CC BY
8
ната натрия и соляной кислоты, моль/л; VI и У2 — объемы раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование аликвоты поглотительного раствора с фенолфталеином и метиловым оранжевым соответственно, мл; Уа — объем аликвоты поглотительного раствора, взятый для титрования, мл.
Карбонат кальция осаждают, приливая одновременно медленно горячие поглотительный раствор ¡} раствор Са(Ы03)2 с концентрацией 1 моль/л к 4—5-кратному (по отношению к поглотительному раствору) объему горячего раствора 1ЧН4С1 с концентрацией 1 моль/л [1].
Объем раствора осадителя рассчитывают по уравнению:
,5 AU
'Ыа2С05у п'
где Уос и Уп — объемы осадителя и поглотительного раствора, мл.
Для определения примеси Ыа2503 в поглотительном растворе аликвоту раствора после титрования соляной кислотой по метиловому оранжевому титруют стандартным раствором перман-ганата калия. В случае необходимости определя-
ют содержание CaS03 в осадке карбоната, для чего на аналитических весах берут навеску осадка (около 0,2 г), переносят в колбочку для титрования и добавляют определенный объем воды (20 мл). Суспензию титруют стандартным раствором КМпСЬ,, содержащим уксусную кислоту с концентрацией 2 моль/л.
Полученные осадки СаС03 используют для радиометрического определения углерода-14 методом ТДС или толстослойных препаратов, либо переводят карбонат кальция в бензол для определения углерода-14 жидким сцинтилляционным методом.
Литература
1. Голенецкий С. П. // Научно-техническая конф. по дозиметрии и радисметрик ионизирующих излучений, 4-я: Труды. — М„ 1972. — С. 73.
2. Корешков А. П Основы аналитической химии. — М., 1971.
3. Рублевский В. П., Голенецкий С. П., Кирдин Г. С. Радиоактивный углерод в биосфере. — М., 1979.
4. Frik F„ Polek В. // Radiochem. Radioanalyt. Lett. — 1978. — Vol. 33. —P. 251—258.
Поступила 14.01.86
УДК 614.777:628.1.03:669.01S.674)-073
П. Ф. Ольхович
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДЕ
Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского
Прямое атомно-абсорбционное определение металлов — микроэлементов в водах с высокой минерализацией затруднительно вследствие большого неатомного поглощения и влияния макросостава, поэтому их отделяют от основы (щелочных и щелочноземельных элементов) различными методами группового ионообменного концентрирования [1—3]. Практический интерес представляет изучение возможностей ионообменных методов с использованием различных катионитов, закономерностей сорбции и сорбционных свойств катионов на уровне низких содержаний металлов порядка 0,2 мг/л и ниже для чистых растворов или вод сложного состава.
Ранее нами были изучены возможности ионообменного концентрирования тяжелых металлов при их концентрациях 1 мг/л и выше [4] в динамических условиях, при этом тяжелые металлы еще практически полностью сорбируются на 95— 99 %. В литературе также имеются сведения, что при концентрациях тяжелых металлов порядка 0,010—0,015 мг/л они уже практически не сорбируются ионитами [5], поэтому изучалась сорбция их при промежуточных концентрациях (порядка 0,2 мг/л) в статических условиях.
Опыты ставили параллельно с использованием искусственных смесей на дистиллированной воде,
а также природных вод различного солевого состава, используемых для водоснабжения сахарных заводов. Сорбцию металлов изучали на ка-тионите КУ-2 в кислой среде из объемов 1 и 3 л. В процессе исследований пробу воды объемом 1 л консервировали 5 мл концентрированной особо чистой азотной кислоты, а пробу воды объемом 3 л — добавлением 15 мл азотной кислоты; добавляли по 10 см3 катионита КУ-2, кото-рый предварительно многократно (5—6 раз) отмывали от железа путем обработки его разбавленной (1:1) соляной кислотой и дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый катионит хранили залитым бидистиллированной водой, в работе использовали катионит марки «спектрально чистый». Пробы воды с добавленным катионитом периодически (каждые 30 мин) перемешивали в течение 6—8 ч и оставляли стоять еще в течение 12—24 ч. При этом практически устанавливали равновесие сорбции. Затем растворы фильтровали через фильтры с синей лентой диаметром 9—11 см, гранулы катионита на стенках смывали с помощью фильтратов тех же растворов, из которых концентрировали тяжелые металлы, и таким образом катионит пол- ё ностью переносили на фильтры. Необходимо отметить, что растворы из емкостей объемом 3 л
фильтруются очень долго, некоторые пробы исследуемых вод фильтровались от 1 до 2—5 дней, что неприемлемо для массовых анализов, поэтому в дальнейшем опыты ставили с растворами объемом 1 л.
