CC BY
9
ЛИТЕРАТУРА. Коренман И. М. Фотометрический анализ. М., 1970, с. 176. — Перегуд Е. А., Гернет Е. В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л., 1973, с. 244.
Поступила 10/И 1978 г.
УДК 628.312.3:543.47
Кандидаты хим. наук Т. Л. Шкорбатова и Ю. П. Пономарев, В. Н. Грищгнко, Ф. А. Луценко
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВПК ПРОМЫШЛЕННЫХ СТОЧНЫХ вод
Всесоюзный научно-исследовательский институт водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии, Харьков
Обычно для определения биохимического потребления кислорода (БПК) используется стандартный метод разбавления, а содержание кислорода определяют йодометрическим способом Винклера (Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбникова).
Нами разработана модификация метода определения БПК, основанная на инкубации исследуемого образца в одном сосуде с периодическим отбором проб и применением полярографии для регистрации содержания в них кислорода. Предлагемый вариант метода позволяет избежать неточностей, возможных при использовании методом разбавления и обусловленных инкубацией в различных сосудах (например, вследствие попадание в них различного количества микроорганизмов). Эта модификация позволяет проводить определения в любое время инкубации, легко воспроизводить их при получении ошибочных или несовпадающих данных. Для полярографического определения кислорода требуются пробы относительно небольшого объема, поэтому отбор их не приведет к существенному изменению условий инкубации в основном сосуде. При наличии в пробах веществ, препятствующих использованию йодометрического метода Винклера, полярографическое определение кислорода, как нами было показано ранее (Т. Л. Шкорбатова и соавт.), не требует дополнительных опытов по учету их влияния.
Для определения ВПК по предложенной модификации была изготовлена установка, схема которой представлена на рисунке. Она состоит из сосуда для инкубации и приспособлений для вытеснения проб и их дозировки. При отборе проб для анализа они соединяются между собой, как показано на рисунке. Устройство для инкубации представляет собой сосуд 1 темного стекла емкостью 1 л с притертой пробкой 2, в которую впаяны трубки 3 и 4 с кранами 5 и 6. Для вытеснения проб использовали медицинский шприц 7 емкостью 20 мл, в качестве дозатора—микробюретку 8 емкостью 1 мл, снабженную кранами 9 и 10 и оттянутым носиком 11. С целью устранения контакта пробы с атмосферой в бюретку наливали слой инертного малолетучего углеводорода (декана) 12 толщиной примерно 0,5 см. Для соединения сосуда со шприцем применяли полиэтиленовый шланг 13, а с дозатором — шланг 14. Пробы для инкубации мы готовили стандартным методом, описанным Ю. Ю. Лурье и
Схема устройства для опреде- А' И- Рыбниковой"„ Смесь исследуемого обленил ВПК. разца и разводящей воды заливали в сосуд и
Объяснения в тексте. ШПрИЦ, Трубки ССЮДИНЯЛИ ПОЛИЭТИЛвНОВЫМ
шлангом, заполненным той же смесью. Шприц помещали в сосуд, закрытый притертой пробкой и содержащий эту же жидкость. Заполнение всех сосудов проводили до полного отсутствия пузырьков воздуха, после чего сосуды помещали в термостат для инкубации. Для определения кислорода в любое желаемое время инкубации шланг, соединяющий трубки, снимали, трубку 3 соединяли со шприцем шлангом 13, а трубку 4— с микробюреткой шлангом 14. Краны 5, 6 и 9 открывали и жидкость, находящуюся в шприце, вытесняли в сосуд. Из него исследуемая жидкость по трубке 4 и шлангу 14 попадала в микробюретку, поднимая слой декана. После того как проба заполняла ее до желаемой отметки, кран 9 перекрывали, а кран 10 открывали, чтобы проба заполнила носик. Операцию повторяли 2—3 раза для промывки и надежного заполнения всех частей дозирующего устройства. Затем дозированную пробу вводили в электролизер для выполнения полярографического анализа.
Полярографическое определение кислорода проводили следующим образом. В электролизер помещали фон — 0,05 М раствор азотнокислого аммония, сверху наливали слой декана толщиной около 0,5 см.
Электролизер был снабжен двухходовым краном, который позволял переключать направление струи инертного газа (аргона) через раствор или над его поверхностью. После заполнения электролизера для удаления из фона кислорода через него пропускали аргон в течение 10 мин и полярогра-фировали. Затем из бюретки с оттянутым носиком исследуемую пробу осторожно вводили под слой декана. После перемешивания с помощью специального платинового кольца выполняли полярографирование. В этих условиях кислород образует 2 полярографические волны с потенциалами полуволн —0,16 В и —1,06 В. Определения мы осуществляли по первой волне, содержание кислорода находили по калибровочному графику либо методом добавок, как это рекомендуется Т. А. Крюковой и соавт. В качестве стандартного раствора при этом использовали дистиллированную воду, в которой йодометрически находили содержание растворенного кислорода.
