ОСНОВНЫЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ МЕТОДОМ ПЛАЗМЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ ВРАЩАЮЩЕЙСЯ ЗАГОТОВКИ Текст научной статьи по специальности «Промышленные биотехнологии»

Ij|p tl315.fm Page 97 Friday, September 11, 2015 3:33 PM ^^

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

УДК 621.762

ОСНОВНЫЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ МЕТОДОМ ПЛАЗМЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ ВРАЩАЮЩЕЙСЯ ЗАГОТОВКИ

В.Я. Кошелев, канд. техн. наук, Г. С. Гарибов, докт. техн. наук, Д.И. Сухов, канд. техн. наук (ОАО «ВИЛС», e-mail: info@oaovils.ru)

Показаны основные тенденции развития современной металлургии гранул в России, сделаны акценты на требованиях, предъявляемых к гранулам, способах их соблюдения. Приведены основные характеристики гранул, производимых современными методами, особенности их классификации по крупности и сепарации от различного типа включений. Сделано заключение о текущем состоянии дел в металлургии гранул.

Ключевые слова: гранулы, порошковая металлургия, сплав ЭП741НП, жаропрочные никелевые сплавы, плазменное распыление, сепарация, классификация.

Main Regularities of the PREP Ni-Base Superalloy Powder Production Process.

V.Ya. Koshelev, G.S. Garibov, D.I. Sukhov.

Main trends in development of the present powder metallurgy in Russia are revealed, requirements imposed on powders and methods of their observations are emphasized. Main characteristics of powders produced by the up-to-date techniques, features of powder sizing and separation to eliminate various types of inclusions are -й^- presented. Current business situation in the powder metallurgy is shown. "(i*)-

Key words: powders, powder metallurgy, EP741NP alloy, Ni-base superalloy, plasma atomization, separation, sizing.

Производство ответственных изделий газотурбинных двигателей для авиационной и космической техники из никелевых жаропрочных сплавов ЭП741НП, ВВ751П и др. с повышенными эксплуатационными свойствами развивается на основе относительно молодого направления порошковой металлургии, получившего название металлургия гранул. Изготовление деталей из мельчайших порошковых частиц-гранул высоколегированных сплавов обеспечивает высокую химическую и структурную однородность по всему их объему, чего невозможно достичь при производстве крупногабаритных деталей традиционными методами деформации слитка из-за большой его разнозернистости, ликвации и сегрегации химических элементов и вторичных фаз.

Указанные особенности гранульной металлургии обусловливают возможность создания крупногабаритных изделий с повы-

шенными механическими, жаропрочными и усталостными характеристиками из современных жаропрочных никелевых сплавов. Ресурс изделий из гранул в 2-3 раза превышает ресурс аналогичных деталей, изготовленных деформацией слитка. Однако таких результатов достигают лишь в случае обеспечения высоких требований к качеству исходных гранул, среди которых для никелевых жаропрочных сплавов основными являются:

- крупность гранул не более 70 мкм;

- содержание кислорода в массе гранул не более 0,007 % мас. (для гранул фракции -70 мкм достигнуто содержание 0,004-0,008 %);

- регламентирование количества неметаллических включений (частиц шлака, керамики и т. п.) в массе гранул;

- отсутствие окисленных частиц, частиц инородных металлов, ограничение содержания свободного железа.

Одним из важнейших требований к качеству гранул, получаемых любым методом распыления, является также минимальное количество пористых частиц, которые могут инициировать пористость в компактном материале.

Эти требования обеспечиваются газоструйным распылением расплава инертным газом и центробежным распылением быст-ровращающейся заготовки. Первый, принятый в США, Швеции, ФРГ, Англии и других промышленно развитых странах, позволяет достигнуть необходимого качества в гранулах очень мелких фракций - крупностью менее 44 мкм. В более крупных частицах резко увеличивается количество пористых гранул, доходящее до 20-40 %, что недопустимо для поставленных целей. Следует также отметить возникающие трудности при обращении с тонкими порошками: они обладают пониженной текучестью, повышенным пылеобра-зованием и из-за большой удельной поверхности содержат много адсорбированных газовых примесей, в частности, кислорода и паров воды. Обычно эти порошки используют для производства изделий по сложной схеме HIP + деформация, которая включает в себя несколько деформационных переделов после операции горячего изостатического прессования, что значительно усложняет процесс и делает его более длительным и дорогостоящим.

В нашей стране металлургия гранул применительно к авиационному двигателестро-ению основывается на плазменном распылении вращающейся заготовки. Распыление осуществляют в относительно простых и малогабаритных установках типа УЦР.

