CC BY
8
Содержание элементов в органах белых крыс (М+т)
о Содержание элементов, мг на 1 г сырой массы
Орган, ткань 2 о о г о о о а о ш ре <§§ А! са Са Си Ре ме Мп Мо РЬ Со N1
Сердце Легкие Мышцы Селезенка Поджелудочная железа Головной мозг Почкн Печень Кровь 4:6 4:6 4:6 4:6 4:6 1". 5 1:5 1:5 1:5 0,31 ±0,02 25±1 0,3±0,01 1,0±0,01 0,5±0,02 0,24±0,02 0,33±0,03 0,6±0,03 0,2±0,02 0,5±0,03 0,9+0,08 0,4±0,02 0,6±0,02 1,2+0,1 0,7+0,03 30,0±2,6 2,0±1,4 53+6 140±13 49±1,6 93±8 100±6 96+5 123 ±7 60+5 43+5 3,8+0,4 1,5+0.2 1,6+0.1 3,8±0-4 1,8±0.2 3,2+0.2 2,5±0,2 5,9+0.3 1,5+0,1 55+2 294±16 32±2,5 310±18 35±0,4 44±1,2 84+2,3 200+10,1 0.5±0,03 158+13 110±11 140+12 П0±!4 170+11 143+11,2 136±10,8 158+12 35+2,6 1,0+0,1 0,18±0,02 0,9+0,04 1,0+0,4 0,1±0,01 0,4+0,02 0,1+0,02 0,1+0.01 0,6+0.05 0,2 + 0.01 0,6+0,05 0.3+0,01 0.3±0,0> 1,0+0,02 1,8±0,03 0,2±0,02 0,2+0,01 0,2±0.01 0,28+0,03 0,3±0.03 0.3±0.03 0,8±0,02 0.3±0.01 0,4+0,02 0,36±0,02 0.4±0,02 0.4+0,02 1,5±0,1
золы, помещенной в электрод; В — сырая масса органа, г.
Суммарная погрешность метода ±15%. Нижний предел измерения концентраций Ю-3— Ю-4 % в зависимости от элемента. В таблице приведены данные о содержании элементов в образцах органов и крови белых крыс.
Таким образом, использование золы органов животных контрольных групп для приготозления основы проб и эталонов расширяет область применения количественного спектрографического анализа элементов в органах лабораторных животных при проведении гигиенических исследований.
На предложенный способ определения элементов в биологическом материале получено авторское свидетельство № 1160309, зарегистрированное в Государственном реестре изобретений СССР 8 февраля 1985 г.
Литература
1. Еремина О. П., Петрова Н. Н.Ц Уральская конф. по ^ спектроскопии. — Свердловск, 1971. —Вып. 4. — С. 50— 56.
2. Терек Т., Мика Я., Гекуш Э. Эмиссионный спектральный анализ: Пер. с англ. — М., 1982.
3. Шустов В. Я. Микроэлементы в гематологии. — М., 1967.
Поступила 17.03.86
УДК 612.015.31:540.261-088.6
Е. П. Севастьянова, Г. В. Халтурин
ВЛАЖНОЕ СЖИГАНИЕ ПРОБ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ С ЦЕЛЬЮ РАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА-14
Для радиометрического определения углерода- 14 в биопробах углерод обычно выделяют в виде диоксида, применяя методы сухого или влажного сжигания.
Метод сухого сжигания позволяет получать наиболее чистый диоксид углерода, но при его использовании требуются дорогостоящее оборудование и высушенные биопробы, получить которые особенно затруднительно в случае проб животного происхождения.
Р. Инк и В. Ро1ек [4] разработали метод влажного сжигания сухих гомогенатов растительности массой до 30 мг с применением концентрированной серной кислоты в присутствии бихромата калия.
На основе этого метода нами разработана методика влажного сжигания больших навесок проб (2—12 г) растительного и животного происхождения без их предварительного гомогенизирования и высушивания. Исследуемые пробы
обрабатывают «хромовой смесью» (раствор К2СГ2О7 в концентрированной Н2304); органические вещества при этом обугливаются, а образующийся углерод окисляется затем до диоксида.