ВПК рассчитывали по руководству Ю. Ю. Лурье и А. И. Рыбниковой.
Мы убедились, что слой декана при условии пропускания над ним струи инертного газа обеспечивает надежную защиту раствора от проникновения атмосферного кислорода.
Для этого периодически регистрировали полярограммы стандартного раствора кислорода с концентрацией 8,40 мг/л и освобожденного от кислорода фона. Оказалось, что в обоих случаях в течение 20—30 мин полярографическая картина не меняется. Однако если аргон над раствором не пропускается, то диффузия атмосферного кислорода происходит, хотя скорость ее невелика. Результаты проведенных нами опытов показали, что после прекращения пропускания аргона через раствор заметные количества кислорода появляются в результате диффузии не менее чем через 12 мин. Очевидно, что при соблюдении данных условий содержание кислорода в полярографи-руемом растворе не изменяется.
Описанная модификация метода определения ВПК нами была проверена на сточных водах производств резинотехнических изделий, синтетических волокон, синтетических жирных кислот, а также стандартных растворов некоторых органических соединений. Параллельно ВПК этих стоков измерили и с помощью стандартного метода с использованием йодометрического способа определения кислорода. Полученные данные обработаны методами математической статистики в соответствии с рекомендациями Н. П. Комаря. Для оценки сопоставимости результатов рассчитывали дисперсию и среднее квадратичное отклонение параметра Х=у!х, где у — данные, полученные с использованием предложенной модификации метода; х — полученные путем инкубации в различных сосудах и регистрацией кислорода методом Винклера. Рассчитанная при этом величина Z±ea составляет 1,049±
±0,172. Это свидетельствует, что результаты, полученные обоими путями, совпадают, так как
Выводы
1. Разработана модификация метода определения ВПК, заключающаяся в инкубации исследуемой пробы в одном сосуде и полярографическом определении кислорода.
2. Предлагаемый метод позволяет избежать возможных неточностей, связанных с инкубацией проб в различных сосудах, легко проводить параллельные и дополнительные измерения, а также воспроизводить их при получении ошибочных или несовпадающих результатов.
ЛИТЕРАТУРА. Ко марь Н. П. — Ж- аналит. химии, 1952, т. 7, № 6, с. 325. — Крюкова Т. А. и др. Полярографический анализ. М., 1959. — Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., 1974. — Шкорбатова Т. Л. и др. — В кн.: Физико-химические методы очистки и анализа сточных вод промышленных предприятий. М., 1974, с. 109.
Поступила 14/11 1978 г.
УДК 628.191:[б28.39:621.311.25:821.0391:519.в
Л. И. Пискунов, В. М. Гущин, Р. Г. Туруновская, С. Ф. Койсин
ОПЫТ МАТЕМАТИЧЕСКОГО ПЛАНИРОВАНИЯ РАДИАЦИОННОГО КОНТРОЛЯ ВОДОЕМА-ОХЛАДИТЕЛЯ БЕЛОЯРСКОЙ АТОМНОЙ ЭЛЕКТРОСТАНЦИИ
ИМ. И. В. КУРЧАТОВА
Каменск-Уральская городская санэпидстанция
В комплекс санитарно-дозиметрического контроля включается установление концентрации наиболее радиационно опасных радионуклидов в воде, водных растениях, донных отложениях и рыбе. Между тем выбор точек и частота контроля (кроме наличия общих указаний на этот счет) строго не определяются, поэтому организация контроля на водоемах зависит от субъективного подхода ответственного лица. Этим же объясняются и полученные конечные данные.
Известно, что с целью уменьшения объемов и оптимизации результатов наблюдений в практику внедряются методы математического планирования экспериментов, в частности с помощью латинских квадратов — Л К (Е. В. Маркова и А. Н. Лисенков). Применение последних позволяет изучить влияние источников неоднородностей, выделить основные эффекты,
Таблица 1
Матрица планирования наблюдений
Зона водоема Зона водоема
А Объекты контроля А1 с ск
1 II Ш IV I II III IV
а, Вода с. С4 с? с, А, С, а, а4 а, а? С,
аа Донные отложе-
ния с4 С 2 С, С| А* с* а. За а, а4 с„
аз Плотва Сз с, с4 А, сз а4 аз аг а | с,
а4 Кладофора Сз С, с4 а4 С4 а а а, а4 аз С4
В; в, вг Вз в4 в, Ва В, в4