Гранулы, получаемые плазменным распылением вращающейся заготовки, отличаются низким содержанием кислорода, высокой сферичностью частиц, малой шероховатостью, благодаря чему обеспечивается хорошая текучесть и более высокая заполняе-мость форм (капсул), а содержание неметаллических включений может быть сколь угодно низким, зависящим от способа изготовления распыляемых заготовок. Например, при электронно-лучевой выплавке заготовок количество шлаковых и керамических включений снижается в несколько раз по сравнению с плавкой их в керамических набивных

тиглях индукционных печей. Гранулы, получаемые плазменным распылением быстро-вращающейся заготовки, обычно используют в схеме производства изделий особо ответственного назначения методом as-HIP. Это означает использование метода горячего изостатического прессования как конечного для формирования изделий без дополнительных деформационных переделов, что упрощает схему их производства, делая ее экономически и технологически более выгодной, нежели схема HIP + деформация. Это возможно благодаря вышеупомянутому высокому комплексу свойств таких гранул.

В процессе центробежного распыления, в отличие от газоструйного, получают гранулы узкого гранулометрического состава, причем средний размер частиц весьма надежно регулируется одним параметром -частотой вращения заготовки, и может быть примерно рассчитан по формуле [1, 2]:

d =

УЦП

q

pD

1/2

(1)

где ш - угловая скорость вращения заготовки; ст и р - поверхностное натяжение и плотность расплава; й - диаметр распыляемой заготовки; П - коэффициент, связывающий поверхностное натяжение жидкого металла и динамическую вязкость жидкости, причем он принимается равным единице в идеальных условиях, т. е. при п = 1 все капли полностью отрываются от поверхности расплава.

Однако в реальности отрыв большинства капель происходит при п = 0,8 из-за вибрации вращающейся заготовки.

Для жаропрочных никелевых сплавов эта зависимость может быть представлена в более удобном для практического использования виде:

15 350

d =

njD '

(2)

где п - частота вращения распыляемой заготовки, мин-1.

Интегральные кривые фракционного состава гранул, полученных при различных скоростях вращения распыляемой заготовки, приведены на рис. 1. Там же дана типичная кривая гранулометрического состава этого же жаропрочного никелевого сплава, получен-

100

а

£ к

=я к и м й а О

о Н К й N а о

ч о О

90

80

70

60

50

40

30

20

10

1- и

А

7

/ X/

!у /

/ А,

/

/

50 100 160 200 Размер гранул, мкм

315

Рис. 1. Зависимость фракционного состава гранул от частоты вращения распыляемой заготовки:

1, 2, 3, 4 - 12200; 10500; 8000; 5000 об/мин соответственно; 5 - газоструйное распыление

Таблица 1

Технологические свойства гранул, полученных различными методами распыления

Метод получения гранул Крупность гранул, мкм Текучесть, с Угол естествен-ного откоса, град. Насыпная плотность, г/см3

ГРР -315+200 23,0 28,4 4,41

ЦРЗ 17,7 21,5 4,73

ГРР -200+100 21,4 25,8 4,43

ЦРЗ 17,4 22,0 4,75

ГРР -100 20,4 25,0 4,45

ЦРЗ 16,6 22,5 4,77

ГРР -50 19,3 - 4,49

ЦРЗ - - -

Примечание. ГРР - газоструйное распыление расплава. ЦРЗ - центробежное распыление заготовки.

ного газоструйным распылением с помощью сверхзвуковой форсунки при давлении распыляющего газа 0,6-0,9 МПа (6-9 кгс/см2).

Из рис. 1 видно, что центробежное распыление вращающейся заготовки при всех практически используемых скоростях ее вращения обеспечивает минимальное содержание мелкодисперсного материала (фракции -50 мкм не более 3-5% мас.). В последней в 2-4 раза больше кислорода, чем в более крупных гранулах, поэтому в технологической схеме подготовки к компактированию она выводится из массы гранул.

В табл. 1 приведены результаты исследований технологических свойств гранул жаропрочного никелевого сплава, полученных газоструйным распылением расплава и плазменным распылением вращающейся заготовки. Более технологичны гранулы, изготовленные на установке центробежного распыления. У них технологические свойства практически не зависят от крупности, в то время как у гранул газового распыления расплава свойства улучшаются по мере уменьшения их размера.

Анализ эксплуатационных свойств деталей ГТД из гранул показал, что усталостные и жаропрочные характеристики, в частности сопротивление малоцикловой усталости и время до разрушения при повышенной температуре, в значительной степени зависят не только от количества, но и от размера неметаллических включений в гранулах.

