CC BY
133
-Ф-
■Ф-
_МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ__
КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор Г.С. Гарибов
УДК 621.762
ВЛИЯНИЕ ПЛОТНОСТИ ЗАСЫПКИ ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНЫХ НИКЕЛЕВЫХ СПЛАВОВ НА ФОРМОИЗМЕНЕНИЕ КАПСУЛ ПРИ ГОРЯЧЕМ ИЗОСТАТИЧЕСКОМ ПРЕССОВАНИИ
В.Я. Кошелев, канд. техн. наук, Г.С. Гарибов, докт. техн. наук
(ОАО ВИЛС, e-mail: info@oaovils.ru)
Рассмотрены вопросы заполнения стальных капсул гранулами жаропрочных сплавов. Установлено влияние сегрегации гранул по крупности на формоизменение капсул при горячем изостатическом прессовании. Показано, что основное влияние на повышение плотности гранул при виброуплотнении оказывают амплитуда и частота колебаний.
Ключевые слова: гранулы, фракционный состав, сегрегация, плотность, амплитуда и частота вибрации, капсула.
The Effect of Filling Density of Ni-Base Superalloy Powder on Can Forming during Hot Isostatic Pressing. V.Ya. Koshelev, G.S. Garibov.
Problems of filling of steel cans with Ni-base superalloy powder are discussed. The effect of segregation of the powder in terms of its size on can forming during hot isostatic pressing has been found. It is shown that amplitude and vibration frequency have a principle effect on an increase in powder density during vibration compaction.
Key words: powder, size composition, segregation, density, amplitude and vibration frequency, can.
Механические и жаропрочные свойства изделий, изготовленных из гранул жаропрочных никелевых сплавов, полученных методом плазменного распыления быстровращающейся заготовки, во многом определяются их химическим составом, физическими и технологическими свойствами. Физические свойства определяются следующими характеристиками: формой частиц, размером и распределением их по крупности, удельной поверхностью и пикнометрической плотностью. Технологические свойства характеризуются насыпной плотностью, текучестью, плотностью утряски, углом естественного откоса. Чем меньше размер гранул, тем больше химически активных газов адсорбируется на их поверхности. Со-
держание кислорода в гранулах, определяемое методом вакуум-плавления в потоке инертного газа, обычно составляет 0,003-0,007 %, азота -0,003-0,005 %, водорода - 0,0001-0,0003 %.
Одна из важнейших характеристик гранул -их сферическая форма, которая определяет комплекс высоких технологических свойств: насыпную плотность, текучесть и др. Фракционный состав гранул, получаемых плазменным распылением литой заготовки, является, в первую очередь, функцией частоты ее вращения, и в настоящее время используют гранулы крупностью менее 100 и 140 мкм с преимущественным содержанием фракции -100+50 мкм, достигающей ~85 %. Величина удельной поверхности гранул невелика и колеблется от 100
до 500 см3/г для различных фракций, возрастая с уменьшением крупности гранул. Насыпная плотность представляет собой массу единицы объема свободно насыпанного порошка и служит его объемной характеристикой. Насыпная плотность равна 4,90-5,02 г/см3, но при специальном подборе фракций может достигать 5,2 г/см3. Плотность после виброуплотнения гранул возрастает до 5,5 г/см3, что на 6-9 % выше насыпной плотности, и в отдельных случаях при геометрически простой форме капсулы и оптимальном фракционном составе гранул может достигать 5,7 г/см3.
Текучесть, т.е. способность гранул с определенной скоростью вытекать из отверстий -очень важная характеристика, так как именно на этом свойстве гранул основан процесс заполнения ими капсул. Она зависит от многих факторов - плотности, фракционного состава, формы и состояния поверхности гранул, внешней среды и т.д. Основными факторами являются трение и сцепление частиц между собой, затрудняющие их взаимное перемещение. Текучесть обычно снижается с уменьшением размера частиц, однако применительно к гранулам, имеющим сферическую поверхность, это правило не действует. Значительно понижает текучесть влажность порошка [1].
