CC BY
11
Таблица 4
Дата анализа Содержание аскорбинопой кислоты в мг°'„ одержание аскорбиновой кислоты в картофельном со<е в °/„ по отношению к сердцевине Содержание аскорбиновой кислоты в мг°/0 Содержание аскорбиновой кислоты в картофельном Соке в °/„ по ошошению к коре
сердцевина сок кора сок
8.II....... 19,7 25,8 130,1 18,9 23,5 124,3
5.II....... 16,2 19,4 120,0 14,1 18,7 Ь2,6
26.11....... 17,4 19,9 114,9 16,7 17,3 103,6
28.11....... 22,4 25,6 114,3 19,9 21,9 110,0
.3111 ..'.... 23,0 26,7 111,3 20,9 23,1 110,5
6.Ш...... 2J.8 22,5 108,1 19,9 19,9 100,0
В ыводы
1. Аскорбиновая кислота распределена в картофельном клубне неравномерно.
2. Верхушечная часть клубня содержит больше аскорбиновой кислоты, чем пуло-винная, в среднем на 5%.
3. В коре клубня ¡меньше аскорбиновой кислоты, чам в сердцевине, в среднем 92% по отношению к последней.
4. В картофельном соке больше аскорбиновой кислоты, чем в мякоти. Выше всего содержание аскорбиновой кислоты в картофельном соке, выжатом из сердцевины клубня. Сок зимнего картофеля содержит до 26,7 мг®/о аскорбиновой кислоты.
•
Н. Г. ПОЛЕЖАЕВ
Ускоренный нефелометрический метод определения малых количеств свинца
в воздухе
Из Центральной санитарно-гигиенической лаборатории Москвы
Целью дайной работы явилось отыскание ускоренного и легко доступного при массовых анализах метода определения малых количеств свинца в воздухе.
При разработке этого метода нельзя было итти по линии ускорения процесса выпаривания исследуемого раствора азотнокислого свинца путем повышения температуры обогрева' ввиду летучести азотнокислой соли свинца при высокой температуре. Добиться ускорения определения свинца казалось возможным путем изъятия из общего хода анализа длительного процесса выпаривания раствора при одновременном повышении чувствительности химической реакции на свинец.
Наилучшим в этом отношении реактивом иа малые концентрации сшита явилась молибденовая кислота. Основная исходная пропись данного метода заключалась в следующем. К 5 мл кислотного азотнокислого или уксуснокислого раствора свинца прибавлялись всидиые растворы моли^деновокислого аммонал и аммиака. В дальнейшем для ускорения определения был введен мошибденовокислый аммоний, непосредственно растворенный в гидрате окиси аммония. -
Для уменьшения растворимости, а следовательно, и повышения чувствительности реакции молибденовоюислого свинца была принята следующая пропись: к 5 мл кислотного азотнокислого раствора свинца прибавлялось 5 мл насыщенного водного раствора хлористого калия и 2 мл насыщенного раствора молибденовокислого аммония в гидрате окиси! аммония. Далее для упрощения и ускорения метода была использована обменная реакция между КОН и NHiCl: i
КОН + NHiCl KCl + NHiO'H.
В результате получились те же вещества, ,но в одном и том же растворе, а именно хлористый калий и гидрат окиси аммония, ранее вводившиеся в испытуемый раствор каждый в отдельности. Сюда же вводился и самый реактив — молибденово-кислый аммоний. В итоге был получен «составной раствор», включивший в себя,
сразу все необходимые по прописи реактивы. Для приготовления этого раствора составляется смесь из 30 г ГчН*С1 и 10 г МН*МОС>4 и заливается 100 мл 25Р/о раствора едкого кали.
Колбочка помещается на б минут в воду с температурой 70°. При этом для ускорения растворения взятых солей содержимое колбочки размешивается стеклянной палочкой. Раствор охлаждают до 15°, фильтруют, если он мутный, я получают рабочий «составной раствор». При охлаждении из него выпадает за счет уменьшения растворимости солей некоторое количество кристаллического осадка. При данной прописи цинк, медь и серебро определению не мешают. Железо необходимо удалить, так как в аммиачной среде1 оно дает нерастворимое соединение. Для удаления железа бьвл введен дополнительный раствор — «растворитель», удерживающий железэ.
Приготовляется растворитель следующим образом: 25°/с раствор .едкого кали нейтрализуют и! делают слабокислым при помощи 40л/о раствора лимонной кислоты при индикаторе фенолфталеине. 5 капель получаемого при этом раствора лимоннокислого кадия удерживают в растворе до 1 мг железа. На основании вышеуказанных изменений и введения растворителя была разработана окончательная пропись ускоренного нефелометрического метода определения малых количеств свинца в воздухе.
Необходимые реактивы. 7,5°/о (по объему) раствор азотной кислоты (удельный вес 1,4), хлористый аммоний, молибденовокислый аммоний, 25'/о раствор едкого кали, 40°/о раствор лимонной кислоты, фенолфталеин (спиртовой раствор), стандартный раствор из азотнокислого свинца РЩМОа)» с концентрацией 0,01 мг свинца в 1 мл, при готов лен н и й на 7,6% растворе азотной кислоты.
Поглощение свинца и,э1 воздуха производится на вату, заложенную в алонж и смоченную несколькими каплями 7,У/о раствора азотной кислоты. Скорость прососа 5—10 л в минуту. Объем просасываемого воздуха до 1 000 л.
Подготовительная работа, вату вынимают из алонДжа, помещают в стакан, заливают1 40 мл 7,У/о раствора азотной кислоты и кипятят 5 минут, затем содержимое стакана охлаждают. После тщательного прополаскивания ваты в том же стакане при помощи стеклянной палочки испытуемым раствором азотной кислоты вату переносят на стеклянную воронку (без фильтра) и из нее стеклянной палочкой тщательно отжимают испытуемый раствор в колбочку. Потом вату на воронке промывают при постоянном отжимании стеклянной палочкой в ту же колбочку остальным испытуемым раствором из стакана. Стакан споласкивают 10 мл свежего 7,51/о раствора азотной кислоты и им же окончательно промывают вату на воронке при постоянном и тщательном отжимании из нее стеклянной палочкой промьгвного раствора а упомянутую колбочку.
Испытуемый раствор тщательно перемешивают и измеряют его объем. Если раствор мутный, через фильтр (предварительно промытый испытуемым же раствором) отфильтровывают в сухую пробирку 5 мл его для анализа.
Анализ. К 5 мл» прозрачного исотыгруамого раствора приливают 5 капель растворителя и, после взбалтывания содержимого пробирки, 5 мл составного раствора. Затем жидкости взбалтывают снова:, через 30 сикнугг сгефелометрируют пробу я сравнивают ее со шкалой.
Приготовление шкалы. Одновременно с пробой составляют шкалу, внося последовательно в ряд пробирок 0,2; 0,4; 0,6 0,8 и 1 мл стандартного раствора. В «холостую» пробирку вливают б мл 7,У/о раствора азотной кислоты, а в остальные пробирки добавляют до б мл. Затем во все пробирки вносят по б капель растворителя,' взбалтывают и приливают по 5 мл составного раствора. Содержимое пробирок снова взбалтывают и через! 30 минут шкалу используют для анализа.
Получаемая шкала соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,01 мг свинца. Чувствительность метода — 0,002 мг свинца.
