CC BY
6
Во избежание «поискового шума» рекомендуется отбирать карты по признакам, помеченным мелкой вырезкой, в 2 приема.
Вероятность неправильной укладки и неудачного в связи с этим поиска любой карты исключается благодаря наличию косого среза в ее верхнем правом углу. Для хранения перфокарт удобны обоймы, согнутые из полос термопластичного полимера толщиной'4—5 мм, шириной 100 мм и длиной 310 мм. Передняя и задняя стойки обоймы на 500 карт имеют высоту 100 мм, перемычка между ними (основание обоймы) равна 110 мм.
Перспективы дескрипторных систем на перфокартах ввиду их очевидных преимуществ — обнадеживающие и благоприятные.
ЛИТЕРАТУРА. Багдасарьян С. М. Вопросы научной медицинской и медико-технической информации. М., 1963. — Гусельников И. И., Турпить-к о А. Ф. Перфокарты с краевой перфорацией. М., 1967. — Карган В. А. Правда, 1966 от 12/УП. — Клименюк В. И. Применение перфокарт в научных исследованиях. Киев, 1969. — Михайлов А. И., Черный А. И., ГиляревскийР. С. Основы информации. М., 1968.
Поступила 6/1 1971 г.
Методы исследования
УДК 614.72-074:[547.426-|-в6.062.582
К ВОПРОСУ ОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИМЕТИЛВИНИЛЭТИНИЛ КАРБИНОЛА И ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Кандидаты биол. наук Е. Г. Качмар и Ю. В. Абрамова Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
В производстве ряда пластмасс и смол в качестве исходных продуктов используются спирты. Так, третичный спирт — диметилвинилэтилкарби-нол применяют при синтезе диметилвинилэтинил-пара-оксифенилметана, из которого получают различные полимеры.
Мы использовали реакцию окисления спирта персульфатом калия до кетона с дальнейшим колориметрическим определением последнего по желто-оранжевому окрашиванию, образующемуся при взаимодействии кетона с салициловым альдегидом в щелочной среде (И. А. Пинигина, 1968).
Ввиду того что диметилвинилэтилкарбинол плохо растворим в воде, средой при определении был взят бензол.
С целью разработки оптимальных условий проведения реакции мы изучали возможность окисления диметилвинилэтинилкарбинола до кетона в бензоле при различных температурах (40—70°). Установлено, что оптимальной температурой окисления является 60°. После добавления к окисленному продукту салицилового альдегида и щелочи образующаяся окраска находилась в нижнем водном слое в виде взвеси, а верхний бензольный слой получался слабо окрашенный в желтый цвет, очевидно, от присутствия салицилового альдегида. При таком распределении окрашенного продукта небольшие концентрации диметилвинилэтинилкарбинола (0,02—0,05 мг) определить трудно.
Для повышения чувствительности реакции проводили подбор органического растворителя, который бы хорошо смешивался с бензолом, а также
извлекал окрашенный продукт полностью. С этой целью применяли гептан, диметилформамид, этанол, метанол, бутанол и хлороформ. Установлено, что окрашенный продукт лучше всего извлекается этанолом.
Разработанные условия определения диметилвинилэтинилкарбинола были использованы для приготовления стандартной шкалы; с этой целью готовили следующие реактивы: стандартный раствор диметилвинилэтинилкарбинола в бензоле с содержанием 1 мг в 1лл и 0,1 лгв1 мл; 1 % раствор персульфата калия; 5% раствор бисульфита калия; 40% раствор едкого натра; 20% спиртовый раствор салицилового альдегида. Для приготовления стандартной шкалы в колориметрические пробирки вносили от 0,02 до 0,3 мг диметилвинилэтинилкарбинола в 2 мл бензола. Далее проводили окисление диметилвинилэтинилкарбинола персульфатом калия до кетона при 60° в течение 30 мин. После охлаждения до комнатной температуры добавляли 0,2 мл раствора бисульфита калия (для устранения влияния избытка окислителя), 2 мл раствора щелочи и по 0,2 мл раствора салицилового альдегида. Для ускорения реакции пробирки помещали в водяную баню, нагретую до 60°, на 30 мин. После охлаждения во все пробирки вводили по 2 мл этанола.
Количественное определение диметилвинилэтинилкарбинола по приведенной шкале проводили визуально через 20 мин. после прибавления последнего реактива. Для оценки эффективности количественного определения диметилвинилэтинилкарбинола по разработанной стандартной шкале проверена точность воспроизведения заданных концентраций. Ошибка определения составляет ± 6,6—20%, т. е. в пределах ошибки визуального колориметрического определения.
Предложенный метод позволяет определять диметил винил этин ил карбинол в воздухе производственных помещений с достаточной точностью.
Кроме того, проверено влияние сопутствующих веществ: фенола и ди-метилвинилэтинил-пара-оксифенилметана, которые могут присутствовать наряду с диметилвинилэтинилкарбинолом в воздухе производств диметил-винилэтинил-пара-оксифенилметана. Установлено, что названные вещества не мешают определению.
