CC BY
6
фильтруются очень долго, некоторые пробы исследуемых вод фильтровались от 1 до 2—5 дней, что неприемлемо для массовых анализов, поэтому в дальнейшем опыты ставили с растворами объемом 1 л.
Фильтры с катионитом переносили в стеклянные стаканчики вместимостью 100—150 мл и обрабатывали 50 мл разбавленной соляной кислотой (1:1) при нагревании в течение 3—6 ч при температуре до 60 °С, затем охлаждали, отфильтровывали и вновь проводили аналогичную обработку катионита. Катионит с фильтровальной бумагой высушивали в сушильном шкафу, сжигали в пламени газовой горелки, затем прокаливали в муфельной печи при температуре 450— 500 °С до полного выгорания угля, золу растворяли в 10 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и разбавляли до общего объема 25 мл в мерных колбах. Содержание тяжелых металлов определяли атомно-абсорбционным методом [4] в каждой фракции и суммировали их содержание или же анализировали объединенную пробу. В результате исследований установлено, что ни при однократной, ни при двукратной обработке ка-тионитов соляной кислотой полной десорбции тяжелых металлов не наблюдается и часть их остается в катионите. При этом наиболее полно из кислых растворов сорбируются медь,'цинк, железо, никель, в то время как кобальт и кадмий сорбируются хуже. Проверка сорбируемости тяжелых металлов методом добавок стандартного раствора тяжелых металлов, содержащего по 0,2 мг/л меди, цинка, железа, никеля, кобальта, кадмия (в пересчете на конечный объем), показала, что в некоторых водах заметно снижается сорбция меди и цинка и ряда других металлов.
На результаты определения железа, цинка и меди заметное влияние оказывает чистота катиони-тов и реактивов, что требует постановки параллельных холостых опытов. Катионит КУ-2 не удается очистить от железа даже при 10-кргтной обработке соляной кислотой, тем не менее исследования показали, что можно надежно определять железо, медь, цинк, а в некоторых водах — и другие тяжелые металлы. При этом определяется с достаточной надежностью их общее или валовое содержание.
Таким образом, при содержании тяжелых металлов в воде на уровне 0,2 мг/л остаточная концентрация их после сорбции соответствует таковой по данным литературы [5]. В результате исследований вод сахарных заводов установлено, что содержание меди, железа, цинка и никеля в них не превышает ПДК. В то же время содержание остальных тя>кел-ы-х—металлов не поддается точному определению из-за сильного колебания содержания их в холостых опытах.
Литература
1. Гончарова Н. И., Шпейзер Г. М., Иванова Е. И.. Потанина Л. В. // Химия н технол. воды. — 1984. — № 2. — С. 152—154.
2. Мясоедова Г. В., Щербинина Н. И., Савин С. Б. // Журн. аналит. химии. — 1983. — Т. 38, № 8. —С. 1503— 1514.
3. Пилипенко А. Т., Сафронова В. Г., Закревская Л. В. 11 Украинская респ. конф. по аналитической химии, 2-я: Тезисы докладов. — Киев, 1985. — С. 190.
4. Пилипенко А. Т., Ольховш П. Ф„ Сафронова В. Г., Прищеп Н. Н.// Укр. хим. журн. — 1979. — Т. 45, № 10. —С. 995-998.
5. Омельянец Н. И. Гигиена применения ионообменных смол в водоснабжении. — Киев, 1979.
Поступила 02.04.S0
УДК 614.72:546.811]-074:543.42.062
Е. М. Ройзенблат, К. П. Иванова, А. Н. Бессмертный, Н. В. Грань
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ОЛОВА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
Донецкий медицинский институт им. М. Горького
Производство и применение олова и его неорганических соединений в производстве рубина, керамики, красителей для электростатических покрытий металлов, щелочной электрогальванизации и в других областях сопряжены с возможным загрязнением ими воздушного бассейна населенных мест.
Существующий спектрофотометрический метод исследования хлорида олова в атмосферном воздухе рассчитан на определение только указанного соединения и обладает низкой разрешающей способностью (0,05 мг/м3), а высокочувствительный метод спектрального анализа трудно применять в условиях санитарно-эпидемиологических
станций, поэтому оправдана разработка универсального спектрофотометрнческого метода определения неорганических соединений олова в атмосферном воздухе [2, 3].
Предложенный метод исследования олова и его неорганических соединений в атмосферном воздухе основан на переводе олова в четырехвалентное, на образовании окрашенного комплекса с пирокатехиновым фиолетовым и последующем его спектрофотометрическом определении [1].
