CC BY
7
Амины определяли методом внутреннего стандарта. Калибровочные графики приведены на рис. 2, 3.
Концентрацию аминов в воде рассчитывали по формуле:
c_SCmот'*./* у SCT- V-Ka
%~де С — концентрация, мг/дм3; — площадь пика определяемого вещества, мм2; 5СТ — площадь пика стандарта, мм2; Ki/s — калибровочный коэффициент; тст — навеска стандарта, мг; V — объем пробы, дм3; Кэ — коэффициент экстракции анилина, равный 0,8.
Чувствительность метода с предварительным концентрированием 0,05 мг/дм3, что соответствует гигиеническим нормативам. Суммарная по-
УДК 614.777:[547.39!.1+547.381)-074
Акриловая кислота (АК) и акролеин (АКР) являются одними из основных токсичных примесей сточных вод при получении АК- Их ПДК в воде водоемов санитарно-бытового назначения составляет соответственно 0,5 и 0,01 мг/л [5].
Для определения АКР разработан достаточно широкий набор методик, что связано с его высокой реакционной способностью. Возможно избирательное определение АКР по отношению к АК, например по реакции с 4-гексилрезорцином [2] или сульфаниловой кислотой (СК) [3]. Для ^'ределения АК существует только одна фотометрическая методика, общая для всех акрила-тов, в том числе и для АКР. Она основана на окислении акрилатов по месту двойной связи смесью перманганата калия и йодной кислоты [1] до формальдегида, определяемого затем по реакции с хромотроповой кислотой. Эта методика унифицирована для анализа воздуха [4].
Нами разработана методика раздельного определения АК и АКР, основанная на определении суммы акрилатов по общей методике, селективном определении АКР и расчете содержания АК. Для определения АКР в присутствии АК выбрана наиболее простая и удобная методика с применением СК, не уступающая по чувствительности ;%угим фотометрическим методам. Экспериментальная проверка возможности анализа смесей с различным соотношением определяемых компонентов в диапазоне концентраций 0,5—25 мг/л показала, что АКР хорошо определяется при значительном избытке АК. При определении АК метод применим для содержания ее не менее
грешность измерения составляет ±18 % при доверительной вероятности 0,95.
Литература
1. Вредные вещества в промышленности / Под ред. Н. В. Лазарева, Э. Н. Левиной.— Л., 1976.— Т. 2. — С. 246.
2. Дуборасов М. В., Худак В. И. // Аннлино-красочная промышленность.— 1981. — № 1. — С. 20—22.
3. Кириченко В. Е., Пашкевич К■ И., Куликова Г. С. и др. Способ количественного определения ароматических аминов в воде. А. с. 670886 СССР // Открытия. — 1979. — № 24.
4. Обтемперанская С. И., Лихошерстова В. И., Терентьев А. П. Способ количественного определения ароматических аминов. А. с. 333449 СССР//Открытия. — 1972. — № 11.
5. Федоровская А.. X.. Май И. В., Павлецова Е. М., Лукь-янченко А. В. Способ определения Ы-алкнланилинов в воде А. с. 1097923 СССР // Открытия. — 1984. — № 22.
Поступила 12.04.88
1 мг/л при не более чем 5-кратном избытке АКР. При большем содержании АКР его необходимо отделять. Лучшим из опробованных способов отделения АКР от АК (ионный обмен, сорбция на углях, экстракция, отгонка) оказалась отгонка под вакуумом (92 мм рт. ст.). Для удержания АК в растворе ее переводят в соль путем добавления небольшого количества щелочи. Установлено, что по мере испарения подщелаченного водного раствора содержание АКР в нем постепенно понижается и при уменьшении объема испаряемой жидкости примерно в 10 раз остается около 20 % АКР от первоначального содержания. При этом акрилат натрия остается в растворе в неизмененном виде. Этот способ позволяет удалить часть АКР при его большом содержании в смеси, а также сконцентрировать АК и определить ее содержание на уровне ПДК. Для определения АКР и АК в сточной воде предлагается следующий ход анализа.
Определение АКР. В пробирку помещают 2,5 мл анализируемой воды, добавляют 0,2 мл соляной кислоты (1:4), 0,2 мл 0,3 % нитрита натрия и 1,5 мл сульфанилата натрия, который готовят растворением 3 г гидроксида натрия и 8 г СК в 150 мл воды. Через 2 мин вводят 1 мл серной кислоты (1:4) и измеряют интенсивность окраски при длине волны 425 им относительно раствора сравнения. Концентрацию АКР устанавливают по градуировочному графику, для построения которого в пробирки, содержащие 1 — 12 мкг АКР в объеме 2,5 мл (что соответствует концентрации 0,4—4,8 мг/л), добавляют реаген-
Н. Н. Горюнова, А. Н. Дворников
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ И АКРОЛЕИНА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОДЕ
Саратовский филиал НИИ химии и технологии полимеров
Результаты анализа смесей, содержащих АК и АКР в различном соотношении (М±т)
Определяемый компонент Взято, мг/л Отношение ЛК:АКР Найдено, мг/л
АКР 0,97 1:1 1,00±0,06
АКР 0,94 10:1 0,95 ±0,09
А К 10,00 1:1 10,54 ±0,44
А К 0,44 1:10 0,48 ±0,06
А К 1,04 1:10 1,15-Ю, 15
ты в той же последовательности, как при анализе пробы.