Содержание неметаллических включений в партиях гранул, используемых для производства дисков, регулируется специальной электростатической обработкой, а размер включений определяется крупностью гранул. В связи с этим развитие металлургии гранул для изготовления дисков турбин авиационных двигателей характеризуется последовательным снижением крупности получаемых гранул - от 400 и 315 мкм до 70 мкм в настоящее время.

Применяемые скорости вращения распыляемой заготовки позволяют получать 95-98% гранул крупностью менее 100 мкм, а при большей частоте вращения -90 % фракции менее 70 мкм. Это и обусловило практическое использование для поставленных целей фракции -70 мкм. Разработанная технология обеспечивает минимальное количе-

0

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

ство и размер неметаллических включении в соответствии с вышеупомянутыми требованиями.

Еще одним немаловажным требованием к качеству гранул является минимальное содержание пористых частиц и минимальный размер пор в них. Отрицательное влияние пористых частиц заключается в том, что пора в них заполнена инертным газом атмосферы распыления. Он практически не растворяется в компактируемом материале и при термической обработке за счет расширения служит причиной образования рассеянной или сосредоточенной пористости в компактном металле. Следует отметить, что при получении гранул крупностью 400 и 315 мкм вопрос о пористости вообще не возникал: при исследовании структуры многих тысяч частиц пористые гранулы практически не встречались. В более мелких гранулах, получаемых с большой частотой вращения распыляемой заготовки, она была обнаружена. Структура гранул, изготавливаемых центробежным распылением вращающейся заготовки, представлена на рис.2. Однако последние результаты исследований гранул крупностью менее 70 мкм показали отсутствие газовой пористости в них.

Для выявления причин, вызывающих пористость гранул, исследовали девять регулируемых параметров процесса: частоту вращения заготовки, силу тока плазменной дуги (мощность нагрева), давление инертного газа в камере распыления, эксцентриситет плазмотрона относительно оси вращения заготовки, соотношение гелия и аргона в плазмообразующем газе, расстояние от плазмотрона до фокуса распыления и др.

Показано, что основной вклад в образование пористых частиц вносит частота вращения распыляемой заготовки, с повышением которой количество пористых гранул увеличивается. Определено также, что в более мелких частицах, полученных в массе гранул при данной скорости вращения заготовки, количество пористых частиц меньше, чем в крупных. Выявленная зависимость приведена на рис. 3.

Установлено также, что уменьшению микропористости способствует снижение примерно в 2 раза избыточного давления инертного газа в камере распыления и повышение

в 2-3 раза содержания аргона в плазмообра-зующем газе [3]. По остальным параметрам практического влияния на образование пористых частиц не обнаружено.

Сила тока плазменной дуги, т. е. интенсивность нагрева торца распыляемой заготовки, ни на образование пористых частиц, ни на крупность получаемых гранул существенно не влияет, но в весьма значительной степени определяет скорость распыления заготовки, т.е.производительность процесса.

В связи с этим представляют интерес результаты экспериментов, выполненных по распылению заготовок, в том числе большого диаметра (до 115 мм) с помощью двух плаз-

Рис. 2. Структура поверхности гранул жаропрочного никелевого сплава, полученных плазменным распылением вращающейся заготовки

и к

а £

л «

5 &

К (н

а

о о К о о

О

Я \

Ц о

1

1

2 •

1 2

3 ~1 1 1 |

8000 9000 10500 12200

Частота вращения заготовки, мин 1

Рис. 3. Зависимость микропористости гранул от частоты вращения распыляемой заготовки и размера частиц:

1 - фракция -200 + 160 мкм; 2 - фракция -160 + + 100 мкм; 3 - фракция -70 мкм

2

3

мотронов. Увеличение мощности нагрева и площади распыляемого торца заготовки повышают производительность установки. В настоящее время плазмотроны работают при силе тока плазменной дуги 1500 А, которая создает весьма большие тепловые нагрузки на медное водоохлаждаемое сопло плазмотрона. В случае применения сдвоенных плазмотронов сила тока дуги на каждом может быть снижена до 1000 А, что облегчает условия работы сопла при увеличении суммарной мощности нагрева в 1,35 раза.

Исследование гранулометрического состава, содержания газовых примесей не выявили значительных отличий от гранул, получаемых распылением с помощью одного плазмотрона .

Важной характеристикой качества гранул является размер пор в них. Исследования по -казали (рис. 4), что диаметр пор практически однозначно определяется размером гранул и не зависит от частоты вращения заготовки. Средний диаметр поры составляет 33-35 % от диаметра гранулы или около 4 % ее объема. Имея в виду, что количество пористых частиц в массе гранул составляет менее 1 %, максимальная объемная пористость массы гранул не превышает 4 • 10-2 %, а в компактном металле 1 • 10-3 %.