Исследования, выполненные В.И. Ходки-ным в работе [2], показали, что текучесть гранул зависит от способа их получения. Она определяется как время, за которое 50 г порошка вытекает через калиброванное отверстие диаметром 2,5 мм в конусной воронке. Для гранул плазменного центробежного распыления она находится в пределах 20 с, для гранул газоструйного распыления, характеризующихся наличием на поверхности налипших мелких частиц (сателлитов), повышающих их сцепление между собой - 24 с. То же относится и к углу естественного откоса - 21° и 27°-30° соответственно. Если взять очень узкую фракцию гранул, то истечение заканчивается при соотношении:
б
отв
б
< 5.
гран
,111 II II ,
шшш шшш
II
II
Это связано с образованием арочного эффекта, когда несколько плотно прижатых друг к другу гранул образуют арку и перекрывают
Рис.. 1. Различные стадии истечения гранул из емкости:
I - исходная стадия; II - начальная стадия; III - установившаяся стадия; р - угол естественного откоса; а - угол обрушения
проход через отверстие. Соотношение диаметров отверстия и гранулы имеет большое практическое значение при проектировании установок, в которых имеет место пересыпание и истечение гранул (электросепаратор, установка дегазации и др.). Применительно к гранулам процесс их истечения из бункера можно разделить на три стадии (рис. 1).
На первой стадии истечения материала, между частицами которого действуют силы сцепления, образуется движущийся столб частиц, расположенных под выходным отверстием. По мере опускания столба материала в движение вовлекаются близлежащие поверхностные частицы и происходит образование воронки (вторая стадия). Движение частиц осуществляется слоями. Угол образующейся воронки имеет большее значение, чем угол естественного откоса для данного материала. Угол воронки при истечении материала возрастает до определенного критического значения, равного углу обрушения. Затем, когда силы сцепления между частицами не могут удержать этот угол, происходит срыв слоя частиц и угол воронки становится равным углу естественного откоса (третья стадия). Далее процесс повторяется [3].
Угол обрушения зависит от соотношения физико-механических параметров самого сы-
I
а
а
-Ф-
-Ф-
МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ
пучего материала, геометрической формы, емкости и размеров выпускного отверстия.
Для гранул, полученных центробежным методом, при угле естественного откоса 21° угол обрушения составляет 25°-26°.
Широкое применение гранул жаропрочных никелевых сплавов для изготовления дисков турбин авиационных двигателей поставило ряд вопросов, без своевременного решения которых дальнейшее развитие металлургии гранул встретит определенные сложности. Один из них - заполнение крупногабаритных и сложных по геометрии стальных капсул гранулами. В процессе поступления гранул в капсулу и при их вибрационном уплотнении имеет место неравномерность распределения плотности гранул по объему, что при газостатическом уплотнении герметизированных капсул приводит к искажению их формы. Задача получения изделий требуемой конфигурации с минимальными припусками на механическую обработку может быть решена, если будет получена равномерная укладка гранул по объему капсулы с максимально возможной плотностью. Решение может быть найдено на основе принципов механики, объясняющих пути структурообразования в процессе получения изделий из порошковых материалов.
Одним из ее основных положений является принцип предельного разрушения первоначальных связей между частицами для последующего получения их равномерного распределения и плотной упаковки.
Наибольшее применение на практике для уплотнения различных сыпучих материалов находит метод вибрационного воздействия. Оказывая существенное влияние на технологические свойства дисперсного материала, вибрация влияет на повышение или снижение его плотности. Если принять за порог уплотнения П условия, при которых уплотняемые частицы придут в движение, то условие выбора ускорения имеет вид:
2
П < §®_ < 1,
д
где а - амплитуда частиц;
ю - частота колебания частиц; д - ускорение свободного падения [1].
На практике установлено, что изменение частоты в процессе вибрации способствует дальнейшему уплотнению и наилучший результат получен при постепенной модуляции частот, начиная с низкой и плавным переходом к более высокой частоте.
