CC BY
57
требования к образцам для контроля, применяемым при проверках квалификации испытательных лабораторий
Л. И. Горяева
Подтверждение надлежащего качества результатов испытаний, которые входят в утвержденную (или заявленную) область аккредитации испытательной лаборатории, является основным критерием компетентности лаборатории во всех российских и зарубежных системах аккредитации. На стадии аккредитации и при последующем инспекционном контроле лаборатория должна продемонстрировать свою способность стабильно получать результаты испытаний с требуемой точностью. В соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 [1] система управления качеством любой испытательной лаборатории должна, как обязательный элемент, предусматривать организацию и осуществление внутреннего контроля качества испытаний, а также, если это возможно, участие лаборатории в программах проверки квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ).
Основными техническими средствами для проведения проверок квалификации являются образцы для контроля (ОК), представляющие собой разновидность референтных материалов [2], [3].
Термин «образец для контроля» определен в РМГ 57 [4] и в Р 50.2.011 [5] следующим образом: «образец для контроля; ОК: вещество (материал) с установленными путем аттестации
значениями одной или нескольких величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), предназначенное для контроля точности результатов испытаний близких по составу или свойствам веществ (материалов)».
Выбор материала ОК, качество его подготовки и правильность аттестации оказывают огромное влияние на получаемые при проверке квалификации результаты. Соответствие технических характеристик ОК целям проведения проверки квалификации является основой для получения достоверных заключений о качестве результатов измерений (испытаний) лабораторий-участников. Работы по выбору или разработке ОК, предназначенных для проверок квалификации, являются одной из важнейших функций каждого провайдера.
В качестве ОК при проведении проверки квалификации могут быть использованы стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов или специальные образцы для МСИ (спецобразцы), подготовленные провайдером проверки.
В целях выбора СО или разработки спецобразца провайдер с учетом назначения проверки квалификации разрабатывает технические требования к ОК, в которых устанавливает:
— требования к исходному материалу ОК (виду, сорту или марке материала) и к качеству его подготовки (степени дисперсности, влажности, допускаемым уровням влияющих факторов состава и свойств и т.п.);
— требования к метрологическим характеристикам ОК (интервалы допускаемых значений аттестуемых характеристик ОК и допускаемые значения погрешности);
— минимальный срок годности экземпляров ОК;
— требования к расфасовке, упаковке и маркировке ОК (количество материала ОК в одном экземпляре, требования к материалу, виду и вместимости тары, требования к маркировке и т.п.);
— требования к количеству экземпляров ОК, необходимых для проведения одного раунда проверки квалификации;
— требования к сопроводительной документации на экземпляр ОК (инструкции по применению ОК и т. п.).
С целью максимального учета влияния общего состава и свойств пробы на результаты испытаний материал ОК должен быть, насколько это практически возможно, близок по составу и свойствам к выбранному при проведении проверки квалификации контролируемому объекту. Это позволяет при проведении его испытаний как можно ближе воспроизводить процесс испытаний рутинных проб данного объекта.
Исходный материал ОК может представлять собой:
— контролируемый объект с естественным уровнем значений контролируемого показателя (показателей);
— контролируемый объект, в котором естественный уровень контролируемого показателя изменен путем обработки (разбавление, термическая обработка и т. п.) или путем внесения добавок соответствующих веществ;
— контролируемый объект, не содержащий в своем составе контролируемых компонентов, с внесенными добавками этих компонентов;
— вещество (материал), получаемое из материала контролируемого объекта в процессе отдельных этапов проведения испытаний;
— вещество (материал), имитирующее материал соответствующего контролируемого объекта или его поведение в процессе испытаний.
В качестве ОК при проведении проверок квалификации по определению показателей состава веществ (материалов) методами химического анализа наиболее рационально использовать СО на естественной основе, состав которых близок к составу анализируемых рабочих проб контролируемых объектов. Свойство метрологической прослеживаемо-сти [2], которым по определению должен обладать каждый СО, является основным преимуществом использования СО при проверках квалификации. Проверки квалификации, при которых в качестве ОК применяются стандартные образцы, позволяют оценить не только согласованность полученных лабораториями-участниками результатов, но и их измерительные возможности путем сравнения результатов с признанным репером. Необходимо, однако, учесть, что для целого ряда объектов парк СО очень ограничен. В частности, в настоящее время в Государственный реестр внесено только несколько десятков типов СО состава пищевых продуктов. Ограниченность номенклатуры подобных СО в основном обусловлена низкой временной стабильностью большей части объектов пищевой продукции или определяемых в этих объектах показателей. При отсутствии необходимых СО, а также в случае, если применение СО не является экономически целесообразным с учетом его высокой стоимости, при проведении проверок квалификации в ряде случаев возникает необходимость создания специальных образцов для МСИ (спецобразцов), возможность использования которых предусмотрена Р 50.2.011.
