CC BY
5
В наших условиях анализа было целесообразным применить детектор ДИП-1, так как он автоматически осуществляет контроль за поджигом пламени, гаснущего при попадании больших проб кислорода на детектор и при прерывании потока водорода во время переключения кранов 9 и 12.
Результаты анализа углеводородов Са—С3 в газовой среде и СН4 и СО в выдыхаемом воздухе показывают, что легкие углеводороды (этан, пропан) появились в газовой смеси в результате их постепенного накопления. Для определения метана вводили пробу объемом V = 10 мл, при'опре-делении окиси углерода (у некурящего человека) V = 100 мл выдыхаемого воздуха.
С помощью разработанных высокочувствительных методик анализа окиси углерода подробно изучена кинетика выделения окиси углерода у испытуемых, находящихся при пониженном барометрическом давлении 308 мм рт. ст.) и выполняющих работу средней тяжести.
ЛИТЕРАТУРА. Березкин В. Г., Татаринский В. С. Газо-хроматографические методы анализа примесей. М., 1970.— Газ и ев Г. А., Сотников Е. Е., Филиппова С. А. и др. Гиг. и сан., 1972, Л1® 8, с. 74.— Ж у -ховицкий А. А. Введение в газовую хроматографию. М., 1970.— Сотников Е. Е. Гиг. и сан., 1971, № 6, с. 61.— Dubois L., J d г о j е w s k i A., Monkman J. L., J. Air Pollut. Control. Ass., 1966, v. 16, p. 135.
Поступила 27/X 1972 r.
УДК 614.72:547.5631-074:543.
Канд. биол. наук Ю. В. Абрамова
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛВИНИЛЭТИНИЛ ПАРАОКСИФЕНИЛМЕТАНА В ВОЗДУХЕ
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Для разработки метода использовали видоизмененную реакцию Мил-лона (реакцию с нитратом ртути), описанную Ф. Файглем (1962), для определения фенолов. Как указывает автор, эта реакция больше всего присуща пара-замещенным фенолам. Условия протекания реакции для различных фенолов неодинаковы. Используя эту реакцию в своей работе, мы подбирали условия определения диметилвинилэтинил-п-оксифенилметана в присутствии фенола и диметилвинилэтинилкарбинола.
Основной реактив для опытов готовили следующим образом: 2,2 г желтой окиси ртути растворяли в 2 мл азотной кислоты удельного веса 1,502 и добавляли 4 мл воды. Раствор фильтровали. Реакцию проводили в водно-спиртовой среде (соотношение 1 : 1 по объему). Для применения реакции при анализе диметилвинилэтинил-п-оксифенилметана в воздухе необходимо было разработать оптимальные условия ее проведения: подобрать нужное количество ртутного реактива, установить время и оптимальную температуру протекания реакций, проверить устойчивость образующегося окрашивания.
Для выявления влияния количества ртутного реактива на эффективность образования окрашенного продукта реакции создавали искусственные пробы с содержанием 50 и 100 мкг диметилвинилэтинил-п-оксифенил-метана. К пробам добавляли различное количество ртутного реактива — от 0,1 до 1 мл с интервалом в 0,1 мл. Объем проб доводили водно-спиртовым раствором до 3 мл. Образующуюся при этом легкую опалесценцию снимали прибавлением 1 мл азотной кислоты. Пробирки оставляли на 1 час при комнатной температуре и затем полученную лимонно-желтую окраску сравнивали между собой. Установлено, что оптимальным является количество ртутного реактива, равное 0,6 мл. Для дальнейшего изучения реакции была снята спектральная характеристика окрашенных растворов на спектрофотометре СФ-4А в интервале длин волн 350—500 нм. Найдено,
что максимум поглощения лежит в области 40о нм. При выявлении влияния температуры на эффективность образования окрашенного продукта реакции установлено, что с повышением температуры до 50° интенсивность окрашивания растворов нарастает. Дальнейшее повышение температуры практически не оказывает действия. На основании полученных данных мы сочли возможным проводить реакцию при 50° в течение 15 мин., так как дальнейшее увеличение времени нагревания, как показали опыты, также не оказывает заметного влияния на степень окрашивания. При изучении стабильности полученного окрашивания выявлено, что оптическая плотность окрашенных растворов не изменяется в течение 6 часов.
Разработанные оптимальные условия определения диметилвинилэти-нил-п-оксифенилметана были использованы для приготовления шкалы стандартов с содержанием 5, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100 мкг этого вещества в 3 мл водно-спиртового раствора. Во все пробирки вносили по 0,6 мл ртутного реактива и по 1 мл азотной кислоты, удельного веса 1,502. Пробирки помещали в водяную баню, нагретую до 50—52°, на 15 мин. По истечении этого времени объем охлажденных пробирок доводили до 5 мл водно-спиртовым раствором и измеряли оптическую плотность при длине волны 405 нм. Для количественного определения диметилвинилэтинил-п-окси-фенилметана строили градуировочный график.
Воспроизводимость результатов предложенного метода проверена на ряде искусственных проб (растворы с заданными концентрациями вещества). Установлено, что ошибка определения равна в среднем ±1 — ±11%. Фенол и диметилвинилэтинилкарбинол в количестве до 1 мг в пробе не мешают определению. Рекомендуется проводить отбор проб диметилвинил-этинил-п-оксифенилметана в 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой № 1, заполненные 5 мл водно-спиртового раствора. Скорость аспирации 0,5 л/мин.
ЛИТЕРАТУРА. Файгль Ф. Капельный анализ. М., 1962, с. 251.
Поступила б/УII 1972 т.
УДК 616.632.799.4.02.239-074
О. А. Михайлова, Н. С. Швыдко, Д. К. Попов
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ри»» В МОЧЕ
Настоящая работа посвящена созданию методики определения Ри239 в моче человека. Учитывая, что в разработанных и описанных в зарубежной литературе методиках изучения этого элемента рекомендуются реактивы и смолы, не выпускаемые нашей промышленностью, мы изыскивали возможность выделения Ри239 с использованием широкодоступных отечественных реактивов. Кроме того, особое внимание было уделено проверке и выяснению полноты отделения Ри238 от других а-излучателей (V238, ТЬ232, ТЬ228, Ро210), поскольку концентрации естественных а-излучателей могут существенно превышать ожидаемые концентрации Ри2зв в анализируемых пробах.
Предполагалось разработать 2 варианта методики определения Ри239 в моче. 1-й вариант должен заканчиваться измерением а-активности препарата в толстом слое осадка Ри239 с неизотопным носителем. 2-й вариант должен заканчиваться измерением а-активности Ри239 в тонкослойном препарате.
Прежде чем ставить опыты по извлечению Ри239 из реальных проб на «чистых» растворах, содержащих этот элемент, мы нашли оптимальные условия выделения его в радиохимическом чистом виде.
В основу создаваемой методики был положен метод, в котором для отделения Ри239 от макропримесей используется экстракция хлороформом