Одной из важнейших характеристик порошковых материалов, влияющих на запол-няемость форм (в нашем случае - капсул), является возможность истечения, т.е. гранулы, как и жидкость, могут принимать форму, повторяющую форму сосуда, в котором они находятся.
При проведении исследований в качестве исходного материала использовали гранулы жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП, полученные плазменным распылением вращающейся заготовки на установке УЦР-2 (табл. 1).
Изучение режимов вибрационного уплотнения гранул в капсулах проводили на электромеханическом вибростенде конструкции ВИЛСа и на инерционной гидравлической вибромашине ИМЗГК-5 конструкции Винницкого политехнического института (табл. 2).
Преимущество вибромашины ИМЗГК-5 в том, что при высокой частоте колебаний на ней можно плавно и с высокой степенью точности
Таблица 1
Типичный фракционный состав гранул сплава ЭП741НП
Размер частиц, мкм -200 -160 -100 -50
+160 +100 +50
Содержание, % 12,3 39,6 44,5 3,6
Таблица 2 Технические характеристики вибростендов
Параметр Вибростенд ВИЛСа Вибромашина ИМЗГК-5
Частота колебаний,Гц Амплитуда колебаний, мм Допустимая нагрузка, кг <50 < 2,0 500 0,5-150 0,1-3,0 5000
задавать необходимую амплитуду колебаний, которая не изменяется в зависимости от массы нагрузки, как на вибростенде ВИЛСа. Однако при опытном опробовании ИМЗГК-5 выявился ряд негативных конструкторских недоработок, которые помешали ее промышленному внедрению.
Эксперименты по заполнению гранулами проводили на капсулах, прошедших вакуумный отжиг при температуре 1000 °С, их объем измеряли методом заполнения гелием внутреннего пространства капсул (точность ±200 см3).
При заполнении гранулами капсул сравнительно простой формы типа ДП 126 плотность свободной засыпки составляла 4,89-5,01 г/см3, затем на начальной стадии виброуплотнения плотность быстро повышалась до 5,2-5,3 г/см3, после чего наступал длительный период вибрационного уплотнения с замедляющимся ростом плотности. С этого момента при высокой частоте вибрации и амплитуде более 1 мм в большинстве экспериментов возникало состояние виброкипения, когда верхние слои засыпанных гранул разуплотнялись. Чтобы остановить этот процесс, необходимо было уменьшить амплитуду вибрации в 2,5-3 раза, но частота вибрации при этом должна быть более 40 Гц. На вибростенде ВИЛСа наибольшая плотность гранул достигнута при переменных значениях вибрации по частоте и амплитуде (частота 35-42 Гц, амплитуда 0,25-0,3 мм). На вибромашине ИМЗГК-5 время уплотнения гранул до максимальной плотности в 2 раза меньше (частота 100 Гц, амплитуда 0,2 мм). В качестве критерия уплотнения следует принимать коэффициент уплотнения:
K = Y ут р
Y н
Y н
100 %,
где ун - насыпная плотность гранул;
уутр - плотность гранул после утряски [2].
Было установлено, что одному значению коэффициента уплотнения соответствуют разные скорости и частоты колебаний, но одни и те же ускорения.
Экспериментально установлено, что при заполнении гранулами капсулы, расположенной вертикально, достигается максимальная
плотность гранул на уровне 5,5-5,6 г/см3 (66-67 % от теоретической плотности сплава ЭП741НП - 8,34 г/см3). При заполнении гранулами капсул шифра ДП 275 с закладными элементами, у которых в отдельных зонах проходное сечение составляло 9-13 мм, выявлено влияние крупности гранул на скорость заполнения. Использование гранул крупностью менее 100 мкм вместо гранул фракции (-200+50) мкм позволило уменьшить время заполнения капсулы вдвое. Это означает, что скорость прохождения гранул через такие элементы сечения возрастает с увеличением соотношения
v = Dk.,
D max
скорость;
'max - максимальный диаметр гранулы;
где V -
Оп
Мпр - размер проходного сечения [3].