Исходя из достигнутых результатов, логично с целью получения беспористого металла проводить плазменное распыление при относительно небольших скоростях вращения заготовки, обеспечивающих мини-

20

1- ^/2

-3

70 90 110 130 150 Размер гранул, мкм

170

190

Рис. 4. Влияние размера гранул, полученных при различных скоростях вращения распыляемой заготовки, на диаметр пор в них:

1 - 12500; 2 - 10500; 3 - 8500 об/мин

мальную пористость гранул, например при 8000-9000 об/мин.

Здесь вопросы качества вступают в противоречие с вопросами экономической целесообразности, так как такая схема приводит к снижению выхода годного примерно на 16-18 % от массы распыляемой заготовки.

Однако последние исследования гранул крупностью менее 70 мкм показали, что в их массе отсутствует газовая пористость. В них есть только усадочная пористость, сформировавшаяся в процессе кристаллизации гранул.

Гранулы жаропрочных никелевых сплавов, используемые для изготовления дисков, настолько однородны, что уровень жаропрочных и усталостных свойств компактного металла служит, в основном, показателем взаимодействия отдельных дефектов матрицы, которые являются источником зарождения усталостных трещин. Причинами их преждевременного образования, кроме ранее упомянутых частиц неметаллических включений и пор, могут быть также границы исходных гранул.

Для исключения возможности возникновения в структуре компактного металла границ исходных гранул, что является следствием значительного окисления их поверхности, необходимо, в первую очередь, тщательно контролировать перед распылением заготовок чистоту инертного газа в камере распыления и соответствие его установленной норме по кислороду и парам воды.

Частицы органического происхождения чаще всего попадают в массу гранул в процессе их обработки как результат взаимодействия гранул с материалом внутренних поверхностей технологического оборудования.

Существует также возможность загрязнения гранул цеховой пылью в случае их хранения и обработки на воздухе. Замеры чистоты воздуха, выполненные в различных точках цеха, показали, что в одном литре воздуха содержится 540-2600 пылевидных частиц размером от 5 до 15 мкм и 120-430 - размером от 15 до 50 мкм. Вредное влияние пылевидных частиц, попадающих в массу гранул из атмосферного воздуха, двояко: они снижают усталостную долговечность компактного материала, а также вследствие значительной поверхности обладают высокой сорбцион-ной емкостью, что приводит к поглощению значительного количества химически актив-

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

ных газов и паров воды. Если большая часть адсорбированных на поверхности гранул газов может быть удалена в процессе вакуумной термической дегазации, то при нагреве пылевидных частиц в вакууме вес «сухого остатка» достигает 65 % от общего исходного веса пыли [4]. Поэтому, чтобы исключить влияние цеховой атмосферы на качество гранул, их хранение, транспортировку и обработку проводят в закрытых емкостях (бункерах) в среде инертного газа, тщательно очищенного от кислорода и паров воды.

К проблеме неметаллических включений, в том или ином количестве обязательно присутствующих в массе гранул, найдено несколько подходов:

- совершенствование технологии плавки и литья распыляемых заготовок;

- определение допустимых пределов содержания неметаллических включений в массе гранул;

- ограничение максимального размера включений;

- исключение возможности загрязнения гранул при их хранении и обработке.

С целью стабилизации свойств компактных заготовок дисков был установлен стандарт на допустимое количество включений в массе гранул: до 10 шт. на 1 кг гранул -для фракции -100 мкм и 6 шт. на 1 кг гранул -для фракции -70 мкм, что составляет примерно одно включение на 1 000 000 гранул.

Определяющим для содержания включений в массе гранул, которые производят из распыляемых заготовок, выплавленных ваку-умно-индукционной плавкой, является чистота разливаемого металла. Одним из критериев качества литых заготовок служит содержание включений в массе гранул непосредственно после распыления. Классификация (рассев) гранул по крупности,

осуществляемая на виброситах, позволяет удалить частицы неправильной геометрической формы и стабилизировать размер зерна в компактном металле за счет узкого фракционного состава гранул. Одновременно установлено, что в процессе рассева гранул происходит частичное удаление неметаллических включений. В табл.2 приведены данные по среднему содержанию неметаллических включений в массе гранул фракции -140+ 50 мкм непосредственно после плазменного распыления заготовок и после их рассева.