Предел измерений 1 мкг в анализируемом объеме раствора или 0,01 мг/м3 (по олову). Диапазон измерения концентраций 0,01—3 мг/м3. Определению не мешают цинк, марганец, магний,
Построение стандартной шкалы
№ стандарта Рабочий стандартный раствор, мл Содержание олова, мкг
1 0 0
2 0,1 1
3 0,2 2
4 0,4 4
5 0,6 6
6 0,8 8
7 1,0 10
8 1,2 12
кальций, калий, натрий, аммоний, хлориды, сульфаты. Мешают проведению анализа цирконий, алюминий, титан, хром. Время выполнения анализа 2 ч.
Для отбора проб воздуха фильтр АФА (или фильтр «синяя лента») вставляют в патрон, последний соединяют с аспиратором и протягивают воздух со скоростью 10—20 дм3/мин в количестве 200—500 дм3. Во время отбора пробы регистрируют температуру и барометрическое давление атмосферного воздуха. Фильтр с пробой осторожно извлекают из патрона и помещают в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 700 °С в течение 30 мин. После охлаждения тигля остаток переносят в стакан вместимостью 100 см3. Тигель ополаскивают 3— 4 раза водой (общий объем воды 20 см3), которую сливают в стакан, прибавляют 5 см3 25 % раствора соляной кислоты и около 0,01 г цинковой пыли.
Пробу растворяют при перемешивании без нагревания. Затем вносят еще 1—2 раза цинковую пыль по 0,01 г и продолжают растворение пробы. Проба и цинковая пыль растворяются полностью. Содержимое стакана подогревают до получения прозрачного раствора, после чего в стакан прибавляют 2 см3 разбавленной серной кислоты (1:4) и выпаривают раствор до появления густых паров серной кислоты. Если после охлаждения раствор становится темным, то вносят 0,2 см3 перекиси водорода и вновь нагревают его до появления паров. К охлажденному раствору прибавляют 10 см3 воды и растворяют остаток при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки водой. Одновременно с опытной обрабатывают и холостую пробу.
Для приготовления стандартного раствора олова берут 0,0100 г металлического олова, помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют пробу при нагревании. После охлаждения пробы в нее вносят 10 см3 воды и растворяют
остаток при нагревании; охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 0,5 M раствором серной кислоты. Раствор содержит 0,1 мг/см3 олова и устойчив в течение 1 мес. Для приготовления калибровочного раствора берут 10 см3 раствора с содержанием 0,1 мг/см3 олова, помещают в мерную | колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 0,1 M раствором серной кислоты. Раствор содержит 10 мкг/см3 олова и должен использоваться свежеприготовленным. Для приготовления буферного раствора (рН 5,5) в мерную колбу на 1 дм3 вносят 150 г аммония уксуснокислого, 20 см3 уксусной кислоты и доводят до метки водой.
Для построения градуированного графика в мерных колбах вместимостью 25 см3 готовят шкалу стандартов согласно таблице (стандарт № 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 см3). В колбу со стандартом № 1 прибавляют 1 см3
0.02.% раствора пирокатехинового фислетового, в стандарты № 2—8 — по 0,5 см3 этого реактива. Затем во все колбы вносят по 5 см3 воды и выдерживают в течение 3 мин, после чего прибавляют ко всем стандартным растворам по 5 см3 буферного раствора (рН 5,5), а в первый стандарт — 10 см3. Растворы доводят до метки водой и замеряют их оптические плотности на фото-электроколориметре в кюветах с рабочей длиной 50 мм при светофильтре 600 нм. По полученным данным строят градуировочный график.
Содержание олова в опытных пробах определяют аналогичным образом и оптическую плотность измеряют относительно холостой пробы.
Концентрацию олова (С, в мг/м3) вычисляют по формуле:
r fl-Vo-1000 _y2„-lV1000 .
где а — масса олова, найденная по градуиро-вочному графику (в мкг); V0 — общий объем пробы (в см3); V\ — объем пробы, отобранный для анализа (в см3); V2о — объем пробы возду- ц ха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (в дм3).
Суммарная погрешность измерения составляет ±14 % при доверительной вероятности 0,95 (в пересчете на олово).
Литература
1. Бабко А. К., Карнаухова H. Н. //Журн. аналит. химии,— 1967. —Т. 22,— С. 868—875.
2. Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест. —М„ 1983, —С. 48—50.
3. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. — Л., 1979, —С. 136-141.
Поступила 07.02.86
