Научная статья на тему 'УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ'

УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
1
0
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ»

вано. На дно чашки Петри помещается кружок перфорированного и разделенного на 4 сектора пенопласта. В каждый сектор укладывается мембранный фильтр с нанесенными на него яйцами гельминтов. Для культивиро-ння яиц аскарид, власоглавов или остриц в чашку наливается соответственно жидкость Барбагало, 3% раствор соляной кислоты или физиологический раствор. Затем влажная камера помещается в термостат. По мере высыхания растворов в чашку доливается дистиллированная вода, а спустя месяц или неделю мембранные фильтры просматриваются под микроскопом. Жизнеспособные яйца гельминтов за этот период развиваются до стадии личинки. Нежизнеспособные остаются на той же стадии развития, на которой были обнаружены в почве и помещены во влажную камеру.

Инструментарий, использованный в работе, дезинфицируется кипячением.

Выводы

1. Использование рекомендуемого способа подготовки тест-проб для глубинных закладок яиц гельминтов в почву обеспечит точное дозирование количества яиц гельминтов в пробе, эпидемиологическую безопасность исследователя при работе с инвазионным материалом, значительно ускорит и упростит работу.

2. Применение модифицированной методики искусственной закладки яиц гельминтов в почву позволит получить более достоверные результаты о сроках развития и выживаемости яиц гельминтов в условиях, наиболее приближающихся к естественным.

ЛИТЕРАТУРА. Василькова 3. Г. Методы гельминтологических исследований. М., 1955. — Гагарина Р. Н. — Труды Алма-Атинск. мед. ин-та, 1964, т. 2, с. 527—528. — Зерчанинов Л. К. — Мед. паразитол., 1956, № 2, с. 158—159. — Кизевальтер И. С., Деревицкая В. В. — В кн.: Вопросы санитарной гельминтологии. М., 1966, с. 37—38. — Романенко Н. А. Методические указания по гельминтологическому исследованию объектов внешней среды и санитарным мероприятиям по охране от загрязнения яйцами гельминтов и обезвреживанию от них нечистот, почвы, овощей, ягод, предметов обихода. М., 1976. —Сергеев Д. В. — Мед. паразитол., 1957, № 2, с. 194—195.

Поступила 9/VI 1977 г.

УДК 614.72-074:547.281.1.08

С. П. Клочковский, И. Д. Цинман, Н. П. Каграманян

УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ОКИСЛОВ АЗОТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ

Наиболее распространенный метод определения микроколичеств формальдегида основан на реакции последнего с хромотроповой кислотой в 50— 70% серной кислоте. Метод обладает высокой чувствительностью и позволяет определять 0,2 мкг в 6,5 мл конечного раствора. Присутствие других альдегидов в сравнимых с содержанием формальдегида количествах (И. М. Коренман; Е. А. Перегуд) его выявлению не мешает II, 21.

Окислы азота при анализе газовых смесей, например отработавших газов двигателей внутреннего сгорания (ДВС), мешают определению формальдегида. В условиях определения последнего с реактивом ион NO7 образуются интенсивно окрашенные в оранжевый цвет продукты.

Мы изучали влияние иона NO7 на реакцию формальдегида с хромотроповой кислотой. При наличии нитрит-иона в анализируемом растворе ошибка определения связана прежде всего с поглощением продуктов взаимодействия NO~ с хромотроповой кислотой (положительные отклонения). В то же время нами обнаружено, что эти продукты реагируют с формальдегидом, что приводит к занижению результатов его определения. Рисунок хорошо иллюстрирует сказанное: чем выше содержание нитрит-иона в анали-

зируемом растворе, тем больше отклонения в ходе кривых 2 и 3 от кривой 1, соответствующей отсутствию в растворе нитрита.

Разработанная нами методика позволяет проводить определения формальдегида в присутствии 0—700 мкг нитрит-иона в 2 мл анализируемой пробы.

Устранение мешающего влияния нитрит-нона достигается за счет его связывания в кислой среде сульфани-ловой кислотой (СК). Образующаяся при этом п-диазобензолсульфокислота в среде 50—70 % серной кислоты при нагревании легко разлагается с образованием бесцветных продуктов и не образует окрашенных веществ с хромотроповой кислотой. Введение СК в анализируемый раствор не меняет оптической плотности как при использовании спектрофотометра (при 578 нм), так и колориметра (зеленый светофильтр). Установлено, что при наличии 0—700 мкг нитрит-нона в пробе (2 мл) спектр поглощения в видимой области для конечного раствора при всех прочих равных условиях практически совпадает с таковым для раствора, не содержащего N0". Контрольные анализы растворов, содержащих 2 и 10 мкг формальдегида и 200 и 700 мкг N07. Дали оптические плотности 0,158 и 0,87, а в отсутствие нитрита —0,165 и 0,85, т. е. совпадение вполне удовлетворительное (спектрофотометр СФ-16 при 578 нм).