Аттестованное значение (значения) специальных образцов для МСИ может быть установлено (известно) до проведения проверки квалификации или устанавливаться в процессе ее проведения.
СТАНДАРТНыЕ образцы № 3, 2 009
В соответствии с техническими требованиями провайдер осуществляет выбор СО или разработку специального образца для МСИ. Работы по созданию и/или аттестации специального образца для МСИ провайдер может поручить специализированной организации, имеющей опыт разработки СО или ОК состава аналогичных материалов.
Материал ОК должен быть стабилен в течение времени проведения проверки квалификации и в достаточной степени однороден. Существенно, чтобы участники проверки квалификации проводили испытания на образцах, которые могут быть признаны практически одинаковыми, и чтобы эти образцы оставались стабильными в течение всего периода проверки. Применяемые провайдером критерии оценивания необходимой однородности и стабильности ОК должны быть основаны на том влиянии, которое неоднородность и нестабильность могут оказать на оценивание результатов участников проверки квалификации. В ряде случаев относительно неоднородный материал может быть наиболее доступным. Если этот материал используют в качестве ОК, необходимо учитывать вклад от неоднородности при оценивании неопределенности аттестованных значений ОК или принимать во внимание при оценивании результатов, полученных участниками проверки квалификации.
Оценивание однородности материала ОК, как правило, выполняют после того, как материал был расфасован на отдельные экземпляры, и до его распределения участникам, исключая случаи, когда исследования стабильности указывают на то, что материал должен храниться в массе. В некоторых случаях может быть необходима промежуточная проверка однородности, например, до запайки материала в ампулы.
По результатам исследований однородности материала ОК помимо неопределенности от неоднородности устанавливают еще один параметр, характеризующий качество материала ОК и границы его возможного применения — величину минимальной представительной про-
бы ОК. Минимальная представительная проба ОК — это нижняя граница делимости материала ОК, используемого частями, то минимальное количество материала ОК, которое может быть отобрано для проведения испытаний с сохранением установленных при аттестации значений метрологических характеристик. Величина минимальной представительной пробы ОК может быть ограничена по массе, по объему, по площади и т. п. Минимальная представительная проба ОК не должна превышать минимального количества материала ОК, регламентированного в каждой из методик испытаний, которые будут применяться участниками проверки квалификации.
ОК, применяемые для проверки квалификации, должны продемонстрировать достаточную стабильность в течение периода проверки. Возможно, что однородный материал содержит нестабильные контролируемые компоненты (например, витамины в пищевых продуктах) или что стабильные контролируемые компоненты (например, полихлорированные бифенилы) присутствуют в материале, подверженном разложению с течением времени. Провайдер должен гарантировать, что материал ОК не подвергнется каким-либо значительным изменениям во время проведения проверки квалификации, включая условия хранения и транспортирования. Критерий достаточной стабильности материала ОК должен быть основан на влиянии, которое нестабильность значения контролируемого показателя может оказать на неопределенность результатов участников и, следовательно, на оценивание приемлемости полученных участниками результатов.
Для того чтобы избежать загрязнения материала ОК и негативного воздействия окружающей среды, провайдер и любые привлеченные субподрядные организации должны обеспечить надлежащую упаковку ОК и условия безопасного хранения, которые предотвращают повреждение или порчу экземпляров ОК в период между приготовлением и распределением.
Для каждого контролируемого при проведении проверки квалификации показателя должно
быть установлено значение контролируемого показателя (аттестованное значение ОК) и границы его возможной погрешности (расширенная неопределенность). Аттестованное значение ОК должно находиться в диапазоне определяемых значений каждой из методик измерений, которые будут применяться участниками проверки квалификации. При проведении проверки квалификации по показателям безопасности объектов окружающей среды, пищевой и парфюмерно-косметической продукции, объектов клинико-диагностических исследований и т. п. признано целесообразным использовать ОК, аттестованные значения которых составляют от 50 до 200 % от предельно допустимого уровня этих показателей в контролируемых объектах. Точность аттестации ОК, количественно выраженная величинами расширенной неопределенности аттестованных значений, должна обеспечивать доверие к заключениям по результатам проверки квалификации.
