Исследование физико-механических свойств гранул из нового высокопрочного никелевого сплава, изготовленных методом prep Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

УДК 621.762

ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ И СТРУКТУРЫ ГРАНУЛ ИЗ НОВОГО ВЫСОКОПРОЧНОГО НИКЕЛЕВОГО СПЛАВА, ИЗГОТОВЛЕННЫХ МЕТОДОМ PREP*

А.В. Востриков, канд. техн. наук, Г.С. Гарибов, докт. техн. наук, Л.Б. Бер, докт. техн. наук (ОАО ВИЛС, e-mail: info@oaovils.ru), С.Д. Шля пин, докт. техн. наук (МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского)

Проведены исследования структуры и физико-механических свойств тонкодисперсных гранул из нового высокопрочного никелевого сплава ВВ752П, изготовленных методом плазменного центробежного распыления вращающейся литой заготовки (метод PREP). Оценен уровень прочностных и технологических характеристик гранул различной крупности.

Ключевые слова: гранулы, гранулометрический состав, высокопрочный никелевый сплав, микроструктура, заготовка диска, дендритная ячейка, кристаллизация расплава, микротвердость.

Investigation of Physico-Mechanical Properties and a Structure of Powder Made of New High-Strength Ni-Base Superalloy by PREP Technique. A.V. Vostrikov, G.S. Garibov, L.B. Ber, S.D. Shliapin.

A structure and physico-mechanical properties of finely dispersed powder made of new high-strength VV752P Ni-base superalloy by PREP technique have been investi--(ii)- gated. A level of strength and technological characteristics of powder particles dif- -^f)-

fered in size has been evaluated.

Key words: powder, size composition, high-strength Ni-base superalloy, microstructure, disk, dendritic cell, melt solidification, microhardness.

Метод плазменного центробежного распыления вращающейся заготовки характеризуется тем, что он обеспечивает получение гранул наиболее высокого качества по сравнению с другими известными методами: гранулы имеют практически идеальную сферическую форму; минимальное содержание газовых примесей, в том числе наиболее вредной - кислорода; мелкозернистую плотную структуру; в гранулах практически отсутствуют поверхностные и внутренние дефекты и др. Данный способ обеспечивает получение гранул необходимого узкого гранулометрического состава, при этом крупность их регулируется изменением одного технологического пара-

* В работе принимали участие А.Е. Князев, Т.А. Мухина, М.Ю. Бехтина и др.

метра - скоростью вращения распыляемой литой заготовки [1, 2].

Уменьшение крупности гранул вызвано несколькими факторами и, в первую очередь, стремлением уменьшить размер неметаллических включений, присутствующих в микроскопическом количестве в массе гранул [3, 4]. После горячего изостатического прессования (ГИП) в герметичных стальных капсулах включения в компактном металле в условиях рабочих температур и знакопеременных нагрузок являются концентраторами напряжений и очагами зарождения усталостных трещин. Влияние, оказываемое неметаллическими включениями (шлак, керамика и др.) на свойства изделий, в первую очередь на малоцикловую усталость, почти полностью связано с их размерами и лишь затем с формой. Одним из эффективных способов повышения качест-

ва и надежности заготовок дисков, изготовленных из гранул, является уменьшение максимально допустимой крупности гранул до менее 100-70 мкм и соответственно размера возможных включений в массе гранул.

Дополнительным фактором, связанным с уменьшением размера гранул, является повышение стабильности свойств окончательно готовых конечных ответственных изделий (дисков, валов, лабиринтов, дефлекторов и др.) за счет измельчения структурных составляющих, что обеспечивается увеличением скорости охлаждения гранул более мелких фракций. Так, скорость охлаждения гранул при уменьшении диаметра от 200 до 20 мкм при их кристаллизации в равных условиях возрастает приблизительно на два порядка с 3 • 104 до 1,6 • 106 град/с (для центробежного плазменного распыления). Соответственно скорости охлаждения при кристаллизации меняется и структура гранул [5].

Кроме того, размер гранул определяет важнейшие технологические свойства материала - текучесть, сыпучесть, удельную поверхность и т. д. [6]. Вследствие своего структурного, физического и химического различия гранулы разной крупности могут оказывать существенное влияние и на свойства компактного материала.

Следует также отметить, что при изменении крупности гранул существенно изменяется поверхность массы гранул. Например, геометрическая удельная поверхность гранул диаметром 50 и 200 мкм различается в 4 раза и составляет соответственно 144 и 36 см2/г. Увеличение поверхности массы гранул способно приводить к повышению общего количества адсорбированных газов, что может привести к повышенному газосодержанию компактного материала [5].