Определение АК. В пробирку помещают 1 мл анализируемой веды, добавляют 1 мл 2 % раствора ацетата аммония, 0,1 мл этилового спирта и 0,5 мл окислительной смеси, которую готовят сливанием 25 мл воды, 4 мл 1,5 % раствора йодно-кислого калия в 5 % серной кислоте и 4 мл 2 % раствора перманганата калия. Через 10 мин добавляют по каплям 2 % раствор сульфита натрия до обесцвечивания и 2 капли избытка. Затем вводят 3,5 мл раствора динатрие-вой соли хромотроповой кислоты (приготовленной растворением 0,1 г препарата в 5 мл 10 % серной кислоты и добавлением 125 мл концентрированной серной кислоты), перемешивают и нагревают на кипящей водяной . бане 30 мин. После охлаждения доводят объем до 9 мл водой, перемешивают и вновь охлаждают. Измеряют интенсивность окраски при длине волны 570 им в кювете на 20 мм по отношению к холостой пробе (Э2). Получают два градуировочных графика с хромотроповой кислотой — для АКР и АК в диапазоне концентраций 1 —15 мг/л (0,1 — 1,5 мл стандартных растворов, содержащих
0.01.мг/мл АК и АКР). Затем с помощью графика находят оптическую плотность (О,), соответствующую содержанию АКР в анализируемой пробе, найденному по методу СК. Содержание АК рассчитывают по разности Э2—Эь Если найденное количество АКР в 5 раз и более превышает количество АК или содержание АК меньше 1 мг/л, то повторно выполняют определение АК следующим образом: 100 мл анализируемой во--ды помещают в перегонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2 капли 1,5 % раствора гид-роксида калия и проводят перегонку под вакуумом при температуре около 50 °С (нагрев на водяной бане), отгоняя примерно 90 мл жидкости. Измеряют объем кубового остатка и анализируют его на содержание АКР и АК описанными выше способами. Время анализа 50—80 мин. Предел обнаружения АК 0,2 мг/л, АКР 0,4 мг/л. Погрешность определения АКР па уровне 1 мг/л не превышает ±10 %; АК на уровне 0,5 мг/л — ±13% 09=0,05).
Определению не мешают уксусная кислота, изопропилацетат, изокропиловый спирт, этилаце-тат. Методика проверена на искусственных смесях с различным содержанием АК и АКР (см. таблицу). %
Литература
1. Гронсберг Е. В.// Проблемы аналитической химии.— М„ 1970. —Т. I, —С. 257.
2. Ипатова С. П.// Гиг. и сан. — 1971. — № 10.— С. 64— 66.
3. Клочковский С. П., Носков В. В., Кирьянова Л. Л. // Там же. — 1977. — № 10. — С. 55—57.
4. Перегуд Е. А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. — Л., 1970.
5. Предельно-допустимые концентрации вредных веществ в воздухе и воде.— Л., 1975.— С. 206—218.
Поступила 23.08.88
Ф
УДК 371.7:371.381
Н. П. Гребняк
МЕТОДИКА ОЦЕНКИ ТРУДОВОГО ОБУЧЕНИЯ ШКОЛЬНИКОВ КАК ФАКТОРА, ФОРМИРУЮЩЕГО РАЗВИТИЕ ОСНОВНЫХ ФУНКЦИЙ
Донецкий медицинский ииститут им. М. Горького
Одной из основных задач трудового обучения является формирование ключевых функций, обусловливающих профессиональное развитие школьников. В соответствии с концепцией функциональных тенденций [1, 2, 11] обучение оказывается наиболее плодотворным тогда, когда оно активизирует потенциальные возможности и способствует достижению оптимального уровня, т. е. соответствует показателям, находящимся в зоне актуального (ЗАР) и ближайшего развития (ЗБР).
Целью настоящей работы являлось изучение воздействия трудового обучения школьников как
фактора, формирующего развитие ключевых функций.
Обследовано 224 учащихся 5—8-х классов общеобразовательных школ и 248 учащихся 9—10-х классов, осваивающих различные профессии в межшкольных учебно-производственных комбг^ натах (УПК). Изучали статический и динамич(Р ский тремор рук, темп движений и графическую устойчивость, координированность двигательных актов [3, 5], скорость и точность зрительно-мо-торной реакции (ЗМР), коэффициенты точности (Ктр) и баланса реакции на движущийся объект (Крдо) [4], воспроизведение ритма раздражений