При исследованиях однородности и стабильности материала ОК и установлении его аттестованных значений обычно применяют способы планирования эксперимента и статистической обработки результатов, используемые при характеризации материала СО [6], а также алгоритмы, приведенные в международном стандарте ISO 13528:2005(E) [7].
Расфасовка, упаковка и маркировка материала ОК должна соответствовать требованиям к таре для отбора проб объекта испытаний, обеспечивать сохранность материала ОК и стабильность аттестованных значений ОК и соответствовать требованиям безопасности при транспортировании.
Распределение ОК участникам проверки квалификации может представлять собой серьезную проблему для некоторых видов материалов, например, таких, которые требуют непрерывного хранения в холодных условиях или не должны попадать под воздействие рентгеновского излучения, испытывать сотрясение или вибрацию. Большую часть химических веществ и материалов выгодно упаковывать герметично для того, чтобы избежать загрязне-
ния от атмосферных загрязнителей, например паров горючего или выхлопных газов двигателей, которые могут встретиться во время транспортировки.
Количество экземпляров ОК, необходимое для проведения раунда проверки квалификации, должно определяться с учетом числа участников, возможной потребности в замене потерянных или поврежденных во время распределения образцов. В ряде случаев необходимо также учитывать долю образцов, которые могут быть предоставлены участникам проверки после ее окончания в качестве референтного материала для проведения внутреннего контроля качества результатов испытаний после того, как будут оценены результаты программы проверки квалификации.
С целью установления соответствия разработанного ОК предъявляемым техническим требованиям провайдер проводит экспертизу материалов разработки ОК. При использовании СО в качестве ОК проверка его соответствия техническим требованиям устанавливается на основе сведений, содержащихся в паспорте и описании типа СО, а также по результатам испытаний, выполненных в аккредитованной лаборатории.
В том случае, если аттестация специального образца для МСИ проводится в процессе проведения проверки квалификации, провайдер на основе имеющихся сведений об однородности и стабильности материала ОК и результатов предварительных исследований ОК по определению значений аттестуемых характеристик ОК осуществляет допуск ОК к применению. Аттестованные значения и их погрешности для подобного ОК устанавливаются провайдером по результатам проведенной проверки. Установленные значения метрологических характеристик ОК приводят в свидетельстве на специальный образец для МСИ. Специальный образец для МСИ регистрируют в реестре специальных образцов для МСИ, который ведет каждый провайдер.
Провайдер несет полную ответственность за качество ОК, использованного при прове-
стандартные образцы № 3, 2 009
дении проверки квалификации испытательных лабораторий. Процедуры, связанные с установлением технических требований к ОК, выбору СО или подготовке специального образца для МСИ, установлению значений его метрологических характеристик, разработке инструкций по применению ОК и допуску ОК к применению, являются неотъемлемой частью системы управления качеством провайдера. Надлежащее качество ОК является основой возможности их использования для подтверждения технической компетентности испытательных лабораторий.
литература
1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 Общие требования
к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
2. ISO/IEC GUIDE 99:2007 (E/F) International vocabu-
lary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM).
3. Р 50.2.056—2007 Государственная система обеспе-
чения единства измерений. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения.
4. РМГ 57—2003 Государственная система обеспе-
чения единства измерений. Образцы для контроля точности результатов испытаний пищевой продукции. Общие требования.
5. Р 50.2.011—2005 Государственная система обес-
печения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений.
6. Р 50.2.058—2007 Государственная система обеспе-
чения единства измерений. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов.
7. ISO 13528:2005(E) Statistical methods for use in pro-
ficiency testing by interlaboratory comparisons.
Автор
ГОРЯЕвА Людмила Ивановна
Кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник ФГУП УНИИМ. Направления деятельности: разработка СО и референтных материалов, экспертиза технической документации на СО, аккредитация аналитических лабораторий, проведение проверок квалификации лабораторий, разработка методических документов по проверкам квалификации, разработка и аттестация методик измерений. Имеет более 70 публикаций.
Адрес:
ФГУП УНИИМ, 620000, г. Екатеринбург,
ул. Красноармейская, 4
Телефон:
8 (343) 355-39-86
E-mail:
