество и условия водопользования населения [1]. В связи с этим возникла необходимость в санитарно-химиче-ском контроле содержания фурфурилового
спирта в воде водоемов, что требует наличия чувствительного метода количественного определения данного химического соединения.
В литературе [3] описан хроматографический метод одновременного определения фурана, сильвана, фурфурола, фурфурилового и тетра-гидрофурилового спиртов в сточных водах. Указанный метод определения фурфурилового спирта имеет низкую чувствительность, так как позволяет определять это соединение на уровне 0,8 мг/л, т. е. в концентрации, превышающей в 1,6 раза рекомендованную величину ПДК в воде водоемов. Этот метод по избирательности и чувствительности неприемлем для химико-гигиенической оценки качества воды водных объектов, используемых населением для хозяйственно-бытовых нужд. В связи с вышесказанным нами разработан метод определения фурфурилового спирта в воде водоемов, основанный на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
200 мл анализируемой пробы, отобранной в соответствии с ГОСТом 24481—80 «Вода питьевая», помещают в делительную воронку и дважды обрабатывают 20 мл бензола. Бензольные экстракты объединяют, фильтруют в колбу для
отгонки растворителя через фильтр с нанесенной на него смесью безводного сернокислого натрия и окиси алюминия в количестве 1 г в соотношении 1 : 1. Фильтр и осадок на нем промывают 10 мл бензола. Бензол под вакуумом удаляют при температуре 30 °С с помощью ротационного испарителя до объема 0,5—0,8 мл, доводят объем до 1 мл бензолом и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл раствора.
В качестве твердой фазы используют хрома-тон N (фракция 0,16—0,20 мм), в качестве жидкой фазы — полиэтиленгликольадипинат. Жидкую фазу наносят в количестве 5 % от массы носителя. Длина стеклянных колонок 250 см, внутренний диаметр 3 мм. Оптимальные условия анализа следующие: температура термостата колонок 130°С, испарителя 140°С, скорость потока газа-носителя (азота) 40 см3/мин, скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, время удерживания фурфурилового спирта 7 мин 3 с. Предел обнаружения фурфурилового спирта 0,005 мкг в хроматографиру-емом объеме пробы или 0,25 мг/л. Линейно-динамический диапазон зависимости площади пика от концентраций фурилового спирта равен 9000—10 000. Количественную оценку хромато-грамм проводят по соотношению площади пика,
концентрации стандарта и пробы. Для этого до начала и после введения проб в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл стандратных растворов. Концентрацию (X) фурфурилового спирта (в мг/л) вычисляют по формуле:
у
где С — количество фурфурилового спирта, вве- ^ денное в хроматограф, мкг; 5пр — площадь пика пробы, мм2; 5СТ — площадь пика стандарта, мм2; У\ — общий объем пробы, мл; У2 — объем пробы, взятый для анализа, мл; V — объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
Литература
1. Алиев Э., Дорошко Т. Ю. // Охрана окружающей среды и здоровья населения в Узбекистане. — Ташкент, 1987. —С. 12—14.
2. Данилов В. Б. Гигиена и токсикология фураиовых соединений. — Ташкент, 1985.
3. Прокопьева М. Ф., Силкина Т. В. Метод одновременного хроматографического определения фурана, сильва-на, фурфурола, фурфурилового п тетрагидрофурилово- у го спиртов в сточных водах с использованием экстрак- у ции: Метод, рекомендации. — Ташкент, 1986.
4. Усманов И. А., Алиев Э. //Тяг. и сан. — 1987. — № 8.— С. 87—88.
Поступила 17.04.89
© КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК в13.3:613.298]-07
В. В. Нагайчук, Г. В. Курганова, И. М. Бублевский, Н. М. Беленькая
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В МОДЕЛЬНОЙ СИСТЕМЕ,
ИМИТИРУЮЩЕЙ НАПИТКИ
НПО напитков и минеральных вод, Москва; НПО «Агропромпрогресс», Москва
Реализация Продовольственной программы СССР требует более широкого применения прогрессивных видов полимерных материалов. Использование их в отраслях агропромышленного комплекса в качестве антикоррозионных покрытий резервуаров и упаковочных материалов обеспечивает увеличение сроков хранения, снижение потерь и повышение качества продуктов питания.
Однако в процессе эксплуатации полимеров возможно выделение в контактирующий пищевой продукт вредных химических соединений, что обусловлено наличием в полимерных материалах остаточных количеств мономеров и способностью полимеров к деструкции под влиянием различных видов воздействия.
Одной из основных и наиболее токсичных летучих примесей в эпоксидных смолах, применяемых в качестве покрытий, является эпихлоргид-рин (ЭХГ), который способен загрязнять продукты питания при контакте их с эпоксидными композициями.
.В связи с токсичностью ЭХГ санитарный над-
зор установил допустимое количество миграции & (ДКМ) его в модельные среды, имитирующие ' пищевые продукты,— 0,1 мг/дм3.
Рекомендуемые инструкцией Минздрава СССР колориметрические методы определения ЭХГ, основанные на его окислении и цветной реакции образовавшегося формальдегида с хромотропо-вой кислотой или фуксиносернистым реактивом, неспецифичны и не обладают достаточной чувствительностью (не менее 0,25 мг/дм3).
Для определения низких концентраций ЭХГ более эффективными являются хроматографиче-ские методы. Однако встречающиеся в литературе рекомендации по хроматографическому анализу этого мономера относятся к исследованию воздуха, крови либо паровой фазы модельной системы, имитирующей пищевые продукты.
Вместе с тем особую актуальность приобретает проведение объективной гигиенической оценки и ускоренное внедрение в практику но- ф вых полимерных материалов.
При разработке метода определения массовой концентрации ЭКГ нами была использована мо-