Образующий при этом диоксид серы вступает в реакцию с бихроматом калия, взятым в 3—4-кратном избытке, благодаря чему происходит очистка диоксида углерода от диоксида серы уже в реакционной кол"бе. Далее диоксид углерода очищают от влаги и сопутствующих радиоактивных элементов, используя силикагель и ткань Петрянова, и поглощают его раствором едкого натра, а полученный карбонат натрия переводят в карбонат кальция. При наличии в реакционной смеси избытка К2СГ2О7 методика позволяет получать чистые осадки карбоната кальция при сжигании всех проб за исключением жировой ткани и мозга (в этом случае содержание СаБОз не превышает 10%). Наличие примеси СаБОз в осадке карбоната кальция вносит ошибку в ре-
/MvP
Установка для влажлого сжигания проб.
Объяснения в тексте.
зультаты радиометрического определения углерода- 14, поэтому необходимо проводить кон: троль (особенно в процессе освоения методики) за содержанием сульфитов либо в поглотительном растворе, либо в осадке.
Для сжигания биопроб собирают установку, схематически изображенную на рисунке. Установка состоит из колбы Вюрца (1), капельной воронки (2), электроплитки (3), холодильника Либиха (4), 2 ловушек (5 и 8), хлоркальциевой трубки, заполненной силикагелем (6), колбы Къельдаля (7), в которую вставляют трубку, заканчивающуюся шариком с отверстиями для прохождения газа. Шарик обертывают несколькими слоями ткани Петрянова, которую крепят на трубке нитками, а края ткани заплавляют парафином. Поглощение диоксида углерода происходит в 3 поглотительных сосудах, содержащих по 40 мл раствора едкого натра с концентрацией 2,5 моль/л (9). Поглотительные сосуды соединяют резиновым шлангом с вакуумным насосом
Навеску анализируемой пробы берут в зависимости от процентного содержания в ней углерода и метода радиометрического определения углерода-14. Для определения углерода-14 методом толстослойных дисперсных сцинтилляторов (ТДС) получают 10 г СаС03, в этом случае анализируемая проба должна содержать 1,2 г углерода. Масса сырой пробы растительности составляет 100—150 г, сухой — 2,5—3 г. Пробы животного происхождения (внутренние органы, мышцы, кости и др.) берут для анализа в сыром виде. Мягкие ткани измельчают скальпелем, а кости дробят в ступке. Для сжигания берут 2—12 г, поскольку содержание углерода в различных тканях и органах составляет 9—64 % [3]. Для влаж-т ного сжигания пробы готовят «хромовую смесь», ~ для чего 50—60 г К2СГ2О7 небольшими порциями растворяют в 200—250 мл концентрированной
серной кислоты при тщательном перемешивании, следя за тем, чтобы не происходило сильного разогревания раствора.
После сжигания анализируемую пробу помещают на дно колбы Вюрца и плотно закрывают колбу пробкой. В капельную воронку наливают «хромовую смесь», включают вакуумный насос и проверяют всю систему на герметичность. «Хромовую смесь» приливают в колбу сначала небольшими порциями до тех пор, пока вся проба не будет смочена раствором, следя за тем, чтобы реакция протекала не слишком бурно. Скорость оттока газа из реакционной колбы регулируют с помощью вакуумного насоса, так чтобы пузырьки газа равномерно проскакивали через раствор едкого натра. Когда обугливание пробы в основном закончится (образуется однородная масса), весь оставшийся в воронке раствор быстро сливают в колбу. По мере уменьшения скорости реакции включают электроплитку и колбу прикрывают асбестовой тканью. Конец реакции определяют по превращению реакционной смеси из темно-оранжевой в спек серо-зеленого цвета (цвет солей трехвалентного хрома) и появлению густого белого дыма. Процесс сжигания пробы занимает 1—1,5 ч.
По окончании разложения пробы установку разбирают, поглотительные растворы сливают в колбу на 250 мл, сосуды споласкивают небольшими порциями воды и присоединяют к основному раствору. Концентрацию образовавшегося карбоната натрия определяют объемным методом путем титрования аликвоты поглотительного раствора стандартным раствором соляной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого [2].
М
где
М
Na.CO.
Na,COj М
НС1
концентрации карбо-
ната натрия и соляной кислоты, моль/л; VI и У2 — объемы раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование аликвоты поглотительного раствора с фенолфталеином и метиловым оранжевым соответственно, мл; Уа — объем аликвоты поглотительного раствора, взятый для титрования, мл.
