Научная статья на тему 'Экстракционно-объемный дихлорэтановый метод определения жира в пище'

Экстракционно-объемный дихлорэтановый метод определения жира в пище Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

CC BY
32
11
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Экстракционно-объемный дихлорэтановый метод определения жира в пище»

Фасоль была исследована в количестве 38 проб, полученных из. 11 районов Грузии. Другие культуры овощей были исследованы каждая в количестве по 5 проб, приобретенных на рынках Тбилиси и полученных с Ортачальских колхозных полей.

Яблоки были исследованы в количестве 40 проб (13 сортов), а груши— 25 проб (12 сортов). Пробы брались главным образом в Горийском районе и в меньшем количестве из районов Ланчхутского, Телавского, Сигнахского и Кутаисского.

Результаты исследований, приведенные в таблице, показывают что медь, марганец и мышьяк в незначительных количествах встречаются во всех исследованных нами объектах.

По относительно высокому содержанию марганца обращает на себя внимание фасоль (в среднем 18 мг/кг), по мышьяку — шпинат (2, 25 мг/кг) и по меди — помидоры (14,29 мг/кг).

В. П. БОРИСОВ

Экстракционно-объемный дихлорэтановый метод определения жира в пище

Большинство санитарно-гигиенических лабораторий ттри массовых анализах жира в готовой пище до сих пор пользуется методом Гер-бера. Между тем известно, что этот метод дает до 50% ошибок, а многочисленные попытки улучшить его не привелиик практически удовлетворительным результатам.

Предлагаемый дихлорэтановый метод определения жира был разработан нами в 1944—1945 гг., исходя из потребностей фронтовой подвижной лаборатории. Детально он проверялся в 1946—1947 гг.

Вначале был разработан способ быстрого извлечения жира из пищи-при настаивании.

Изучение распределения жира между гомогенизированной пищей и-растворителем, подбор оптимальных условий и применение в качестве растворителя дихлорэтана позволили решить вопросы скорости экстракции, максимальной экономии растворителя и исключить операцию высушивания пищи.

Благодаря высокой жирорастворяющей способности дихлорэтана,, равновесие при настаивании наступало практически через 20—30 минут. При взбалтывании (при температуре 18—20°) влажной гомогенной массы с дихлорэтаном концентрация жира в нем уже через 20—30 минут достигала практически достаточного предела (табл: 1).

Таблица 1

Рремя настаивания

5 минут 1» минут 20 минут 30 минут 2 часа

% жира в дихлорэтане

Проба № 1 .......... Проба № 2 .......... 4,95 1,17 7,36 1.86 7.6 2 1,89 7,8 V 1.90 7.89 1.90

Таким образом, применение дихлорэтана в условиях гомогенизированной готовой пищи устраняет основной недостаток метода настаивания — длительность процесса.

Еще более важным оказалось решение вопроса об экономии растворителя. Рядом опытов удалось довести соотношение пищи и дихлорэтана при настаивании до 1:2 и даже 1:1, т. е. применить способ «концентрирующего настаивания». Последнее иллюстрируется следующими данными (табл. 2).

Таблица 2

Навеска пищи 10 г

Количестро дихлорэтана в мл ....... Соотношение дихлорэтана и пищи..... Количество жира в 5 мл дих орэтана после фильтрации ............... о/о жира в навеске............. Ю 1:1 0,3875 8,42 20 2:1 0,2012 8,38 40 4:1 О.'ПЗО 8,41

Из этих данных видно, что при любых соотношениях дихлорэтана и пищи процент жира в навеске почти одинаков. Следовательно, можно значительно повысить точность анализа за счет увеличения навески (до 10—20 г). При методах Сокслета или Гербера увеличение навески исключается, так же как и при методе обычного настаивания, где растворитель берется в 10—20 раз большем количестве по сравнению с навеской пищи.

При применении концентрирующего настаивания в растворителе будет не менее 2—8% жира. Поэтому при расчетах объемов дихлорэтана нужно принимать во внимание увеличения объема растворителя за счет жира. В частности, при соотношении дихлорэтана и пищи 1 : 1 процент жира в пище (х) легко вычислить по формуле:

где п — процент жира в дихлорэтане после настаивания.

Навеска гомогенизированного рациона в 20 г помещается в баночку (с притертой пробкой)с некоторым количеством крупнозернистого песка. Навеска заливается точно 20 мл дихлорэтана, периодически взбалтывается в течение 30—40 минут и затем дихлорэтан с жиром быстро отфильтровывается через гладкий фильтр в колбочку с пробкой. Обычно удается отфильтровать 13—15 мл дихлорэтана.

В дальнейшем требуется только определить процент жира в полученном экстракте, чтобы по указанной формуле вычислить процент жира в пище.

Ниже дается описание оригинального объемного метода определения жира в дихлорэтане, обеспечивающего достаточно точные результаты с максимальной экономией растворителя. Для измерения объема жира после испарения дихлорэтана нами предлагается прибор специальной конструкции, позволяющий одновременно испарять дихлорэтан и измерять объем выделившегося жира (см. рисунок).