В данной работе представлены исследования опытных партий гранул из нового высокопрочного никелевого сплава ВВ752П [7, 8], изготовленных на промышленной установке плазменной плавки и центробежного распыления для последующего производства из них заготовок дисков методом прямого ком-пактирования.

Были проведены следующие исследования изготовленных партий гранул крупностью менее 100 мкм:

- определение фракционного состава ситовым анализом и методом прямого счета;

- определение формы гранул;

- определение дендритного параметра в зависимости от размера гранул;

- исследование карбидных фаз в гранулах;

- исследование наличия пористости в гранулах.

Определение фракционного состава методом ситового анализа проводили на двух частях пробы опытной партии гранул на приборе «Ротап» массой по 100 г каждая (рис. 1).

Параллельно из этой пробы были отобраны гранулы для проведения анализа фракционного состава методом прямого счета с применением микроскопа (растровый электронный микроскоп КК'-2800В) (рис. 2).

Как видно, оба метода показывают практически одинаковые результаты, но метод прямого счета дает более точную картину распре-

%

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0

>140 -

140 + 100 -100+80 -80+50 Фракция гранул, мкм

-50

Рис. 1. Гистограмма распределения гранул по фракционному составу при ситовом анализе

%

20 18 16 14 12 10 8 6 4 2

—

ч 1 , 1 П 1 гГ "Пп 1 1

0

20 40 60 80 100 Размер гранул, мкм

120 140 160

Рис. 2. Распределение гранул по фракционному составу при методе прямого счета

-Ф-

деления как за счет более узких интервалов, так и за счет того, что интервалы одинаковы по размеру.

Как видно из рис. 2, распределение гранул по размерам имеет вид, близкий к характерной кривой для нормального распределения. Большая часть гранул (-92 %) попадает в интервал от 45 до 90 мкм, что говорит о довольно узком фракционном составе. Все это свидетельствует о стабильности разработанного режима плазменной плавки и центробежного распыления и позволяет управлять процессом производства гранул из нового сплава ВВ752П.

Средний размер гранул при методе ситового анализа составил 76,6 и 69,8 мкм на первой и второй частях пробы соответственно. Средний размер гранул при методе прямого счета 68,7 мкм.

Таблица 1

Несферические частицы в массе гранул

Тип несферических Количество, % от общей

частиц шт. массы

Всего, из них: 26 5,2

сдвоенные 9 1,8

грушевидные 7 1,4

с сателлитами 10 2

В общей массе гранул могут встречаться частицы несферической формы, однако их процент невелик и составляет ~ 5 %. Результаты определения формы гранул сведены в табл. 1. Всего было проанализировано 500 гранул.

Внешний вид гранул, исследованный на растровом электронном микроскопе, представлен на рис. 3.

Гранулы идеальной сферической формы составляют 94,8 % от общей массы, что говорит о высоком качестве производимых гранул методом плазменной плавки и центробежного распыления.

Исследование микроструктуры гранул показало, что они имеют дендритную структуру, при этом размер структурных составляющих в сильной степени зависит от их размера.

Определение параметра дендритов, видимых на поверхности гранул сплава ВВ752П различного диаметра, показало, что чем меньше размер гранулы, тем меньше значение ее дендритного параметра, так как уменьшение массы кристаллизующегося металла приводит к более быстрому отводу тепла (рис. 4).

2,30

cs &

К

«

я

Ё а

1,30

Рис. 3. Внешний вид гранул крупностью менее 100 мкм из нового высокопрочного никелевого сплава

0,80

30 50 70 90 110 130 150 170 Размер гранулы, мкм

Рис. 4. Зависимость дендритного параметра от диаметра гранулы

яе ■ Щ

ШШш - :

¡Юг*

1

■ ' ' , '

{¿¡-Г/ 4/.

• • • " : КЙИ

Рис. 5. Вид поверхности гранул из высокопрочного никелевого сплава ВВ752П различной крупности:

а, б, в - 38, 70, 115 мкм соответственно

Увеличение скорости кристаллизации более мелких гранул способствует измельчению структурных и фазовых составляющих исследуемого сплава. Так, по мере уменьшения размеров дендритных ячеек, утонения осей дендритов повышается дисперсность частиц карбидной фазы. Величина дендритного параметра изменяется от -2,8 мкм в гранулах размером 150 мкм до -1 мкм в гранулах размером 40 мкм. Общий вид такой структуры на поверхности гранул показан на рис. 5.