Исследования, выполненные Э.В. Дженике, показали, что при истечении сыпучего материала различной крупности из емкости через отверстие на горизонтальную поверхность наблюдается его разделение по крупности: мелкие частицы концентрируются вдоль траектории падения, в то время как крупные скатываются к основанию образующегося конуса. Полученные им закономерности послужили основой для изучения сегрегации гранул жаропрочных никелевых сплавов при заполнении ими капсул (рис. 2).
Капсула, в которую засыпали гранулы, представляла собой стальной цилиндр диаметром
Рис. 2. Сегрегация частиц сыпучего материала при его насыпании на горизонтальную поверхность:
а - угол естественного откоса; а' - угол обрушения
-t
Рис. 3. Внешний вид гранул в капсуле0500мм после ее заполнения без вибрации
500 мм и высотой 100 мм, одна из боковых стенок которой была изготовлена из стекла. Отверстие, через которое гранулы засыпали в капсулу, расположено на ее цилиндрической поверхности. Для оценки сегрегации гранул разработана специальная методика отбора представительных проб из различных зон капсулы. Наличие стенки из стекла позволило визуально наблюдать процесс сегрегации гранул и их перемещение вследствие вибрационного уплотнения (рис. 3).
На фотографии отчетливо видна вертикальная центральная светлая зона, обогащенная мелкодисперсными гранулами, образующаяся при заполнении капсулы потоком гранул без приложения вибрации. При заполнении капсулы потоком свободно истекающих гранул наблюдается образование зон с частицами различной крупности (рис. 4).
В реальном процессе границы зон несколько размыты, однако общие закономерности процесса сегрегации сохраняются.
Зона I расположена вокруг вертикальной оси капсулы и находится с противоположной стороны отверстия, через которое гранулы поступают в капсулу. Она образуется в на-
чальный период заполнения, явно выраженная сегрегация отсутствует, мелкая фракция равномерно распределена в массе гранул.
Зона II расположена выше зоны I и характеризуется увеличенным содержанием мелких фракций.
Зона III - зона равномерной полосчатости. Каждый слой имеет неравномерный фракционный состав по высоте: нижняя часть обогащена мелкими гранулами, которые «просеиваются» через слой более крупных частиц, в верхней части преимущественно сконцентрированы крупные гранулы. Угол наклона полос соответствует углу естественного откоса для гранул жаропрочных никелевых сплавов.
В зоне IV сосредоточены только крупные гранулы, которые скатываются к основанию конуса.
В зоне V при падении гранул мелкие частицы уплотняются вдоль траектории падения под ударами более крупных, благодаря чему угол обрушения а' становится больше угла естественного откоса а. По мере накопления гранул в конусе периодически происходит их обрушение и угол а' становится равным а, после чего процесс повторяется.
Особенно сильно сегрегация по крупности наблюдается в горизонтальной плоскости, перпендикулярной оси падения гранул. В зоне потока гранул доля фракции -50 мкм возросла более чем в 5 раз по сравнению с исходным содержанием, а фракции -100+50 мкм -
Рис. 4. Схема формирования зон при заполнении капсулы гранулами:
I - зона формирования конуса;
II - зона обогащения мелкими частицами;
III - полосчатая зона;
IV - зона крупных частиц;
V - конус обрушения
-t
о 90 г
сЗ 80 -
70
К 60
и 50
сЗ
Л О 40
(О 30,-
К СЗ 201
* Л 10
(О
о и 0
Направление потока гранул
100 200 50 "150" / 250
50
Геометрический центр капсулы
100
150 200 Расстояние от оси капсулы, мм
250
Рис. 5. Распределение гранул по крупности по горизонтальной оси капсулы:
• , Д О - фракции (-50), (-100+50), (-200+100) мкм соответственно
более чем в 2 раза (рис. 5). Что касается крупных фракций, то наблюдается обратная картина: в центральной части капсулы их содержание снижается, а вблизи обода возрастает более чем в 2 раза. По высоте фракционный состав гранул изменяется очень незначительно, исключение составляют нижняя зона в области формирования конуса и верхняя, примыкающая к отверстию, через которое гранулы поступали в капсулу. В них фракционный состав близок к исходному, так как эти зоны наименее благоприятны для развития процесса сегрегации.
