Научная статья на тему 'БЫСТРЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ, ЗАГРЯЗНЕННОМ ВЫХЛОПНЫМИ ГАЗАМИ'

БЫСТРЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ, ЗАГРЯЗНЕННОМ ВЫХЛОПНЫМИ ГАЗАМИ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

CC BY
10
1
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «БЫСТРЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ, ЗАГРЯЗНЕННОМ ВЫХЛОПНЫМИ ГАЗАМИ»

Выводы

1. Наряду с производственными планами работы в санэпидстанциях желательно составлять план научной организации труда и социального развития коллектива.

2. Для того чтобы мероприятия, намеченные этим планом, внедрялись сознательно, нужна определенная постоянная подготовка коллектива, связанная с научной организацией труда.

3. Составление плана научной организации труда и социального развития требует тщательного анализа основных показателей, характеризующих коллектив не только с производственной, но и с социальной точки зрения.

Поступила 16/П 1971 г.

Методы исследования

УДК 014.72:661.727.IJ-073.S24

БЫСТРЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ, ЗАГРЯЗНЕННОМ ВЫХЛОПНЫМИ

ГАЗАМИ

Н. В. Авдюкова, Т. П. Анциферова, JI. Д. Лойко

Свердловский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института метрологии

им. Д. И. Менделеева

При вывозе автосамосвалами из карьера добываемой руды воздух загрязняется выхлопными газами, в состав которых входит формальдегид. Высокая токсичность этого альдегида (ПИК 0,5 мг/м3) вызывает необходимость определения его для характеристики вредности атмосферы в разные моменты времени.

Так как состав выхлопных газов сложен, гарантировать правильное определение формальдегида в загрязненной ими среде может только специфичный метод. Из фотометрических способов широко применяется метод с хромотроповой кислотой в сернокислой среде (М. С. Быховская и соавт.). Недостатком его. является медленное развитие окраски даже при нагревании реакционнного раствора на кипящей водяной бане.

Механизм образования окрашенного продукта не исследован. Предполагают двухстадийный процесс синтеза красителя (Kamel и Wiringer; Ф. Файгль). На обеих стадиях протекания реакции важную роль играет серная кислота: на первой стадии она — конденсирующий агент, на второй — окислитель, причем на образование красителя расходуются 1 молекула формальдегида и 2 молекулы хромотроповой кислоты.

Мы определяли состав окрашенного продукта в растворе 2 фотометрическими методами — методом изомолярных серий и относительного выхода. В обоих случаях получено соотношение стехиометрических коэффициентов формальдегида и хромотроповой кислоты, равное 1 : 2, что соответствует высказанным предположениям.

Учитывая важную" роль серной кислоты в гипотетических механизмах этой реакции, мы исследовали зависимость оптической плотности раствора от концентрации серной кислоты в реакционной смеси. Оптимальной яви-

лась концентрация 60—70% Н250 4 по объему, что в 2 раза выше обычно применяемой (рнс. 1). При этом значительно повышается чувствительность реакции, а развитие окраски протекает в течение нескольких минут без дополнительного подогрева (рис. 2). Улучшается воспроизводимость результатов. Более жесткие условия реакции не влияют на природу окрашенного продукта и специфичность реакции, что подтверждается соответствием

Рис. 1. Зависимость оптической плотности продукта реакции от концентрации серной кислоты. 5 мкг формальдегида п 5 мл реакционной смеси.

Рис. 2. Изменение во времени оптической плотности

продукта реакции. Концентрация Н,504 — 70% по объему. Содержание формальдегида в 5 м реакционной смеси: 10 мкг (1), 5 мкг (2) и 1 мкг (3).

результатов определения формальдегида 2 вариантами метода — с концентрациями серной кислоты 70 и 36% по объему (см. таблицу).

Высокая чувствительность нового варианта метода определения формальдегида с хромо-троповой кислотой позволяет отбирать пробы воздуха в карьере вакуумным способом.

Ход анализа следующий. В толстостенный сосуд (бутылку) емкостью 1 л вливают 2 мл дистиллированной воды и сосуд вакуумируют. Отбирают пробу воздуха. Стенки сосуда смачивают залитой в него водой и оставляют сосуд в покое на 15 мин. Через 15 мин. стенки обмывают водой, отбирают в пробирку для анализа 1 мл жидкости, приливают 0,5 мл 1 % водного раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, 3,5 мл концентрированной серной кислоты с удельным весом 1,84 и содержимое пробирки встряхивают. После охлаждения реакционной смеси измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 со светофильтром № 7 или на ФЭК-Н-57 со светофильтром № 5.