Фильтры с катионитом переносили в стеклянные стаканчики вместимостью 100—150 мл и обрабатывали 50 мл разбавленной соляной кислотой (1:1) при нагревании в течение 3—6 ч при температуре до 60 °С, затем охлаждали, отфильтровывали и вновь проводили аналогичную обработку катионита. Катионит с фильтровальной бумагой высушивали в сушильном шкафу, сжигали в пламени газовой горелки, затем прокаливали в муфельной печи при температуре 450— 500 °С до полного выгорания угля, золу растворяли в 10 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и разбавляли до общего объема 25 мл в мерных колбах. Содержание тяжелых металлов определяли атомно-абсорбционным методом [4] в каждой фракции и суммировали их содержание или же анализировали объединенную пробу. В результате исследований установлено, что ни при однократной, ни при двукратной обработке ка-тионитов соляной кислотой полной десорбции тяжелых металлов не наблюдается и часть их остается в катионите. При этом наиболее полно из кислых растворов сорбируются медь,'цинк, железо, никель, в то время как кобальт и кадмий сорбируются хуже. Проверка сорбируемости тяжелых металлов методом добавок стандартного раствора тяжелых металлов, содержащего по 0,2 мг/л меди, цинка, железа, никеля, кобальта, кадмия (в пересчете на конечный объем), показала, что в некоторых водах заметно снижается сорбция меди и цинка и ряда других металлов.
На результаты определения железа, цинка и меди заметное влияние оказывает чистота катиони-тов и реактивов, что требует постановки параллельных холостых опытов. Катионит КУ-2 не удается очистить от железа даже при 10-кргтной обработке соляной кислотой, тем не менее исследования показали, что можно надежно определять железо, медь, цинк, а в некоторых водах — и другие тяжелые металлы. При этом определяется с достаточной надежностью их общее или валовое содержание.
Таким образом, при содержании тяжелых металлов в воде на уровне 0,2 мг/л остаточная концентрация их после сорбции соответствует таковой по данным литературы [5]. В результате исследований вод сахарных заводов установлено, что содержание меди, железа, цинка и никеля в них не превышает ПДК. В то же время содержание остальных тя>кел-ы-х—металлов не поддается точному определению из-за сильного колебания содержания их в холостых опытах.
Литература
1. Гончарова Н. И., Шпейзер Г. М., Иванова Е. И.. Потанина Л. В. // Химия н технол. воды. — 1984. — № 2. — С. 152—154.
2. Мясоедова Г. В., Щербинина Н. И., Савин С. Б. // Журн. аналит. химии. — 1983. — Т. 38, № 8. —С. 1503— 1514.
3. Пилипенко А. Т., Сафронова В. Г., Закревская Л. В. 11 Украинская респ. конф. по аналитической химии, 2-я: Тезисы докладов. — Киев, 1985. — С. 190.
4. Пилипенко А. Т., Ольховш П. Ф„ Сафронова В. Г., Прищеп Н. Н.// Укр. хим. журн. — 1979. — Т. 45, № 10. —С. 995-998.
5. Омельянец Н. И. Гигиена применения ионообменных смол в водоснабжении. — Киев, 1979.
Поступила 02.04.S0
УДК 614.72:546.811]-074:543.42.062
Е. М. Ройзенблат, К. П. Иванова, А. Н. Бессмертный, Н. В. Грань
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ОЛОВА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Донецкий медицинский институт им. М. Горького
Производство и применение олова и его неорганических соединений в производстве рубина, керамики, красителей для электростатических покрытий металлов, щелочной электрогальванизации и в других областях сопряжены с возможным загрязнением ими воздушного бассейна населенных мест.
Существующий спектрофотометрический метод исследования хлорида олова в атмосферном воздухе рассчитан на определение только указанного соединения и обладает низкой разрешающей способностью (0,05 мг/м3), а высокочувствительный метод спектрального анализа трудно применять в условиях санитарно-эпидемиологических
станций, поэтому оправдана разработка универсального спектрофотометрнческого метода определения неорганических соединений олова в атмосферном воздухе [2, 3].
Предложенный метод исследования олова и его неорганических соединений в атмосферном воздухе основан на переводе олова в четырехвалентное, на образовании окрашенного комплекса с пирокатехиновым фиолетовым и последующем его спектрофотометрическом определении [1].
Предел измерений 1 мкг в анализируемом объеме раствора или 0,01 мг/м3 (по олову). Диапазон измерения концентраций 0,01—3 мг/м3. Определению не мешают цинк, марганец, магний,