Бутирометр состоит из стеклянного корпуса объемом 40—50 мл, переходящего внизу в приемник для жира, и плоской измерительной трубочки с делениями, расположенной внизу прибора под углом в 5—10° к приемнику.

Измерительная трубочка так градуирована, что при испарении 10 мл дихлорэтана большие деления бутирометра прямо показывают процент жира в дихлорэтане, а маль:е деления — десятые доли процента.

Данные для градуировки бутирометра получены расчетом и эмпирической проверкой. Объем больших делений равен 0,1103 мл при 20°, что предлагается в качестве стандарта при изготовлении бутирометров-испа-рителей на заводах. При указаном объеме одно большое деление при температуре 65—75° соответствует 100 мг жира, а малое— 10 мг жира.

Таблица 3. Результаты проверки бутирометра-испарителя

Бутирометр-испаритель с 10 мл дихлорэтана с жиром

Бутирометр перевернут. Жир остался в измерительной трубочке

Дихлорэтан испарился. На дне приемника остался чистый жир

Введено в бутирометр жира (по весу на аналитических весах) Обнаружено жира по показаниям измерительной трубки бутирометра Разница при обоих

в г (округлено до 3 знаков) в % от 10 мл дихлорэтана малых делений бутирометра с жиром в % от 10 мл дихлорэтана методах (в % жира)

Рыбий жир

0,086 0,253 0,390 0.554 0,86 2.53 3,90 5.54 25 И, 39 56 0,85 2,55 3,90 5,60 — 0,01 + 0,02 0,0 + 0,06

Жир из суточного р з ц и о н а

0,058 0,214 0.425 0,544 0,58 2,14 4,25 5,44 21И 43 55 0,55 2,15 4,30 5,50 — 0,03 --0,01 --0.(5 --0,<6

Как видно из табл. 3, расхождение между весовым определением жира и показаниями бутирометра находится в пределах сотых долей процента.

Таким образом, второй этап исследования жира по нашему методу заключается в том, что 10 мл отфильтрованного после экстракции дихлорэтана наливают в бутирометр-испаритель. Последний помещают в сосуд с кипящей водой, и через 7—10 минут дихлорэтан испаряется (в вытяжном шкафу через холодильник, в полевых условиях на открытом воздухе). После этого бутирометр несколько раз продувают резиновой грушей до исчезновения запаха дихлорэтана и, не охлаждая прибора, медленно переворачивают его так, чтобы жир собрался в измерительной трубочке. Через 3—4 минуты можно делать отсчеты.

При практических анализах готовой пищи дихлорэтановый метод показал достаточно удовлетворительные результаты даже при применении в полевых условиях.

Практическая проверка нашего метода в 1947 г. (подполковник мед. службы П. П. Хитровский, майор мед. службы И. А. Мазо — СЭО N-ского военного округа) на 100 рационах и отдельных блюдах с содержанием жира от 5 до 150 г также подтвердили, что показания дихлорэтанового метода значительно точнее, чем при методе Гербера.

Привожу в табл. 4 некоторые данные подполковника мед. службы Хитровского (настаивание 1 час, соотношение дихлорэтана и пищи 1:1).

Таблица 4. Результаты определения жира в готовой пище дихлорэтановым

методом и по Сокслету

Содержание жира во всем гомогене в г

• Общий вес жир определен

Дата жир определен по Сокс-

№ анализа гомогенной взвешиванием бутирометром

анализа

массы в г лету

экстракция дихлорэтаном

7.VII! . . 17-18 1 280 70,9 78,3 78,0

7.VIII . . 19-20 1 280 72.4 75,4 78,0

11.VIII . . 21-22 1 130 32,67 30,73 29,38

11.VIII . . 23-24 1 165 25,4 26,4 27,96

12.VIII . . 25 1 235 38,9 39,18 Не опреде-

лялся

13.VIII . . 26 920 25,76 • 28,14 То же

Разница в общем количестве выявленного жира объемно-дихлорэта-новой экстракцией и методом Сокслета несущественна, а сравнение данных весового определения жира после испарения и определения жира бутирометром показывает полную пригодность здесь бутирометриче-ского метода.

Л. С. ГУРВИЧ

Вопросы коммунальной гигиены в трудах съездов естествоиспытателей и врачей

в России

Из кафедры коммунальной гигиены I Московского ордена Ленина медицинского

института

Первая попытка учредить в России периодические съезды русских ученых-естествоиспытателей возникла в начале 60-х годов XIX века. К этому времени мысль о необходимости съездов появляется срэди разных групп ученых и врачей-практиков. Эти вопросы обсуждаются в обществах русских врачей в Москве и Петербурге, в Московском физико-медицинском обществе и в периодической медицинской печати. В 1867 г. было получено разрешение на созыв всероссийского съезда, вошедшего в историю как I съезд русских естествоиспытателей.

С самого начала своего существования съезды естествоиспытателей уделяют внимание и вопросам гигиены. Уже на I съезде ставится доклад проф. Н. Здекауера «Естествознание в гигиене» 1, в котором приводится ряд примеров влияния естественных наук на развитие гигиены, в результате чего последняя достигает все больших успехов, в особенности в об-

1 Труды I съезда, СПБ, 1867.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.