Содержание формальдегида в пробе воздуха находят с помощью гра-дуировочного графика, построенного по стандартному раствору формальдегида в воде с концентрацией 0,01 мг/мл. Стандартный раствор готовят разбавлением раствора формальдегида с известной концентрацией, установленной йодометрически. Средняя квадратичная погрешность определения не превышает +9,5%.

Результаты определения СН20 в выхлопных

газах дизельных двигателей при объемной концентрации Н250< в реакционной смеси 70% (А) и 36% (Б)

Содержание СН,0 (в мг/мл• 10 *), опреде-

ленное в сериях опытов

опыта I II III

А Б А Б А • Б

1 9,0 9,0 22,0 23,0 53,5 52,5

2 8,7 8,5 22,7 24,0 53,0 55,0

3 10,2 11,7 24,0 24,0 50,0 49,5

4 10,5 9.7 24,5 24,0 50,0 51,0

5 9,0 9,5 25,5 25,5 49,0 49,7

6 10,5 9,0 25,0 25,5 52,5 51,0

7 8,5 8,2 26,0 26,7 50,0 51,0

Метод с хромотроповой кислотой позволяет более точно и быстро анализировать формальдегид в атмосфере карьеров, чем применяемый для той же цели метод с фуксинсернистой кислотой (М. В. Алексеева и соавт.).

ЛИТЕРАТУРА. Алексеева М. В., Андронов Б. Е., Гур-в и ц С. С. и др. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений. М., 1954, с. 357. — Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хал и зова О. Д. Методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1966, с. 483. — Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. М., 1962, с. 441. — Kamel М., Wizin-g е г R., Helv. chim. Acta, 1960, v. 43, S. 594.

Поступила 10/Ш 1971 г.

УДК 614.72:541.454]-07:535.24

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЕЙ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Т. А. Вильнер Городская санэпидстанция, Москва

Аэрозоли едких щелочей могут встречаться в атмосфере в окружении промышленных объектов. Титрометрический метод, применяемый для определения таких аэрозолей в воздухе производственных помещений, позволяет устанавливать лишь 40 мкг в пробе в пересчете на ЫаОН.

Нами разработан чувствительный колориметрический метод анализа аэрозолей едких щелочей, в основу которого положена способность индикатора — розоловой кислоты — в присутствии таких щелочей изменять интенсивность окрашивания раствора. В кислой среде это соединение окрашено в желтый цвет. При взаимодействии со щелочами образуются феноляты красно-фиолетового цвета.

Мы изучили зависимость интенсивности окрашивания от концентрации щелочи в растворе после прибавления к нему 0,1 % спиртово-водного раствора розоловой кислоты при 540 нм. Закон Бэра соблюдается в интервалах концентраций от 1 до 50 мкг по аниону ОН. Максимальное развитие окраски наступает через 24 часа после прибавления розоловой кислоты. Окрашивание растворов устойчиво и в герметизированных пробирках сохраняется более 2 месяцев.

Отбор проб проводили на фильтре АФА-В-18, АФА-В-38 со скоростью до 100 л/мин.

В связи с тем что перхлорвиниловые фильтры гидрофобны и водой не смачиваются, для их испытания на нейтральность экспериментально была подобрана смесь, состоящая из 1 части этанола и 2 частей воды, предварительно прокипяченной для удаления углекислоты. рН смеси составляет 6,6—6,8.

С учетом того, что не все фильтры строго нейтральны, при проведении анализа рекомендуется строить стандартную шкалу из партии фильтров, примененных для отбора проб.

Фильтры подверглись нами проверке на полноту извлечения. Установлено, что щелочь, нанесенная на фильтр, полностью извлекается из него при троекратной его обработке поглотительной смесью (по 5 мл) при отсасывании досуха на воронке Бюхнера.

При приготовлении стандартной шкалы на фильтр, заложенный в воронку Бюхнера, последовательно наносили стандартный раствор и соответствующее количество указанной выше смеси в соответствии с таблицей.

Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 0,1 % спиртово-водного раствора розоловой кислоты. Контролем является раствор, пропущенный через чистый фильтр. Через сутки сравнивают окрашивание шкалы

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.