Методика определения формальдегида в присутствии нитрит-иона следующая. К 2 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,6% раствора СК, приготовленного на серной кислоте 1:1, 0,5 мл 4 % раствора хромотроповой кислоты и 3 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сравнения готовят аналогично, заменяя пробу на 2 мл воды. Оба раствора помещают на 12—15 мин на кипящую водяную баню, затем охлаждают и фото-метрируют, используя спектрофотометр (при 578 нм) или ФЭК-М (зеленый светофильтр). Содержание формальдегида измеряют по градуировочному графику. Для его построения к серии растворов объемом 2 мл, содержащих 0, 0,2, 0,5, 1,0, 2,0, 4,0, 6,0 8,0 и 10,0 мкг формальдегида, прибавляют перечисленные реактивы в описанной последовательности. Между оптической плотностью и содержанием формальдегида существует прямая пропорциональность в интервале 0,2—10 мкг анализируемого вещества. Коэффициент вариации ±5%.

При определении формальдегида в воздухе, загрязненном отработавшими газами ДВС, пробы отбирают аспирационным методом. Через 2 поглотителя, содержащих по 5 мл воды, со скоростью 20 л/час протягивают 5 л исследуемого газа. Растворы в поглотителях объединяют, отливают 2 мл и исследуют.

При анализе газов со значительно большим количеством формальдегида, например отработавших газов ДВС, пробы можно брать в вакуумирован-ные бутыли емкостью 0,5 л.

Если использовать при анализе отработавших газов ДВС общепринятую методику с хромотроповой кислотой, то цвет фотометрируемых растворов меняется от грязно-сиреневого (малые концентрации окислов азота и большие количества формальдегида) до оранжевых (обратное содержание этих веществ). При использовании предлагаемого метода цвет фотометр и руе-мого раствора сиреневый, как и при отсутствии окислов азота в пробе.

Проверено, что присутствие других альдегидов в количествах, сравнимых с содержанием формальдегида, определению не мешает.

Влияние нитрит-иона на результаты определения формальдегида с хромотроповой кислотой.

По оси абсцисс— содержание формальдеги -да; 1—3 — соответственно 0. 30 и 70

мкг/мл 1МО^"(СФ-16, 578 нм. 1=1 см). По оси ординат — оптическая плотность.

ЛИТЕРАТУРА. Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., 1970, с. 176. — Перегуд Е. А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., 1973, с. 244.

Поступила 10/И 1978 г.

УДК 628.312.3:543.47

Кандидаты хим. наук Т. Л. Шкорбатова и Ю. П. Пономарев, В. Н. Грищгнко, Ф. А. Луценко

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВПК ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ вод

Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии, Харьков

Обычно для определения биохимического потребления кислорода (ВПК) используется стандартный метод разбавления, а содержание кислорода определяют йодометрическим способом Винклера (Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбникова).

Нами разработана модификация метода определения ВПК, основанная на инкубации исследуемого образца в одном сосуде с периодическим отбором проб и применением полярографии для регистрации содержания в них кислорода. Предлагемый вариант метода позволяет избежать неточностей, возможных при использовании методом разбавления и обусловленных инкубацией в различных сосудах (например, вследствие попадание в них различного количества микроорганизмов). Эта модификация позволяет проводить определения в любое время инкубации, легко воспроизводить их при получении ошибочных или несовпадающих данных. Для полярографического определения кислорода требуются пробы относительно небольшого объема, поэтому отбор их не приведет к существенному изменению условий инкубации в основном сосуде. При наличии в пробах веществ, препятствующих использованию йодометрического метода Винклера, полярографическое определение кислорода, как нами было показано ранее (Т. Л. Шкорбатова и соавт.), не требует дополнительных опытов по учету их влияния.

Для определения ВПК по предложенной модификации была изготовлена установка, схема которой представлена на рисунке. Она состоит из сосуда для инкубации и приспособлений для вытеснения проб и их дозировки. При отборе проб для анализа они соединяются между собой, как показано на рисунке. Устройство для инкубации представляет собой сосуд 1 темного стекла емкостью 1 л с притертой пробкой 2, в которую впаяны трубки 3 и 4 с кранами 5 и 6. Для вытеснения проб использовали медицинский шприц 7 емкостью 20 мл, в качестве дозатора—микробюретку 8 емкостью 1 мл, снабженную кранами 9 и 10 и оттянутым носиком 11. С целью устранения контакта пробы с атмосферой в бюретку наливали слой инертного малолетучего углеводорода (декана) 12 толщиной примерно 0,5 см. Для соединения сосуда со шприцем применяли полиэтиленовый шланг 13, а с дозатором — шланг 14. Пробы для инкубации мы готовили стандартным методом, описанным Ю. Ю. Лурье и

Схема устройства для опреде- А' И- Рыбниковой"„ Смесь исследуемого об-ления ВПК. разца и разводящей воды заливали в сосуд и

Объяснения в тексте. ШПрИЦ, Трубки ССЮДИНЯЛИ ПОЛИЭТИЛвНОВЫМ

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.