CC BY
4
ную шкалу из спиртового раствора эфира с содержанием его 0,1, 0,2, 0,4, ■0,6, 0,8, 1, 1,8 мг. Объем раствора в пробирках шкалы доводили метиловым спиртом до 2 мл, приливали по 0,8 мл 20% раствора гидроксилами-на и 0,8 мл 5 и. раствора едкого натра, растворы перемешивали и через 10—15 мин. прибавляли по 0,8 мл 5 н. раствора соляной кислоты и 2 мл хлорного железа. Содержимое пробирок взбалтывали и измеряли оптическую плотность растворов на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр (рис. 2). При отсутствии фотоколориметра можно пользоваться визуальной колориметрической шкалой.
Для выяснения точности определения спиртовой раствор бутилового эфира 2,4-Д в количествах 0,08, 0,10, 0,2 и 0,74 мг наносили на фильтры из ткани ФГЩ-15. Эфир смывали метиловым спиртом с фильтра, для анализа брали 2 мл. Ход анализа аналогичен описанному выше.
Рассматриваемый метод оказался достаточно точным и может быть •использован для определения эфира 2,4-Д в концентрациях от 0,1 до 1,8 мг/мл.
Так как гербициды 2,4-Д применяют в сельском хозяйстве в виде жидких аэрозолей и дустов, а в производственных условиях они находятся в виде пыли, то их следует отбирать на фильтры ФПП-15, помещенные в металлические патроны, с помощью электроаспираторов. Рекомендуем отбирать гербициды 2,4-Д из воздуха со скоростью 10 л/мин. Такая скорость отбора проверена нами в производственных условиях и является оптимальной.
ЛИТЕРАТУРА
Га ври лов а Л. И. Гиг. и сан., 1965, № 5, с. 69. — Лазарева Т. А., Гаврил о в а Л. И. В кн.: Гигиена и токсикология пестицидов и клиника отравлений. Киев, 1965, с. 560.— Freed V. Н. Science, 1948, v. 107, p. 98. — М а г q и а г d t R. P., Luce E. N.. Anal. Chem., 1951, v. 23, p. 629.
Поступила 5/111 1966 r.
УДК 616-008.949.5 + 616-008.849.5]-074
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИПТЕРЕКСА И АРТРАЗИНА В ПРЕПАРАТАХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ
Канд. мед. наук М. И. Гжегоцкий
Центральная научно-исследовательская лаборатория биологически активных веществ
Львовского медицинского института
Одной из проблем, связанных с интенсивной химизацией сельского хозяйства, является разработка методов определения ядохимикатов в биологических средах. Простых и быстрых способов определения дипте-,рекса (ДТК) и атразина (АТЗ) в биологических субстратах не описано. Поэтому перед нами была поставлена задача разработать простой и чувствительный метод выявления указанных ядохимикатов в воде, почве и других биоматериалах.
Такой метод разработан. Он основан на образовании цветной реакции при подогревании в течение 6 мин. (3 мин. до внесения исследуемого препарата и 3 мин. после его добавления) в кипящей водяной бане смеси пиридина в присутствии 50% водного раствора едкого натра с раствором исследуемого вещества.
При определении ДТК пиридиновый слой в зависимости от концентрации препарата окрашивается от интенсивно розового до темно-коричневого цвета, а при определении АТЗ — в лимонный цвет с зеленоватым оттенком. Окрашенный пиридиновый слой колориметрируют. Концентрации названных хлорорганических ядохимикатов определяют с помощью калибровочной кривой.
Чувствительность метода при применении способа стандартных серий составляет 0,01 мг/мл в колориметрируемой жидкости, при применении фотоэлектроколориметрического способа — 0,001 мг/мл.
Необходимы следующие реактивы: 1) раствор пиридина. Перед его употреблением к нему (на 1 кг пиридина) добавляют 200 г едкого кали (сухого гранулированного, химически чистого). После добавления едкого кали (через 7 дней) раствор пиридина годен к работе; 2) 50% водный раствор едкого натра. Должно иметься следующее оборудование: пробирки колориметрические, цилиндры мерные на 10 мл, пипетки емкостью 1 мл, баня водяная электрическая, воронки химические, фото-электроколориметр, стаканчик стеклянный (емкостью 250—300 мл) для сливания отработанных исследуемых растворов и стекло для накрывания стаканчика.
В 2 пробирки наливают по 3 мл 50% водного раствора едкого натра и по 3 мл чистого раствора пиридина. После разделения жидкости на верхний и нижний слой смесь нагревают в кипящей водяной бане 3 мин. Затем в одну из пробирок вносят 1 мл исследуемой жидкости (воды, фильтрата из почвы, мочи или сыворотки крови и т. д.), содержащей ДТК или АТЗ, в другую, контрольную, добавляют 1 мл воды или другого аналогичного биосубстрата, заведомо не содержащего указанные хлор-органические ядохимикаты, и снова обе пробирки ставят на 3 мин. в кипящую водяную баню.
Через 10—15 мин. после охлаждения окрашенный пиридиновый слой колориметрируют. Контрольная проба не дает окраски, пиридиновый слой остается бесцветным, прозрачным.
Пробы колориметрируют либо с помощью фотоэлектроколориметра, либо по ряду стандартных серий. Стандартную шкалу готовят таким образом, что в 1 мл раствора содержится от 0, 0,1 и т. д. до 1 мг/мл исследуемого хлорорганического ядохимиката.
Анализ завершают измерением величины оптической плотности раствора с известным содержанием ядохимиката в 1 мл раствора.
Для вычисления количества ДТК и АТЗ в моче и сыворотке крови в милиграмм-процентах величину, найденную по калибровочному графику, умножают на 100.
В воде содержание остаточных количеств изучаемых хлорорганических ядохимикатов находят по калибровочному графику (в мг/л).
Предлагаемый метод определения ДТК и АТЗ был использован при исследовании их остаточных количеств в биосубстратах и показал удовлетворительные результаты. Точность метода проверяли путем определения заведомо известных концентраций ДТК и АТЗ, добавленных к биологическим материалам.
Ошибка метода как для ДТК, так и для АТЗ не превышала ±6%.
Таким образом, указанный метод определения ДТК и АТЗ в биологических материалах является простым, быстрым, высокочувствительным и общедоступным для всех лабораторий органов санитарного надзора. Определение продолжалось всего лишь 8—15 мин.
Наблюдения показали, что рекомендованный метод может быть-использован для анализа и некоторых других ядохимикатов, относящихся к группе хлорорганических соединений.
Поступила 1/1V 1»66 г_