Аналогичные эксперименты были выполнены с использованием капсул большего и меньшего диаметров. Уменьшение диаметра капсулы приводит к снижению сегрегации, с увеличением диаметра капсулы эффект сегрегации становится еще более выраженным.
Таким образом, в результате проведенных исследований установлено, что при заполнении капсул простой геометрической формы равномерным потоком гранул происходит их сегрегация по крупности, которая тем больше, чем шире фракционный состав гранул, чем больше количество поступающих в капсулу в единицу времени гранул и чем значительней высота их падения и диаметр капсулы.
В качестве способа борьбы с сегрегацией было применено вибрационное перемешивание гранул после полного заполнения ими капсулы. При частоте вибрации 20 Гц и амплитуде колебания 0,7 мм происходит разрушение верхнего и нижнего конусов, но повышения
относительной плотности гранул не наблюдается. Рост частоты вибрации до 25-35 Гц вызывает перемещение гранул из нижней части капсулы вверх вдоль образующей к загрузочному отверстию и затем по центральной оси снова вниз. После 10 мин вибрации фракционный состав выравнивается по всему объему капсулы, по мере уплотнения гранул скорость их перемещения снижается и при достижении относительной плотности более 65 % полностью прекращается.
Исследование фракционного состава проб гранул, отобранных по вертикальной и горизонтальной осям капсулы, показало, что во всем объеме их состав практически соответствует исходному. Это свидетельствует о том, что виброперемешивание обеспечивает относительно равномерное распределение гранул по крупности. Однако при визуальном наблюдении за перемещением гранул под воздействием вибрации на всех режимах наблюдается эффект просеивания мелкой фракции через слой крупных частиц, т.е. имеет место микросегрегация гранул. Высота слоя просеянных частиц достигает нескольких миллиметров, а время просеивания зависит от фракционного состава исходных гранул и времени вибрации.
На рис. 6 приведены результаты измерений размеров заготовки диска шифра ДП11 после горячего изостатического прессования
\Т\ 5 СЧ ,
О о 386
1 ^ о о 446
о о 390
\ о о 228 /
^ 1
Рис. 6.. Размеры капсулы ДП11 после горячего прессования
(данные получены канд. техн. наук С.А. Катуковым).
Именно сегрегация служит причиной образования эллипсности дисков, изготовленных из гранул, после горячего изостатического прессования. Диаметр диска по оси засыпки гранул в капсулу на 5-10 мм больше его диаметра в перпендикулярном направлении (0451 и 446 мм соответственно). Это связано с тем, что относительная плотность мелкодисперсных гранул, большая часть которых находится по вертикальной оси капсулы, выше, чем по горизонтальной оси.
Механизм образования эллипсности дисков представляется следующим: в процессе заполнения капсул гранулами на установках УЗГК при периодическом включении вибра-
тора происходит усреднение фракционного состава гранул. Однако по мере приближения процесса засыпки гранул к завершающей стадии перераспределение их в верхней части капсулы затруднено. Поэтому слева и справа от оси засыпки образуются зоны с повышенным содержанием крупной фракции, что приводит к большей усадке при ГИП (386 и 390 мм; 225 и 228 мм). При увеличении диаметра дисков до 1000 мм и более процесс сегрегации будет еще более значительным, и необходимо уже сейчас разработать комплекс мер по совершенствованию технологии заполнения капсул гранулами для исключения значительной эллипсности заготовок дисков после газостатического процесса прессования.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. - М.: Металлургия, 1980.
2. Ходкин В.В. Диссертация на соискание ученой степени доктора технических наук. - М.: ВИЛС, 1982.
3. Дженике Э.В. Складирование и выпуск сыпучих материалов. - М.: Мир, 1968.