Поглощение диметилвинилэтинилкарбинола из воздуха рекомендуем проводить на уголь марки АГ-5 со скоростью 1 л/мин.
Десорбцию диметилвинилэтинилкарбинола с угля целесообразно осуществлять 4 мл бензола в течение 60 мин. при 40—50°.
Ряд химически стойких смол и пластмасс готовили на основе фурфури-лового спирта. В связи с этим важно было разработать метод определения фурфурилового спирта в воздухе производства карбамидных смол.
Наиболее специфична для спиртов реакция взаимодействия их с вана-дий-оксихинолиновым комплексом. Многие авторы (Tanaka; Stiller, и др.) работали над усовершенствованием этой реакции. И. А. Пинигина применила реакцию с ванадий-оксихинолиновым комплексом для определения алифатических спиртов группы Cj— Сх о в воздухе. Мы использовали также указанную реакцию для определения фурфурилового спирта.
Определение проводили в среде бензола, в условиях, предложенных для анализа алифатических спиртов. Стандартную шкалу строили с содержанием от 5 до 100 мкг фурфурилового спирта в 2 мл бензола, в каждую пробирку вносили по 1 мл бензольного раствора ванадий-оксихинолинового комплекса, который готовили (перед употреблением) следующим образом. В делительную воронку вносили 2,4 мл 5% раствора уксусной кислоты, 1,2 мл раствора 8-оксихинолина, 4 мл ванадата аммония. Содержимое воронки смешивали и добавляли 8 мл бензола, смесь встряхивали, а после разделения водный слой удаляли. После добавления комплекса пробирки встряхивали и помещали на водяную баню при 55—60° на 30 мин. После охлаждения в пробирки добавляли по 1 мл 1 н. едкого натра, встряхивали содержимое и после расслоения растворов сравнивали окрашивание с контролем.
При взаимодействии фуфурилового спирта с ванадий-оксихинолиновым комплексом раствор окрашивался в оранжево-розовый цвет. Чувствительность определения 10 мкг в анализируемом объеме раствора. С увеличением концентрации спирта интенсивность окрашивания соответственно нарастала.
С целью повышения чувствительности реакции проводили определение в меньших объемах, а также изменяли условия образования окрашенного комплекса, получающегося при взаимодействии фурфурилового спирта с ванадий-оксихинолиновым комплексом. Изучали влияние температуры и времени на реакцию взаимодействия спирта с ванадий-оксихинолиновым комплексом. В наших условиях окрашивание растворов нарастало от 10 мкг спирта и выше в интервале от 30 до 50°. Дальнейшее увеличение температуры до 70° не оказывало заметного влияния на интенсивность окрашивания. Нарастание интенсивности окрашивания растворов наблюдалось в интервале от 20 до 30 мин. Далее заметного усиления окрашивания не наблюдалось.
Установлено, что окраска комплекса для фурфурилового спирта может оставаться стабильной в течение 4 часов, далее интенсивность ее незначительно ослабевает. При проверке воспроизводимости метода получены вполне удовлетворительные результаты, максимальная ошибка определения составляла 16,6% заданного количества.
Проверено влияние на определение фурфурилового спирта сопутствующих веществ, характерных для данного производства, а именно формальдегида и фурфурола. Показано, что эти соединения в количестве до 2000 мкг в пробе не мешают определению.
Отбор проб воздуха рекомендуем проводить, поглощая фурфуриловый спирт на уголь марки АГ-5 со скоростью 1 мл в минуту, извлекать фурфуриловый спирт с угля 4 мл бензола в течение 60 мин. при 60— 65°.
Выводы
1. Предложен колориметрический метод определения диметилвинил-этинилкарбинола в воздухе производственных помещений. Анализ основан на окислении диметилвинилэтинилкарбинола персульфатом калия до кетона и исследовании последнего с салициловым альдегидом.Чувствительность определения 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
2. Предложен метод определения фурфурилового спирта в воздухе, основанный на взаимодействии спирта с ванадий-оксихинолиновым комплексом в бензоле. Чувствительность определения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Рекомендуется проводить поглощение диметилвинилэтинилкарбинола и фурфурилового спирта из воздуха на активированный уголь АГ-5 со скоростью 1 л/мин.
ЛИТЕРАТУРА. П и н и г и н а И. А. В кн.: Технические условия на методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1968, в. 5, с. 115. — П и н и г и н а И. А. Гиг. и сан., 1966, № 1, с. 51.
Поступила 29/1 1971 г.
УДК 614.72:547.354.9]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКЦИИ ПРИСОЕДИНЕНИЯ СОЛЕЙ
РТУТИ
Канд. биол. наук Н. И. Казнина
Институт общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Сысина АМН СССР, Москва
Непредельные соединения альфа-метилстирол, хлоропрен, стирол, дивинил, винилацетат, метилвинилпиридин, изопрен, акриловая и метакри-ловая кислоты широко используются в народном хозяйстве и особенно в производстве полимерных материалов.