Содержание неметаллических включений в партиях гранул после плазменного распыления отличается большой нестабильностью. В отдельных партиях количество их достигает 200 шт./кг и более, в то время как в некоторых оно составляет менее 30 шт./кг. Причину таких резких колебаний содержания включений, по-видимому, следует искать в условиях выплавки распыляемых заготовок. Распределение шлаковых и керамических частиц от их общего количества составило в среднем 53 и 47% соответственно. Из табл. 2 следует, что в процессе классификации гранул на виброситах частично удаляются неметаллические частицы. Помимо суммарного снижения количества последних, отсеиваются наиболее крупные частицы.

Окончательная очистка массы гранул от неметаллических включений происходит в процессе обработки в электростатическом сепараторе. Метод электростатической сепарации основан на том, что омическое сопротивление неметаллических частиц составляет 6- 106-3- 1012 Ом, а гранул 0,003-0,20 Ом, т. е. отличается на 8-13 порядков. Это различие позволяет разделить предварительно наэлектризованные частицы металла и неметалла на вращающемся металлическом барабане по времени снятия статического

Таблица 2

Среднее содержание неметаллических включений в гранулах, шт./кг

Состояние гранул + 50 -100 + 150 + 200

-100 + 150 -200 -250

После плазменного распыления 42 37 22 7

После классификации по крупности 18 16 11 2

Размер включений, мкм

-250 + 300

>300

Суммарное количество

111

47

-Ф-

-Ф-

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

Таблица 3

Содержание неметаллических включений в гранулах после электростатической сепарации, шт./кг

Размер включений, мкм Суммарное

Фракция гранул, мкм -50 -100 -150 -200 -250 >300 количество

+ 100 + 150 +200 +250 +300 включений

-140+50 7 3 0 0 0 0 10

-70 5 1 0 0 0 0 6

заряда. В табл. 3 приведены усредненные данные по анализу более 500 проб от промышленных партий гранул на содержание неметаллических включений.

Из табл. 3 следует, что максимальный размер включений обычно не превышает размера ячейки сетки, на которой рассевали гранулы. В отличие от сферических гранул включения имеют неправильную геометрическую форму (игольчатую, тарельчатую и др.). Поэтому максимальный размер частиц игольчатой формы выше, чем у ячеек ситового полотна, однако поперечные размеры таких частиц обычно не превышают 70-80 мкм.

Приведенная технологическая схема получения и обработки гранул жаропрочных никелевых сплавов направлена на достижение требуемого высокого качества гранул: минимального загрязнения их кислородом и неметаллическими включениями, устранения микропористости и т. п. Многолетняя промышленная проверка данной технологии и созданного технологического оборудования подтвердили их высокую эффективность и надежность: брака гранул по качеству практически не наблюдается.

Последняя операция, завершающая подготовку гранул к компактированию - вакуумная термическая дегазация, которую проводят в специализированных установках, обеспечивающих, наряду с удалением адсорбированных газов с поверхности гранул, заполнение гранулами стальных капсул и герметизацию

последних электронно-лучевой сваркой. Как известно, процесс десорбции газов интенсифицируется при нагреве в условиях вакуума. Поэтому дегазацию осуществляют в вакууме при повышенной температуре. Для наиболее полного удаления газов из межгранульного пространства и быстрого нагрева гранул процесс дегазации проходит в подвижном потоке гранул в условиях, когда высота последнего близка к монослою. Исследование состава десорбируемых с поверхности гранул газов показало, что в их состав, в основном, входят пары воды, СО, СО2, различные углеводороды типа СпНт.

Дегазированные гранулы попадают в капсулу, в которой под воздействием вибрации плотность массы гранул повышается до 63-65 % от теоретической плотности, что обеспечивает получение изделий с управляемым формоизменением при горячем изо-статическом прессовании.

Таким образом, проведенные исследования показывают, что разработанная технология и оборудование для плазменного распыления быстровращающейся литой заготовки и первичной обработки гранул жаропрочных сплавов в сверхчистой инертной атмосфере обеспечивают их высокое качество, благодаря чему из гранул высоколегированных жаропрочных никелевых сплавов получают широкую номенклатуру особо ответственных деталей ГТД, отвечающих современным требованиям.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Мусиенко В.Т. // Порошковая металлургия. -Киев: ИПМ АН УССР, 1979. № 8. С. 1-7.

2. Кононов И.А., Мусиенко В.Т. // В кн.: Процессы обработки легких и жаропрочных сплавов. -М.: Наука, 1981. С. 205-212.

3. Кононенко В.Г., Весноватый Ю.А., Анош-кин Н.Ф. и др. // Технология легких сплавов. 1990. № 6. С. 56-60.

4. Черепнин Н.В. Вакуумные свойства материалов для электронных приборов. - М.: Советское радио, 1968.