CC BY
5
абсолютное время удерживания уменьшается, тогда как относительное время удерживания остается практически постоянным.
Таким образом, при идентификации пиков на хроматограммах с помощью абсолютных величин удерживания можно допустить ошибку вследствие вероятного несовпадения количеств анализируемого компонента в стандартном растворе и пробе, что приведет к различию в абсолютных величинах удерживания. В тех случаях, когда по каким-либо причинам невозможно использовать величины относительного удерживания, целесообразно путем введения в хроматографическую колонку разных объемов стандартного раствора и анализируемой пробы получить хроматографи-ческие пики одинаковой высоты и проводить сравнение величин удерживания для таких пиков. При этом следует убедиться, что хроматографируемые количества анализируемого соединения находятся внутри линейного динамического диапазона детектирования.
Выводы
1. Разработаны методы определения остаточных количеств 2,4-Д, 2,4-ДМ и 2М-4Х в воде с помощью газожидкостной хроматографии. Чувствительность определения 2,4-Д и 2,4-ДМ —0,005 мг/л, 2М-4Х—0,003 мг/л.
2. Для более надежной идентификации 2,4-Д и 2,4-ДМ, особенно при анализе проб с неизвестными обстоятельствами загрязнения, предложено сочетание газожидкостной и тонкослойной хроматографии.
3. Показано, что использование абсолютных величин удерживания может привести к ошибкам при идентификации анализируемых соединений.
ЛИТЕРАТУРА. Березкин В. Г., Никитина Н. С., Фатеева В. М. и др. — «Изв. АН СССР. Серия химия», 1970, № 1, с. 19. — В а с я г и -на Р. Д., Ч м и л ь В. Д. — «Гиг. и сан.», 1973, № 3, с. 69—72. —Идельсон Н.И. Способ наименьших квадратов и теория математической обработки наблюдений. М., 1947. — G u t е n m а п W. H., L i s k D. J.—«J. Ass. offic. analyt. Chem.». 1963, v. 46, p. 859. — Scoggins J. E., Fitzgerald C. H. — «J. agrie. Food Chem.», 1969, v. 17, p. 156.
Поступил» 27/VI 1975 r.
УДК 632.952:543
Проф. М. И. Гжегоцкий, Л. В. Шклярук, А. Ф. Мынка
ЭКСПРЕСС-МЕТОД ИНДИКАЦИИ ПЕСТИЦИДА БЕНЛЕЙТА
Львовский медицинский институт
Бенлейт относится к числу пестицидов, внедряемых в практику сельского хозяйства. Доступные и надежные методы определения бенлейта в самом препарате и биологических субстратах в литературе не описаны. Поэтому мы взялись за разработку метода индикации этого пестицида. Бенлейт (беномил, бенлат) — системный фунгицид. Форма препарата: смачивающийся порошок, содержащий 50% активного вещества. Активное вещество: метил-1-(бутил карбомоил) 2-бензимидазол-карбамат. Активное вещество препарата — белое кристаллическое вещество со слабым раздражающим запахом, нелетучее, слабо растворимое в воде и маслах, хорошо растворимое в органических растворителях.
Метод индикации бенлейта основан на получении цветной реакции при взаимодействии химически чистого пиридина, хлорной воды и 50% водного раствора едкого кали с исследуемым веществом. При наличии бенлейта и в зависимости от его концентрации жидкость приобретает цвет от ярко-коричневого до светло-коричневого. Интенсивность окрашивания начинает падать через 2 ч от начала постановки опыта до светло-желтого, но шкала сохраняется в течение 48 ч.
Для количественного определения бенлейта окрашенный раствор ко-лориметрнруют. Концентрацию ядохимиката определяют по методу стандартных серий. Стандартную шкалу готовят из свежеприготовленного раствора препарата с таким расчетом, чтобы в 1 миллилитре раствора содержалось соответственно 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1 мг исследуемого ядохимиката. Чувствительность метода 0,005 мг/мл. Ввиду того что бенлейт относится к группе малотоксичных веществ, такая чувствительность метода вполне удовлетворительна.
Применяли следующие реактивы: 1. Химически чистый пиридин (прозрачный и бесцветный) со сроком годности до 12 мес. 2. 50% водный раствор едкого кали. Годность в течение 2 нед. 3. 96° этиловый спирт. 4. Хлорная вода, приготовленная из 2,5 г бертолетовой соли и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Готовят хлорную воду следующим образом: 2,5 г бертолетовой соли растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты в колбе на 500 мл с притертой пробкой, слегка встряхивая содержимое в течение 2—3 мин. Раствор сливают в мерную колбу на 250 мл и добавляют 30 мл дистиллированной воды. К остатку бертолетовой соли снова добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты. Так повторяют 4 раза до полного растворения бертолетовой соли. Полученный раствор хлорной воды доводят до 250 мл дистиллированной водой. Хлорная вода пригодна к употреблению сразу же после приготовления и в течение 2 нед.
Для исследования бенлейта в техническом препарате берут сухую пробирку, вносят в нее несколько миллиграммов вещества, прибавляют 0,3 мл пиридина и 0,3 мл хлорной воды, содержимое встряхивают несколько раз; после добавления 0,25 мл КОН цвет жидкости при наличии бенлейта становится темно-коричневым.
При исследовании содержания препарата в растворе берут 2 пробирки. В одну из них вносят 1 мл исследуемого вещества в растворе, в другую (контрольную) — 1 мл воды. В обе пробирки добавляют последовательно 0,3 мл пиридина и 0,3 мл хлорной воды, содержимое несколько раз взбалтывают, затем добавляют по 0,25 мл 50% раствора едкого кали и снова пробирки встряхивают. В зависимости от концентрации пестицида в опытной пробирке жидкость окрашивается в коричневый цвет с оттенками от яркого до светлого. В контрольной пробирке жидкость остается бесцветной, прозрачной. Для достижения более наглядной разницы между опытом и контролем, а также стабильности окрашивания в обе пробирки приливают по 2 мл 96° этилового спирта. Отсчет реакции ведут спустя 5 мин.
Предложенный экспресс-метод индикации бенлейта в самом препарате и воде является высокочувствительным, специфическим, простым в исполнении, легко воспроизводимым и быстрым. Продолжительность опыта — не более 5 мин. Разработанный метод индикации бенлейта в препарате и воде может быть рекомендован для широкого применения в практике органов здравоохранения и работников сельского хозяйства.
Поступила 4/УП 1975 г.
УДК 6И.7:878.742.21-074:543.544
И. С. Духовная, Н. Ф. Казаринова ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛЕНИМИНА В ПОЛИЭТИЛЕНИМИНЕ
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
В настоящее время исследуется возможность использования полиэти-ленимина (ПЭИ) в качестве флоккулянта при очистке сточных вод, отвер-дителя эпоксидных композиций, в производстве тканей и т. д. ПЭИ пред-