Карбонат кальция осаждают, приливая одновременно медленно горячие поглотительный раствор ¡} раствор Са(Ы03)2 с концентрацией 1 моль/л к 4—5-кратному (по отношению к поглотительному раствору) объему горячего раствора 1ЧН4С1 с концентрацией 1 моль/л [1].
Объем раствора осадителя рассчитывают по уравнению:
,5 AU
'Ыа2С05у п'
где Уос и Уп — объемы осадителя и поглотительного раствора, мл.
Для определения примеси Ыа2503 в поглотительном растворе аликвоту раствора после титрования соляной кислотой по метиловому оранжевому титруют стандартным раствором перман-ганата калия. В случае необходимости определя-
ют содержание CaS03 в осадке карбоната, для чего на аналитических весах берут навеску осадка (около 0,2 г), переносят в колбочку для титрования и добавляют определенный объем воды (20 мл). Суспензию титруют стандартным раствором КМпСЬ,, содержащим уксусную кислоту с концентрацией 2 моль/л.
Полученные осадки СаС03 используют для радиометрического определения углерода-14 методом ТДС или толстослойных препаратов, либо переводят карбонат кальция в бензол для определения углерода-14 жидким сцинтилляционным методом.
Литература
1. Голенецкий С. П. // Научно-техническая конф. по дозиметрии и радисметрик ионизирующих излучений, 4-я: Труды. — М„ 1972. — С. 73.
2. Корешков А. П Основы аналитической химии. — М., 1971.
3. Рублевский В. П., Голенецкий С. П., Кирдин Г. С. Радиоактивный углерод в биосфере. — М., 1979.
4. Frik F„ Polek В. // Radiochem. Radioanalyt. Lett. — 1978. — Vol. 33. —P. 251—258.
Поступила 14.01.86
УДК 614.777:628.1.03:669.01S.674)-073
П. Ф. Ольхович
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДЕ
Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского
Прямое атомно-абсорбционное определение металлов — микроэлементов в водах с высокой минерализацией затруднительно вследствие большого неатомного поглощения и влияния макросостава, поэтому их отделяют от основы (щелочных и щелочноземельных элементов) различными методами группового ионообменного концентрирования [1—3]. Практический интерес представляет изучение возможностей ионообменных методов с использованием различных катионитов, закономерностей сорбции и сорбционных свойств катионов на уровне низких содержаний металлов порядка 0,2 мг/л и ниже для чистых растворов или вод сложного состава.
Ранее нами были изучены возможности ионообменного концентрирования тяжелых металлов при их концентрациях 1 мг/л и выше [4] в динамических условиях, при этом тяжелые металлы еще практически полностью сорбируются на 95— 99 %. В литературе также имеются сведения, что при концентрациях тяжелых металлов порядка 0,010—0,015 мг/л они уже практически не сорбируются ионитами [5], поэтому изучалась сорбция их при промежуточных концентрациях (порядка 0,2 мг/л) в статических условиях.
Опыты ставили параллельно с использованием искусственных смесей на дистиллированной воде,
а также природных вод различного солевого состава, используемых для водоснабжения сахарных заводов. Сорбцию металлов изучали на ка-тионите КУ-2 в кислой среде из объемов 1 и 3 л. В процессе исследований пробу воды объемом 1 л консервировали 5 мл концентрированной особо чистой азотной кислоты, а пробу воды объемом 3 л — добавлением 15 мл азотной кислоты; добавляли по 10 см3 катионита КУ-2, кото-рый предварительно многократно (5—6 раз) отмывали от железа путем обработки его разбавленной (1:1) соляной кислотой и дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый катионит хранили залитым бидистиллированной водой, в работе использовали катионит марки «спектрально чистый». Пробы воды с добавленным катионитом периодически (каждые 30 мин) перемешивали в течение 6—8 ч и оставляли стоять еще в течение 12—24 ч. При этом практически устанавливали равновесие сорбции. Затем растворы фильтровали через фильтры с синей лентой диаметром 9—11 см, гранулы катионита на стенках смывали с помощью фильтратов тех же растворов, из которых концентрировали тяжелые металлы, и таким образом катионит пол- ё ностью переносили на фильтры. Необходимо отметить, что растворы из емкостей объемом 3 л