Уменьшение пространственного масштаба дендритной неоднородности способствует ускорению диффузионного выравнивания химического состава в гранулах и в компактном материале в процессе нагрева вследствие уменьшения диффузионного пути ликвирую-щих элементов по сравнению со слитком. Такое выравнивание химического состава подтверждается исследованиями микроструктуры гранул методом микрорентгеноспектрально-го анализа (МРСА) после отжига при температурах выше 1100 °С сплава ЭП741НП. Уменьшение химической микронеоднородности способно приводить к повышению стабильности характеристик конечного изделия -заготовок дисков и валов.

Кроме того, чем больше скорость охлаждения, тем больше степень переохлаждения расплава и тем большее число имеющихся в расплаве частиц может стать центрами кристаллизации до того, как они будут захвачены растущими дендритами, и в соответствии с этим у мелких гранул размеры зерен меньше, чем у более крупных [2].

Микроструктуру гранул исследовали на фракциях: менее 50, (-80 + 50) и (-140 + 100) мкм. Типичный вид микроструктуры представлен на рис. 6. На границах дендритов видны частицы, обогащенные ЫЬ(Мо) и И, выделившиеся при охлаждении гранул (рис. 6, а). Иногда встречаются относительно крупные частицы (2-5 мкм) с высоким содержанием ЫЬ(Мо) и И, вероятно, первичные карбиды типа (ЫЬ, И)С (рис. 6, б).

Гранулы были исследованы на присутствие микропористости, в частности, нежелательной газовой микропористости, при наличии которой в процессе последующих технологических операций компактирования и терми-

в

-Ф-

-Ф-

МЕТАЛЛУРГИЯ ГРАНУЛ. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ

¿Ш > -

- '-х- — .

' \ , * •• ЯЕ -

р 4.00КХ 10 игл КУКУ-г800В ЭЕМ ,§М:2239

1 2 3 4 5 6 7 кеУ

180 150 120 90 60 30

0

Wл

20 КУ 4.00КХ 10 ит КУКУ-2800В БЕМ 814:2241

40 30 20 10 0

1 2 3 4 5 6 7 кеУ

9 10

Рис. 6. Микроструктура внутренних объемов гранул из нового высокопрочного никелевого сплава

Рис. 7. Междендритная микропористость в структуре внутренних объемов гранул крупностью:

а - (-80 + 50), б - (-140 + 100) мкм

а

ческой обработки крупные поры, заполненные инертным газом, способны коагулировать и служить источником зарождения трещин и соответственно причиной снижения ресурса и надежности ответственных изделий авиационного назначения.

Как показали проведенные исследования, в некоторых гранулах наблюдаются очень мелкие поры усадочного характера, расположенные по границам дендритов, размер которых увеличивается (от нескольких долей микрометра до 1-2 мкм) с увеличением размера гранул (рис. 7).

В поле шлифов всех исследованных гранул различной крупности сплава ВВ752П газовой микропористости не обнаружено.

Для оценки прочностных свойств гранул из нового сплава ВВ752П в работе проводили измерение микротвердости гранул на приборе МюгоМе! 5100. Для замеров изготавливали микрошлифы путем заливки эпоксидной смолой слоя гранул, размещенного на стекле в обечайке, и последующей тонкой шлифовки и полировки. Число измерений микротвердости двух фракций гранул (-100 + 63) и менее 50 мкм составляло не менее 10 на каждую фракцию (рис. 8).

Из рис. 8 даже визуально видно, что отпечатки на гранулах крупностью менее 50 мкм заметно больше, чем на гранулах крупностью (-100 + 63) мкм. Из этого следует, что максимальная микротвердость имеет место в более крупных гранулах.

Статистическая обработка результатов измерений при доверительной вероятности 95 % позволяет оценить микротвердость НУ следующим образом: 475 ± 67 для гранул крупностью (-100 + 63) мкм и 363 ± 30 для гранул крупностью менее 50 мкм. Из полученных данных с очевидностью следует, что различие в микротвердости исследованных фракций статистически значимое.

Известно, что при распылении скорость кристаллизации частиц увеличивается с умень-

Рис. 8. Внешний вид отпечатков при измерении микротвердости гранул сплава ВВ752П крупностью:

а - (-100 + 63), б - менее 50 мкм

Таблица 2

Технологические характеристики гранул различной крупности из нового сплава

Гранулы, мкм

Характеристика

(-100+63) (-63+50)

Насыпная 4,82 4,77

плотность, г/см3 (59,1 %) (58,5 %)

(ГОСТ 19440-94)

Плотность 5,12 5,13

утряски, г/см3 (62,7 %) (62,8 %)

(ГОСТ 25579-93)

Текучесть, с 12,5 11,4*

(ГОСТ 20899-95)

Пикнометриче- -8,16 -

ская плотность,

г/см3

менее 50

4,58 (56,1 %)

5,01 (61,3 %)

11,6*

* Требовалось ронке.

инициирование удара по во-

-Ф-

шением их размеров. Следовательно, можно утверждать, что микротвердость гранул снижается с увеличением скорости их кристаллизации. Подобное поведение микротвердости в распыленных порошках-гранулах встречается довольно часто и объясняется повышением степени легированности пересыщенного твердого раствора и снижением из-за этого количества упрочняющей фазы.

В табл. 2 представлены некоторые технологические характеристики гранул различной крупности из нового сплава.

Из табл. 2 следует, что пикнометрическая плотность исследуемых гранул практически совпадает с плотностью компактного сплава, а, следовательно, в гранулах, изготовленных методом плазменной плавки и центробежного распыления вращающейся литой заготовки, отсутствуют внутренняя пористость и иные дефекты. Об этом же свидетельствуют и металлографические исследования, представленные выше.

Насыпная плотность по мере уменьшения крупности гранул незначительна, но закономерно снижается от 4,82 и до 4,58 г/см3. Однако это вряд ли связано с увеличением удельной поверхности более мелких гранул. Вероятнее всего это определяется плотностью укладки гранул, обусловленной распределением их размеров в пределах одной крупности.

Таким образом, исследование структуры, анализ физико-механических и технологических свойств гранул из высокопрочного никелевого сплава ВВ752П, тенденций их изменений с уменьшением крупности гранул позволили определить основные задачи применительно к технологическому процессу их производства, решение которых сможет обеспечить производство заготовок дисков и валов для ГТД нового поколения с требуемыми высокими и стабильными механическими характеристиками.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРА

1. Мусиенко В.Т., Ходкин В.И., Митрофанов А.Е.

Получение никелевых и титановых сплавов методом распыления вращающейся заготовки // В кн.: Получение, свойства и применение распыленных металлических порошков. - Киев: 1976. C. 115-122.

2. Мусиенко В.Т. Разработка теоретических основ и технологии производства металлических порошков при высоких и сверхвысоких скоростях охлаждения методом центробежного распыления для изготовления дисков газотурбинного двигателей. Дис. на соиск. уч. степ. докт. техн. наук. -М.: ВИЛС, 1991. - 459 с.

3. Востриков А.В., Гарибов Г.С., Кошелев В.Я. Влияние включений на сопротивление малоцикловой усталости материала из гранул жаропрочных никелевых сплавов // Конверсия в машиностроении. 2006. № 3. С. 19-22.

4. Гарибов Г.С., Кошелев В.Я., Казберович A.M. и др. Исследование влияния крупности гранул на сопротивление малоцикловой усталости суперсплавов // В кн.: Новые материалы и технологии. НМТ - 2004, в 3 т. - М.: МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского. 2004. Т. 1. С. 68-69.

5. Ходкин В.И. Исследование процессов и создание технологии импульсно-механической и вакуум-но-термической обработки гранул жаропрочных никелевых сплавов при производстве заготовок для двигателестроения. - Дис. на соиск. уч. степ. докт. техн. наук. - М.: ВИЛС. 1982. - 410 с.

6. Гарибов Г.С., Кошелев В.Я., Шорошев Ю.Г. Исследование количественного и качественного состава неметаллических включений в массе гранул жаропрочных никелевых сплавов // В кн.: 6-я Международная научно-техническая конференция. Новые материалы и технологии: порошковая металлургия, композиционные материалы, защитные покрытия, сварка. - Минск, Беларусь, 6-7 апреля 2004. С.51-53.

7. Гарибов Г.С., Гриц Н.М., Востриков А.В. и др. Разработка и исследование нового гранулируемого высокопрочного жаропрочного никелевого сплава ВВ752П для перспективных изделий авиационной техники // Технология легких сплавов. 2011. № 1. С. 7-11.

8. Пат. 2371495 РФ, С22С 19/05. Жаропрочный порошковый никелевый сплав / Гарибов Г.С., Востриков А.В., Гриц Н.М. и др. Опубл. 27.10.2009.